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    離子色譜一直接電導(dǎo)法在鹽酸二甲雙胍藥物中二甲胺殘留檢測中的應(yīng)用

    2019-04-29 00:00:00封銳
    健康護(hù)理 2019年5期

    摘要:目的:對于離子色譜一直接電導(dǎo)法在當(dāng)前鹽酸二甲雙胍藥物里二甲胺殘留檢測過程中的具體應(yīng)用情況進(jìn)相關(guān)的分析和總結(jié)。方法:把鹽酸二甲雙胍使用水去進(jìn)行所需要的溶解,選擇這樣一種方式之后將甲磺酸水溶液作為淋洗液,并且去對色譜柱完成有效的分離處置之后,可以使用電導(dǎo)檢測器和陽離子抑制器去完成相關(guān)的檢測,分析結(jié)果。結(jié)果:在0.1~10.0μg/mL的范圍中,二甲胺存在的線性關(guān)系非常的理想,其平均的回收率能夠達(dá)到97.6%倒99.6%,RSD小于3%。結(jié)論:離子色譜一直接電導(dǎo)法在對鹽酸二甲雙胍藥物里二甲胺殘留進(jìn)行檢測過程中的應(yīng)用可以說不管是在精密度上亦或是在回收率上,都可以與實驗提出的的標(biāo)準(zhǔn)要求保持一致。

    關(guān)鍵詞:離子色譜一直接電導(dǎo)法;鹽酸二甲雙胍;二甲胺殘留;檢測

    鹽酸二甲雙胍其本身是一種續(xù)苯乙雙之后的一種對于糖尿病給予治療的過渡藥品,其產(chǎn)生的反應(yīng)的出現(xiàn)率相對比較低,療效的效果也比較的明星,其自身能夠與胰島素以及磺脲類共同進(jìn)行使用,并分別在很多不同的國家里獲得了非常普遍的應(yīng)用,可以說其屬于當(dāng)前階段對其進(jìn)行治療非常理想的一種雙胍類的降糖藥物。鹽酸二甲雙胍其主要是被小腸所吸收,藥物其自身的半衰期大概在6小時左右,吸收的半衰期能夠達(dá)到0.9到2.6小時,生物使用度能夠能夠達(dá)到50%到60%,并且其能夠存在胃腸的道壁里使其實現(xiàn)高濃度的一種蓄積,并且其在肝臟和胃以及唾液里的濃度能夠提升到血漿的2倍之多,其自身進(jìn)行清除的速度相對交流,12 小時的清除率能夠滿足90%。

    鹽酸二甲雙胍其具備的降血糖和降血脂作用當(dāng)前在國內(nèi)外已經(jīng)獲得了臨床上的有效證實,同時其也有很多年的發(fā)展與使用歷史。鹽酸二甲雙胍不同于和一般的口服磺脲類藥物存在一定的不同,其并不會對于人體胰島素的分泌產(chǎn)生抑制,并且還能夠被作用在胰島素之外的組織里,這樣的一種方式能夠很好的降低糖的有效合成,使其最終能夠滿足降低血糖的效果。

    二甲胺其本身屬于乙?;拇呋瘎?,在制藥和殺蟲劑以及燃料進(jìn)行生產(chǎn)的過程中都有著非常普遍的應(yīng)用,二甲胺其會對人體帶去一定的刺激作用,因此如果對其進(jìn)行直接的接觸,能夠使其出現(xiàn)角膜的損傷和皮膚壞死等一些非常不良的反應(yīng),二甲胺鹽酸鹽可以說是鹽酸二甲雙胍進(jìn)行生產(chǎn)的主要原料,為了降低藥物產(chǎn)生的不良反應(yīng),在實際進(jìn)行生產(chǎn)的時候,一定要合理的去對二甲自身的胺殘留量進(jìn)行有效的控制。離子色譜法其自身的重復(fù)性相對較高并且也有著一定的靈敏度高、其能夠有效的分析二甲胺,以下就對于這一檢測方式具體的使用情況進(jìn)行相關(guān)的分析與總結(jié)。

    1.資料與方法

    實驗儀器和試劑:實驗儀器采用美國Therom Fisher公司的ICS-2000離子色譜儀,配有電導(dǎo)檢測器和陰離子抑制器,應(yīng)用于日本日立公司的CR22CII落地式高速冷凍離心機(jī)和深圳超聲波超聲波儀器有限公司清潔儀器;日本OHAUS的DV215 CD精密天平,美國Millipore公司的Milli-Q超純水表和上海金騰公司的水過濾膜。

    試劑選用阿拉丁二甲胺鹽酸鹽(純度≥99.0%),甲磺酸(純度≥99.0%),鹽酸二甲雙胍,陽離子交換色譜柱,Milli-Q超純水(電阻率18.2MQ.cm)。

    實驗方法:1制備對照品溶液:稱取16.56 mg =甲胺鹽酸鹽,置于10 mL容量瓶中,加入超純水,溶解,定容,并配備標(biāo)準(zhǔn)儲備液10 g / L,置于冰箱中保存。商店。并制作不同濃度的工作液作為參考溶液。 2配置試驗溶液:稱取10 mg鹽酸二甲雙胍,置于10 mL玻璃容量瓶中,加入超純水,溶解并補(bǔ)足體積,按適用步驟稱取適量鹽酸二甲雙胍和鹽酸二甲胺的方法是制備系統(tǒng)適用性溶液,其中每ml的1ml鹽酸二甲雙胍和4μg二甲胺用0.22μm水過濾器處理。

    色譜條件:色譜柱為IonpacAS11-HC陰離子交換柱,對應(yīng)IonpacAH11-HC保護(hù)柱;檢測器為ASRS500-4 mm陰離子抑制器,抑制電流控制為60 mA;流動相20 mmol / L氫氧化鉀溶液;電導(dǎo)池溫度35°C,進(jìn)樣量25μL。

    結(jié)果

    二甲胺的相對密度為0.680,沸點為7℃,熔點為-96℃,易溶于水,易溶于乙醚和乙醇,易燃燒,可在高壓高壓下用甲醇和氨水得到。溫度環(huán)境。在該實驗中,使用不同的流速和洗脫液濃度作為色譜調(diào)整來分析分辨率。結(jié)果表明,在20 mmol / L洗脫液濃度和1.0 mUmin流速條件下,分離效果最佳,

    定量限和檢出限:稱取二甲胺鹽酸鹽,加適量超純水,溶解,稀釋,定容,稀釋,分析檢出限和定量限。結(jié)果表明,定量限和檢出限為0.120μg/ mL,0.0327μg/ mL。

    精密度測試:取適量二甲胺對照品,注入離子色譜儀,計算峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    線性關(guān)系:將濃度為0.1μg/ mL,0.2μg/ mL,0.5μg/ mL,1.0μg/ mL,5.0μg/ mL,10.0μg/ mL的二甲胺對照品溶液注入離子色譜儀,計算回歸系數(shù)。與回歸過程相比,結(jié)果表明二甲胺的線性關(guān)系在0.1至10.0μg/ mL范圍內(nèi)是理想的。

    討論

    本文研究了離子色譜 - 直接電導(dǎo)法測定鹽酸二甲雙胍中二甲胺殘留量的應(yīng)用。使用液 - 液萃取方法。該方法靈敏,有效,簡單,快速,無論是精確還是回收。該速率可以滿足實驗要求,可以有效地檢測二甲胺的殘留量。該方法應(yīng)用于三批中試,三批中試,三批工藝驗證,共24個樣品,其中一個樣品檢測出二甲胺殘留。該方法對鹽酸二甲雙胍具有良好的合成反應(yīng)。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 王龍勝,劉思佳.論離子色譜在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J].價值工程,2011,30(3).

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