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    氣相色譜質譜檢測食品中有機磷農藥殘留分析

    2019-05-14 10:32:16譚珊蔡小欽李紅麗吳曉琴
    生物化工 2019年2期
    關鍵詞:有機磷乙腈質譜

    譚珊,蔡小欽,李紅麗,吳曉琴

    (重慶市食品藥品檢驗檢測研究院,重慶 401120)

    有機磷農藥是一種廣譜、高效的殺蟲和除草劑,經常被用于果蔬等農作物的害蟲防治中,其殘留的有機磷帶給人類健康巨大危害。根據資料文獻報道,有機磷類等農藥毒劑是導致果蔬中農藥殘留超標的重要因素,然后引起接觸者急性神經毒性和神經發(fā)育損傷等問題,因此食品中的有機磷檢測已經成為社會關注的重點問題。現(xiàn)階段,氣相色譜-質譜法(GC-MS)日漸成熟,分離性能高[1],能夠實現(xiàn)質譜準確化鑒定的效果,在當前檢測農藥殘留檢測中發(fā)揮出重要的作用。本文主要分析氣相色譜質譜檢測食品中有機磷農藥殘留,樣品簡單處理,無需凈化,大大簡化了分析步驟,縮短時間。

    1 實驗

    1.1 試劑儀器

    乙腈、正己烷、乙酸均為色譜純,氯化鈉為分析純。

    農殘標準品溶液:甲胺磷(GSB05-2289-2008)、敵敵畏(GSBG23023-92)、殺螟松(GSB05-2287-2008)、氧化樂果(GSB05-2286-2008)、甲基對硫磷(GSB05-2285-2008)、馬拉硫磷(GSB05-2293-2008)、三唑磷(GSB05-2291-2008),濃度均為100μg/mL。

    實驗儀器選用氣相色譜質譜儀,DB-1701色譜柱,安捷倫有限公司生產;高度冷凍離心機,北京時代北利離心機有限公司生產。

    1.2 樣品處理

    均勻取出10 g左右加工好的食物樣品,放置在50 mL離心管內。通過移液器向管內加水至12 mL,同時含有0.1%濃度的乙酸混合乙腈10 mL。蓋口,均勻混合60 s。在案板上墊上牛皮紙,將食品在上面上切碎,選擇有代表性的農蔬食品組織搗碎儀中實施搗碎。將加工好的導管樣品倒入燒杯中,使用保鮮膜封口。使用高腳燒杯精確稱取25.0 g乙腈相溶液,添加50 mL乙腈,并且借助食品組織搗碎儀以5000r/min的轉速勻漿2 min,玻璃漏斗上鋪設一張濾紙。過濾樣品到量筒中,大約收集25 mL濾液。封閉均勻搖晃塞子,正常溫度下擱置15 min左右,靜待分離出乙腈和水。同時做加標回收率試驗。燒杯中剩余的樣品放入冰箱內保存。

    1.3 繪制標準工作曲線

    在試驗完成后,使用丙酮溶液稀釋11種農藥標準溶液,在單一標準相同色譜條件下保證各自的標準時間,通過外標法來定量溶液,準備充分吸收適量的規(guī)范化溶液,測定通過丙酮配制的標準工作溶液[2],同時在氣相色譜質譜法條件下,檢測出食品中的有機磷農藥殘留濃度。

    2 結果與分析

    采用氣相色譜-質譜檢測方法來分析食品中的有機磷農藥,一是乙腈的用量對提取率有一定的影響,主要集中在樣品制備前的乙腈提取量。通過加標的方式,考察不同乙腈用量對有機磷農藥的影響。其結果是隨著乙腈用量的增多,甲胺磷、敵敵畏、氧化樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、三唑磷的提取量都會逐漸增大。二是靜置時間對提取量的影響。氯化鈉溶液的提取需要常溫靜置一段時間,這是有機磷提取量高低的重要因素,分別從5 min、10 min、15 min和20 min四個時間段比較,在15min時達到最高提取率。三是樣品濃縮方式影響測定結果。其中加標方式下選擇水浴下蒸干、旋轉蒸發(fā)、氮吹濃縮等,能夠得到不同的結果。詳見表1。

    表1 11種農藥的保留時間、特征離子和豐度比分析

    3 結論

    本文使用氣相色譜質譜檢測方法來檢測食品中的有機磷含量,其中選擇了甲胺磷、敵敵畏、氧化樂果等七種有機磷農藥。一般提取需要通過多個容器間的轉換,時間歷經過程長,實驗步驟較為復雜,損失率較高。但是本次實驗采用的是乙腈提取方法,在符合食品中有機磷農藥殘留檢測標準的基礎上,并且簡化了樣品的提取流程,提高了有機磷農藥的回收率。實驗中改變了以往的真空旋轉蒸發(fā)和水浴蒸發(fā)等方法,而是采用了氮吹的方式,直接對樣品進行濃縮,簡化樣品實驗前的處理步驟,提高了檢測結果的精確度,節(jié)約了實驗檢測的成本。本次實驗選用50 mL乙腈作為提取液,通過氣相色譜質譜檢測方法來檢出了食品中的有機磷農藥濃度[3],保證了短時間內食品檢測的有機磷濃度,回收率較高。這種方法容易操作,需要的實驗條件較為簡便,而且精確度和靈敏度高,是一種可行的檢測方法,當前已經在食品有機磷農藥檢測中得到廣泛應用,為保證食品安全做出重要貢獻,通過檢測有機磷農藥殘留,有助于避免農藥殘留超標的食品流向市場,保證食品市場的安全性。

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