噴霧法制備壓實膨潤土試樣的含水率有效性研究

明華軍1,2,，柯 睿，汪洪星

(1.三峽大學 水電工程施工與管理湖北省重點實驗室，湖北 宜昌 443002；2. 三峽大學 水利與環(huán)境學院，湖北 宜昌 443002； 3. 三峽大學 特殊土土力學研究所，湖北 宜昌 443002)

1 研究背景

深地質處置方法是世界公認高放核廢料最安全的處置方案。膨潤土因具有極低的滲透性、良好的吸附性和較強的膨脹自愈性，成為高放核廢料處置庫人工屏障系統(tǒng)的理想緩沖/回填材料[1]。膨潤土被壓實成塊體后，堆砌在高溫熱源金屬罐與具有裂隙水的圍巖之間，在高放處置庫運營過程中長期受到熱-水-力耦合作用[2-3]。因此，在膨潤土的室內物理力學性能研究中，需要配制不同含水率的膨潤土[4-6]，壓實至某一密度，進行相應試驗研究。

目前，為了得到不同含水率的壓實膨潤土試樣，通常采用以下方法：

(1)噴霧法[2,7]。采用小型噴霧器將水分均勻噴在土樣表部。將一定質量的干燥膨潤土置于塑料盆內，采用小型噴霧器將少量的水均勻噴在塑料盆內，膨潤土表部濕化后攪拌60 s，重復同樣步驟，直至所需水分用盡，混合完成后裝入保鮮袋中，并放入保濕器中靜置濕潤一定時間。

(2)氣相法[8-10]。利用給定飽和鹽溶液所對應的飽和蒸汽對試樣施加相應的相對濕度，并經(jīng)反復的水汽交換，使得試樣中的相對濕度與飽和鹽溶液所對應的飽和蒸汽相對濕度達到平衡。

由于氣相法達到相對濕度平衡所需花費的時間相對較長，且其能夠獲得的相對濕度值有限，不能制備任意含水率的試樣[11]。因此，噴霧法依然是現(xiàn)今進行不同含水率壓實膨潤土制樣最常用的方法。然而，純膨潤土粒徑小、塑性極強，加水制樣過程中液態(tài)水與膨潤土難以混合均勻[12]，導致膨潤土產生團聚，水分分布不均勻，進而會影響到試驗結果的可信度。同時，試樣中水會因滲透而動態(tài)變化，因而，使用噴霧法制備的壓實膨潤土試樣的實際含水率受目標含水率、靜置時間、壓實力的影響。

本文使用噴霧法和靜壓法制備壓實膨潤土試樣，通過切分烘干測定相同壓實膨潤土試樣不同部位的實際含水率，進而分析目標含水率、靜置時間、壓實力對噴霧法制備壓實膨潤土試樣的實際含水率的影響，進一步給出得到目標含水率的壓實膨潤土制樣方法。

2 試驗方法

2.1 試驗材料與設備

本文使用的膨潤土為鞏義市龍鑫凈水材料有限公司提供的商業(yè)鈉基膨潤土，相應的基本特性如表1所示，XRD譜如圖1所示。

表1 膨潤土基本特性Table 1 Main physical indexes of test bentonite

圖1 膨潤土XRD譜Fig.1 XRD spectrum of bentonite

圖2 壓樣模具照片F(xiàn)ig.2 Mould forsample compaction

本文用于壓實膨潤土試樣的模具為自主設計、易于拆分的圓柱體模具，如圖2所示。圓柱體內徑50 mm，沿高度方向切分2部分，這2部分由6個螺釘相互固定。壓樣時，固定螺釘，使得該模具組合成內徑50 mm的空心圓柱體。在空心圓柱體內部涂抹一層凡士林，在底部放置1塊外徑為50 mm的實心圓柱體和濾紙，接著由頂部分層倒入進行壓實的膨潤土材料，最后在材料頂部放入濾紙和外徑50 mm的實心圓柱體，將其整體放入應變控制壓力機上。讓壓力機均勻地將頂部外徑50 mm的實心圓柱體緩緩沿空心圓柱體模具下移。拆樣時，停止壓力機，將整體模具取出，卸開模具上6個螺釘，將壓實膨潤土從模具中取出，切開密封待用。

2.2 正交試驗設計

使用噴霧法制備目標含水率的壓實膨潤土試樣過程中，目標含水率、靜置時間、壓實力對最終得到壓實試樣的實際含水率起關鍵影響作用。通常制備的壓樣膨潤土試樣含水率均不超過20%，故選取3水平目標含水率分別為5%,10%,20%；靜置時間若超過4 d，噴霧法時間優(yōu)勢就不明顯了，故選取3水平靜置時間分別為1,2,4 d；在試驗過程中，考慮試驗設備壓實力極限，選取3水平壓實力分別為10,20,26 MPa。為了準確分析各因素對壓實膨潤土試樣含水率的影響，本文按照正交試驗法[13]，利用L9(34)正交表設計了3因素3水平的正交試驗方案，共需進行9組試驗。為了降低試驗誤差，研究試驗結果的隨機性，每組試驗平行完成3次，共27次。各因素水平的取值如表2所示。

表2 3因素3水平正交試驗表Table 2 Three factors and three levels for orthogonal test

2.3 試驗過程

運用正交試驗設計方案，研究目標含水率、靜置時間、壓實力對噴霧法得到壓實試樣實際含水率的影響。具體試驗步驟如下：

(1)將批量的膨潤土平攤在鐵盤上，將鐵盤放入烘箱中，以110 ℃恒溫烘36 h，再置于干燥箱內干燥冷卻。

(2)按70 g/袋的標準，將每70 g的烘干膨潤土裝入密封袋內密封待用。

(3)在小型噴霧器中裝入一定量的去離子蒸餾水，根據(jù)目標含水率W確定待噴灑于密封袋中的去離子蒸餾水質量。采用小型噴霧器將少量的水均勻噴在裝有烘干膨潤土的密封袋中，將密封袋密封，然后人工不停搖動密封袋60 s，重復同樣步驟，直至噴完足量水。噴水量終止條件由稱重試驗過程中小型噴霧器質量確定。

(4)噴霧完成后，將密封袋置于20 ℃恒溫箱中靜置相應時間T。

(5)將靜置好的膨潤土裝入壓樣模具中，將壓樣模具置于壓力機上，按照設定壓實力P將壓桿壓入模具中，穩(wěn)定靜置超過6 h。

(6)取出試樣，切割成上下兩部分，稱重。切割過程中，壓實試樣硬而脆，會出現(xiàn)試樣中間部位脆成很多小塊的現(xiàn)象。為了使試驗結果更具解析價值，僅取壓實試樣上、下保留完整大塊部分，作為試驗用上部試樣和下部試樣。放入烘箱以110 ℃恒溫烘36 h，稱重，計算實際含水率。

3 試驗結果及分析

為了降低試驗誤差、研究試驗結果的隨機性，每組試驗重復3個試件。各組的試驗結果見表3。

由表3可以發(fā)現(xiàn)，測試結果中有部分試樣的上部含水率和下部含水率均大于或均小于目標含水率。造成這一結果有如下幾種原因：① 噴霧法摻加的水在試樣局部產生集中；② 由于試樣壓密后密度較大，在切割過程中會出現(xiàn)試樣損失；③在進行壓樣過程中有發(fā)生水分和膨潤土附著在密封袋表面的可能。

表3 正交試驗方案及試驗結果Table 3 Scheme and results of orthogonal test

由于3組試件A1—A3、A4—A6、A7—A9的目標含水率不同，僅從測試結果角度直接分析，明顯是不合適的。本試驗的目的是發(fā)掘導致實際含水率與目標含水率之間差別的影響因素。因此，可以針對含水率偏差的結果進行相應分析。

含水率偏差值定義為實際含水率偏離目標含水率的差值，正值表示實際含水率比目標含水率大，負值表示實際含水率比目標含水率小。含水率偏差相對值定義為含水率偏差值與目標含水率的比值。均勻度定義為試樣上、下部實際含水率差值與目標含水率的比值，反映水分在試樣內分布的均勻程度。

用樣本值進行數(shù)據(jù)分析的前提是樣本值中不含異常數(shù)據(jù)。根據(jù)正態(tài)分析誤差理論，誤差超過標準差s的3倍的概率僅為0.27%。因此，若遇到誤差超過3s的值時，這個樣本數(shù)據(jù)就存在可疑性，很可能是異常數(shù)據(jù)，必須進行相應剔除。

本文結合試樣上部和下部含水率偏差值、均勻度分析樣本，進行異常數(shù)據(jù)剔除，分析結果剔除了A1組試樣中第2和第3個試驗值。以下對剔除后的試樣數(shù)據(jù)樣本進行相應分析。

3.1 試樣上部含水率偏差值分析

首先，將試樣上部含水率偏差相對值作為試驗結果進行極差分析，分析結果如表4所示。Ti表示任意試驗因素上水平號為i時所對應的試驗結果指標和，ti為試驗結果指標的平均值。表4中Ti(或ti)的絕對值越小，對應含水率偏差值越小，相應試驗因素下的試驗水平越優(yōu)。R為極差，是任一列因素ti中最大值與最小值之差，R越大，該因素對試驗結果的影響越大。

表4 試樣上部含水率偏差相對值極差分析Table 4 Range analysis of relative value of deviationfor water content at upper parts of samples

注：試樣上部含水率偏差相對值=0.863 5；表4中僅考慮統(tǒng)計量的數(shù)值，略去其單位

由表4中的極差值可知，對試樣上部含水率偏差相對值影響程度由大到小的因素依次為目標含水率、靜置時間、壓實力。

為了更直觀地反映含水率偏差值隨影響因素的變化規(guī)律和趨勢，繪制了試樣上部含水率偏差值隨因素變化的趨勢，如圖3所示。

圖3 試樣上部含水率偏差值隨因素變化的趨勢Fig.3 Variation of the deviation of water content inthe upper part under different conditions

從圖3可見，對試樣上部含水率偏差值影響程度從大到小的因素依次為目標含水率、靜置時間、壓實力。目標含水率決定了壓實試樣含水率的偏差度。

根據(jù)圖3(a)可知，當目標含水率較低時，試樣上部實際含水率大于目標含水率；但隨著目標含水率增加，試樣上部實際含水率相對目標含水率逐漸降低，直至低于目標含水率，且隨著目標含水率增加，降低幅度逐步加速。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是：在加水量較少時會發(fā)生膨潤土的團聚現(xiàn)象，造成膨潤土樣某些局部含水率較高；隨著加水量增加，這種現(xiàn)象逐漸降低；但是當加水量繼續(xù)增加時，會使得加水在密封袋上產生損失，進而造成試樣實際含水率較目標含水率低。

由圖3(b)和圖3(c)可知，隨著橫坐標的增大，含水率偏差絕對值呈現(xiàn)減小趨勢，即試樣上部含水率也逐漸增大，試樣實際含水率更趨于目標含水率。

極差分析雖然可以宏觀分析各試驗因素對試驗結果的影響程度及試驗結果隨各因素不同水平的變化趨勢，但是不能較為精確地估計各因素對試驗結果影響的重要程度。于是，繼續(xù)對試樣上部含水率偏差相對值進行方差分析，分析結果如表5所示。

表5 試樣上部含水率偏差相對值方差分析結果Table 5 Variance analysis of relative value of deviationfor water content at upper parts of samples

表5中：Fα為F分布的α分位數(shù)；誤差e1為空列誤差；誤差e2為重復試驗誤差；誤差e3為總誤差。在方差分析表中，有些因素的均方差很小，說明該因素對試驗結果的影響很小，這些小的均方差通常都加到誤差中作為誤差處理，因此，誤差e4為將壓實力相應結果加入到誤差e3得到的更新后總誤差。

由表5可見，目標含水率因素對試樣上部含水率偏差相對值高度顯著影響，其他2個因素對試樣上部含水率偏差相對值影響不顯著。同時按照方差分析結果，3個因素的主次順序由大到小分別為目標含水率、靜置時間、壓實力，與極差分析結果相同。

3.2 試樣下部含水率偏差值分析

采取3.1節(jié)的極差分析和方差分析方法，進行試樣下部含水率偏差值的相應影響因素分析?？紤]篇幅問題，此處略去相應極差分析表和方差分析表。

目標含水率、靜置時間、壓實力3種因素對應試樣下部含水率偏差相對值試驗結果的極差分別為0.347，0.091，0.068。對試樣下部含水率偏差相對值影響程度從大到小的因素依次為目標含水率、靜置時間、壓實力，與試樣上部含水率偏差相對值極差分析結果相同。

同樣，為了直觀地反映含水率偏差值隨因素的變化規(guī)律和趨勢，繪制了如圖4的試樣下部含水率偏差值隨因素變化的趨勢。

圖4 試樣下部含水率偏差值隨因素變化的趨勢Fig.4 Variation of the deviation of water content inthe lower part of samples under different conditions

進一步分析試樣下部含水率偏差值隨因素變化的趨勢，總體來說與圖3類似，對試樣下部含水率偏差值影響程度從大到小的因素依次為目標含水率、靜置時間、壓實力。但圖3和圖4存在區(qū)別，主要表現(xiàn)在靜置時間和壓實力這2個因素中變化趨勢不同。試樣上部含水率偏差值隨著靜置時間和壓實力增大，剛開始變化迅速，后期逐漸變緩；但試樣下部含水率偏差值隨著靜置時間和壓實力增大，尤其是壓實力，剛開始變化較緩，后期變化迅速。表明隨著壓實力的增加，水分在壓實試樣內部發(fā)生了遷移，這也就造成了如圖4(b)所示的靜置時間為4 d時，試樣下部實際含水率超過了目標含水率，而圖3(b)中相同靜置時間的試樣上部實際含水率僅接近于目標含水率，比目標含水率要低。

通過方差分析發(fā)現(xiàn)，目標含水率、靜置時間、壓實力的F值分別為36.640，3.250，1.620，目標含水率因素對試樣下部含水率偏差相對值高度顯著影響，其他2個因素對試樣下部含水率偏差相對值影響不顯著。同時按照方差分析結果，3個因素的主次順序由大到小分別為目標含水率、靜置時間、壓實力，與極差分析結果和試樣上部含水率偏差相對值分析結果相同。

3.3 均勻度分析

均勻度可以近似反映試驗中加入的水在試樣內部是否存在遷移，可以深入分析噴霧法的養(yǎng)護、制樣是否存在隨著時間增加向優(yōu)發(fā)展的趨勢。對均勻度的分析有利于指導噴霧法試驗操作。

采取3.1節(jié)的極差分析和方差分析方法，進行試樣含水率均勻度的相應影響因素分析?？紤]篇幅問題，此處略去相應極差分析表和方差分析表。

目標含水率、靜置時間、壓實力3種因素對應試樣含水率均勻度試驗結果的極差分別為0.012,0.061,0.064。對試樣含水率均勻度影響程度由大到小的因素依次為壓實力、靜置時間、目標含水率，靜置時間與壓實力對試驗結果的影響程度相近?？梢?，靜置時間和壓實力有利于試樣含水率均勻化。

通過進一步方差分析發(fā)現(xiàn)，目標含水率、靜置時間、壓實力的F值分別為0.143，4.497，3.849，靜置時間和壓實力對試樣含水率均勻度顯著影響，目標含水率對試樣含水率均勻度影響不顯著。可見靜置時間和壓實力會影響加水量在壓實試樣內的分布。

4 結論與建議

為了分析目標含水率、靜置時間、壓實力這3個因素對噴霧法制備壓實膨潤土試樣實際含水率的影響，采用烘干法測定上述因素不同水平下壓實膨潤土試樣不同部位的實際含水率，分析得到如下結論與建議：

(1)噴霧法制備目標含水率試樣的人為性較大，存在出現(xiàn)異常樣本的可能性。

(2)隨著加水量(目標含水率)的增加，試樣內上、下部含水率，相對于目標含水率，逐漸降低并趨于均勻化，由加水造成的局部團聚現(xiàn)象減弱，拌料過程中水量損失增加。加水量(目標含水率)決定了壓實試樣含水率偏差度。為減少水量損失，在加水量逐漸增加過程中，需進一步提高試驗操作精度。

(3)靜置時間和壓實力的增大有利于水分在試樣材料及壓實試樣中的遷移。但當試樣材料中含水較為均勻時，由于壓實力引發(fā)了水分在壓實過程中的遷移效應，壓實力不斷增大，會加劇壓實試樣內含水率的不均勻化。靜置時間和壓實力決定了壓實試樣含水率均勻度。

(4)噴霧法雖然有發(fā)生異常值的可能性，但其時間優(yōu)越性很強，依然建議將該法作為得到不同含水率壓實膨潤土試樣的基本方法。不過在試樣材料拌制過程中，有水分損失的可能，最終得到的實際含水率與目標含水率之間有差值時，建議使用烘干法校正試樣含水率。對于壓實試樣內含水率的分布不均情況，若需精細化研究，可針對限制變形的壓實試樣采用氣相法進行試樣內含水率調整，這個過程相對比較漫長。