高PS材料制備及工藝研究

張家祥， 王 威， 王彥強(qiáng)， 焦 宇， 周海龍， 張 芳，徐閃閃， 陳 召， 覃一鋒， 張文余， 黃東升， 陳 思

(北京京東方光電科技有限公司，北京 100176)

1 引 言

液晶透鏡是自適應(yīng)透鏡的一種,它是可以通過改變施加在透鏡上的外加驅(qū)動(dòng)電場(chǎng)來改變焦距的透鏡。與傳統(tǒng)的固體透鏡相比,自適應(yīng)透鏡具有焦距短、功耗少、體積小等優(yōu)勢(shì),而其最為突出的特點(diǎn)就是焦距可調(diào)[1-2]?；谏鲜龆喾N優(yōu)異特點(diǎn),液晶透鏡及其陣列在多光譜成像技術(shù)、光通信、光互聯(lián)及圖像處理等領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景，是光電技術(shù)領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。因其在自適應(yīng)光學(xué)、光電存儲(chǔ)和集成光學(xué)等領(lǐng)域具有極大的潛在應(yīng)用價(jià)值,尤其是在3D技術(shù)飛速發(fā)展的現(xiàn)在,液晶微透鏡陣列更是集成圖像系統(tǒng)3D立體顯示、2D/3D圖像轉(zhuǎn)換的重要器件之一[3-4]。

移相控制單元是利用液晶介電常數(shù)可調(diào)的性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)單元對(duì)反射電磁波相位的控制[5]。利用液晶移相控制單元可以用來實(shí)現(xiàn)可重構(gòu)反射陣天線，有源電磁阻抗表面等，正成為近幾年的研究熱點(diǎn)，很多想法已經(jīng)被實(shí)現(xiàn)：基于液晶反射移相控制單元的波束掃描液晶反射陣天線，基于液晶反射移相控制單元的單脈沖反射陣天線[6]等。

無論是液晶透鏡還是移相控制單元都需要較高的盒厚支撐(幾十微米甚至上百微米)，遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)2～3 μm的盒厚支撐。因此，傳統(tǒng)的PS材料無法對(duì)應(yīng)高盒厚支撐的要求，需要開發(fā)出能夠達(dá)到性能要求的高PS材料。本文通過高PS材料制備工藝優(yōu)化，在現(xiàn)有G5 LCD產(chǎn)線上，成功得到60～110 μm高PS，為液晶透鏡和液晶天線等器件開發(fā)提供材料支撐，并對(duì)高PS材料加工過程中出現(xiàn)的問題進(jìn)行了系統(tǒng)研究。

2 實(shí) 驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)高PS材料是在TFT-LCD G5線進(jìn)行制備測(cè)試，實(shí)驗(yàn)的樣品采用玻璃(Glass)厚度為0.7 mm, 尺寸為1 100 mm× 1 300 mm, 工藝過程如圖1所示。本實(shí)驗(yàn)對(duì)前烘及固化等工藝進(jìn)行了優(yōu)化測(cè)試，并對(duì)轉(zhuǎn)速和曝光量對(duì)高PS材料的影響進(jìn)行了研究。通過本實(shí)驗(yàn)得到了該高PS材料的最佳工藝條件，得到了形貌極佳高PS 圖形。

圖1 高PS材料制備工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of high PS

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論分析

3.1 轉(zhuǎn)速對(duì)高PS材料膜厚影響

本實(shí)驗(yàn)中，高PS材料采用旋涂涂覆方式進(jìn)行，轉(zhuǎn)速對(duì)膜厚的影響如圖2所示。隨著轉(zhuǎn)速的增加，膜厚逐漸減小，并隨著轉(zhuǎn)速增加，變化曲線斜率減小。這說明在較低轉(zhuǎn)速下，高PS材料的厚度隨著轉(zhuǎn)速增加急速減小；當(dāng)轉(zhuǎn)速在較高水平時(shí)，轉(zhuǎn)速的增加不會(huì)帶來膜厚的劇烈變化。膜厚變化由轉(zhuǎn)速和材料本身粘度共同作用，當(dāng)轉(zhuǎn)速增加到一定程度，膜厚的變化主要由材料本身粘度決定。

圖2 高PS材料厚度隨轉(zhuǎn)速變化曲線Fig. 2 Relation curve of high PS thickness and spinning rate

圖3 高PS材料形貌圖。(a) 350 r/min；(b) 230 r/min； (c) 190 r/min。Fig. 3 Images of the high PS material. (a) 350 r/min; (b) 230 r/min; (c) 190 r/min.

不同轉(zhuǎn)速下制備的高PS材料的形貌如圖3所示。本實(shí)驗(yàn)中，通過旋涂轉(zhuǎn)速調(diào)整，得到了60～120 μm 厚的PS膜。PS膜的坡度接近直角，上下粗細(xì)均勻，并不會(huì)隨轉(zhuǎn)速變化產(chǎn)生變化。

3.2 前烘工藝對(duì)高PS材料影響

由于材料厚度非常厚(60～120 μm), 前烘工藝是高PS材料工藝難點(diǎn)。本身材料厚度大，所含溶劑含量大，當(dāng)前烘工藝未調(diào)節(jié)好時(shí)，溶劑揮發(fā)過快，造成膜面“沸騰”，產(chǎn)生大量氣泡，如圖4(a)所示。

圖4 前烘后高PS材料宏觀圖。(a) NG； (b) OK。Fig.4 Macro-picture of high PS material after soft bake.(a) NG; (b) OK.

本實(shí)驗(yàn)通過調(diào)整低壓蒸發(fā)(VCD)壓力變化速率和前烘(SB)溫度及時(shí)間等方面優(yōu)化，得到了圖4(b)所示的無氣泡、無宏觀異常的膜面。

3.3 曝光量對(duì)高PS材料影響

本試驗(yàn)對(duì)50～300 mJ 曝光量對(duì)高PS 材料形貌影響進(jìn)行了研究，變化曲線見圖5。

圖5 不同曝光量下的高PS形貌變化曲線Fig.5 Patterns of high PS at different dose

通過不同曝光量的PS形貌測(cè)試，發(fā)現(xiàn)在曝光量不足50 mJ時(shí)，顯影后PS圖形不可見；50 mJ后，隨著曝光量的增加，PS尺寸發(fā)生顯著變化；當(dāng)曝光量達(dá)到100 mJ時(shí)，再增加曝光量，PS尺寸變化不大；達(dá)到150 mJ后，PS尺寸達(dá)到穩(wěn)定，尺寸和高度基本無變化。

圖6 高PS材料形貌圖。(a) 50 mJ； (b) 150 mJ。Fig.6 Images of high PS material. (a) 50 mJ; (b) 150 mJ.

通過對(duì)比圖6(a)和圖6(b)可知，在50 mJ時(shí)，高PS在尺寸及高度上明顯小于設(shè)計(jì)值；在150 mJ時(shí)，PS在尺寸和高度上明顯大于50 mJ時(shí)的材料，PS尺寸達(dá)到設(shè)計(jì)規(guī)格。這是由于PS樹脂含有負(fù)性感光劑，接收到I、G、H 3種波段的UV光會(huì)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。當(dāng)接收到光強(qiáng)不足時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)不足，在顯影時(shí)造成顯影膜減，尺寸減小。本材料在150 mJ時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)充分，顯影時(shí)不會(huì)發(fā)生明顯的膜減，尺寸無明顯變化。

3.4 固化溫度對(duì)高PS材料影響

本實(shí)驗(yàn)還對(duì)固化溫度進(jìn)行了研究。通過降低固化溫度及升溫速率，使得材料緩慢交聯(lián)反應(yīng)，應(yīng)力緩慢釋放，得到了宏觀無異常膜面，如圖7(a) 所示。若固化溫度過高，材料內(nèi)部交聯(lián)速度過快，會(huì)造成在膜面面積較大區(qū)域應(yīng)力急劇增加，產(chǎn)生開裂問題，見圖7(b)。

圖7 固化后高PS材料宏觀圖。(a) 改善后； (b) 改善前。Fig.7 Macro-picture of high PS material. (a) After improvement; (b) Before improvement.

3.5 基底材料對(duì)高PS材料影響

本實(shí)驗(yàn)對(duì)Mo金屬和SiN基底上的高PS材料粘附性進(jìn)行研究。由宏觀圖8可以看出：在Mo金屬基底上，高PS材料出現(xiàn)脫落，而SiN基底無明顯異常。這是由于Mo與樹脂材料不會(huì)有價(jià)鍵的發(fā)生，樹脂與基底粘附性差；而對(duì)于SiN基底，與樹脂在界面處產(chǎn)生Si—O鍵，使得SiN與樹脂結(jié)合力大，不易脫落。

微觀觀察Mo金屬基底，高PS材料與基底間可見微裂紋，見圖9(a) 。這是由于高PS材料與基底粘附性差，導(dǎo)致在固化后，在PS材料與基底間產(chǎn)生開裂。后續(xù)將在基底表面處理及增粘劑使用方面進(jìn)行優(yōu)化改善。

圖8 不同基底高PS材料宏觀圖。(a) Mo基底； (b) SiN基底。Fig. 8 Macro-picture of high PS material. (a) Mo； (b) SiN.

圖9 不同基底高PS材料微觀圖。(a) Mo, (b) SiN。Fig.9 Micro-picture of high PS material. (a) Mo； (b) SiN.

4 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)是在G5線進(jìn)行了厚膜材料的開發(fā)和測(cè)試，得到了以下成果：

(1)研究了旋涂轉(zhuǎn)速對(duì)高PS材料的膜厚影響，得到了60～120 μm高度PS；

(2)研究了前烘及固化工藝對(duì)高PS材料影響，通過工藝優(yōu)化得到了無氣泡，宏觀良好的高PS膜面；

(3)研究了不同曝光量對(duì)高PS材料影響，在150 mJ得到了接近設(shè)計(jì)值得PS圖形；

(4)最后，對(duì)不同基底高PS材料進(jìn)行了測(cè)試，在SiN基底粘度性良好，Mo基底還需繼續(xù)優(yōu)化。