ICP-OES法測(cè)定粘土中的鈦

張世文

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心 烏魯木齊 830026）

0 前言

鈦在自然界中分布較廣，在地殼中平均含量為0.56%。鈦及鈦合金是極其重要的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，在航空、航天、航海、車輛工程、生物醫(yī)學(xué)工程和軍事等領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。鈦的氧化物是粘土中的主要雜質(zhì)之一，因其含量的多少在耐火粘土中有不同的作用，因此粘土中鈦的測(cè)定很有必要。

目前粘土中的鈦的測(cè)定常用二安替比林甲烷光度法【1】，該方法對(duì)條件的控制要求較高，過程相對(duì)繁瑣，本文采用ICP-OES法測(cè)定粘土中的鈦，檢測(cè)速度快，樣品溶解取樣量少，使鈦礦物溶解完全，能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定。方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均較滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

IRIS IntrepidⅡ等離子體光譜儀美國(guó)熱電

表1 IRIS IntrepidⅡ等離子體光譜儀的工作條件

1.1.2 主要試劑

鹽酸優(yōu)級(jí)純，西安化學(xué)試劑廠；過氧化鈉分析純，天津鑫源化工廠

1.1.3 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液

1 μg/mL、5 μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30 μg/mL。此標(biāo)準(zhǔn)曲線系列作鈉基體匹配，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)加入氫氧化鈉 1.5g?！?】

1.2 樣品制備

1）樣品在105℃下干燥過夜；

2）稱取0.1000g試樣粒徑0.074 mm于銀坩堝中，加1.5g Na2O2拌勻，在700℃高溫爐中熔融。取出銀坩堝冷卻，放入150mL燒杯中，加50mL熱水、10mL鹽酸，加熱浸取，洗出銀坩堝，移入100mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻【3】，上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

根據(jù)鈦元素的含量，配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)過ICP-OES測(cè)定，確定分析譜線的波長(zhǎng)為323.90nm，譜線強(qiáng)度1500000，扣除背景干擾。

2.2 方法檢出限

用本方法分析條件對(duì)7個(gè)流程空白進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果（%）為：0.035、0.038、0.046、0.027、0.025、0.031、0.026，以空白溶液測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，本方法檢出限為0.021%。

2.3 方法準(zhǔn)確度和精密度

按照本方法獨(dú)立6次測(cè)定國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW03103、GBW03101a和GBW03115，得到精密度（RSD）和準(zhǔn)確度（RE），結(jié)果見表2?？梢姡?個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值較吻合。

表2 方法的精密度和準(zhǔn)確度

2.4 分析結(jié)果對(duì)照

本方法的分析結(jié)果用二安替比林甲烷光度法驗(yàn)證，表3數(shù)據(jù)證明，本方法分析結(jié)果與比色法分析結(jié)果吻合。

表3 方法比對(duì)結(jié)果

從空白的測(cè)定結(jié)果看，此方法流程空白值比較高，但是比較穩(wěn)定，對(duì)與粘土中二氧化鈦的含量來說基本不會(huì)影響準(zhǔn)確度。從表2看，以上三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精密度和準(zhǔn)確度都較滿意。從表3看，本法與比色法測(cè)定結(jié)果相吻合，測(cè)定結(jié)果滿足要求。本人曾以上述三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做酸溶方法，發(fā)現(xiàn)GBW03115的酸溶的回收率只有70%，證明GBW03115中含有大量的酸不溶相，所以對(duì)于TiO2來說，堿熔融是比較可靠的方法。但是由于堿熔融法樣品鹽分比較高，測(cè)定時(shí)多做樣品的回收測(cè)定，防止儀器漂移。

3 結(jié)論

對(duì)于礦石中的鈦分析來說，由于其很可能存在酸不溶相，所以建議用堿熔融法。本方法過氧化鈉熔融-ICP-OES直接測(cè)定粘土中的鈦，檢出限滿足要求，精密度和準(zhǔn)確度較好，完全適用于粘土中鈦的測(cè)定。