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    HPLC法測定富馬酸沃諾拉贊中富馬酸含量方法研究

    2019-04-27 07:39:36張羽強
    山東化工 2019年7期

    張羽強

    (海南南陸順捷食品藥品檢測有限公司,海南 ???570311)

    富馬酸沃諾拉贊,化學名為5-(2-氟苯基)-N-甲基-1-(3-吡啶基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲胺富馬酸鹽,是日本武田制藥(Takeda) 研發(fā)的鉀離子競爭性酸阻滯藥,于2014年12 月首次在日本上市,對糜爛性食管炎、幽門螺桿菌感染、十二指腸潰瘍、胃潰瘍等胃酸相關性疾病 (ARDs) 療效良好[1-4]。

    富馬酸含量測定在原料藥質(zhì)量控制中作為重要的控制參數(shù)之一,需要建立含量的測定方法,參照國內(nèi)外藥典,均未收載該品種的原料藥質(zhì)量標準,因此,通過進行本品富馬酸含量測定方法的摸索及方法驗證,對其藥品質(zhì)量控制提供了參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    LC2030C (日本島津)、CPA225D型十萬分之一天平、FA2014N型萬分之一天平、PB-10酸度計。

    1.2 試藥

    富馬酸沃諾拉贊原料(批號:S00015、S00023、S00029),富馬酸對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111541-201102),富馬酸沃諾拉贊對照品(自制);乙腈為色譜純,磷酸、磷酸鈉均為分析純,水為純化水。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件

    色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Waters Symmetry C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)的色譜柱,流動相:0.02 mol/L磷酸鈉溶液(取磷酸鈉6.4 g,置1000 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0)-乙腈(80∶20);檢測波長:230 nm,流速:1.0 mL/min,進樣量:10 μL。

    2.2 溶液的配置

    (1)對照品溶液 精密稱取富馬酸沃諾拉贊對照品適量,加流動相超聲溶解并稀釋制成每1 mL約含0.2 mg的溶液。(2)富馬酸對照溶液:精密稱取富馬酸對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1 mL約含50 μg的溶液。(3)供試品溶液 取供試品約20 mg,精密稱定,置于100 mL量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3 方法學驗證

    2.3.1 系統(tǒng)適用性

    精密量取對照品溶液10 μL注入高效液相色譜儀中,記錄色譜圖,結果見表1。

    表1 系統(tǒng)適用性試驗結果

    2.3.2 進樣精密度試驗

    精密量取對照品溶液10 μL注入高效液相色譜儀中,連續(xù)進樣6次,記錄色譜圖,結果見表2。

    表2 進樣精密度試驗結果

    2.3.3 專屬性試驗

    (1)氧化破壞試驗:精密稱取供試品約10 mg,置50 mL量瓶中,加3%的過氧化氫溶液 2 mL,室溫破壞20 h,用溶劑超聲溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。(2)強酸破壞試驗:精密稱取供試品約10 mg,置50 mL量瓶中,加2 mol/L鹽酸溶液2 mL,破壞10 h,加2 mol/L氫氧化鈉溶液2 mL中和,搖勻,加溶劑稀釋至刻度,搖勻,即得。(3)強堿破壞試驗:精密稱取供試品約10 mg,置50 mL棕色量瓶中,加2 mol/L氫氧化鈉溶液2 mL,破壞10 h,用2 mol/L鹽酸溶液2 mL中和,加溶劑稀釋至刻度,搖勻,即得。(4)高溫破壞試驗:精密稱取供試品約10 mg,置50 mL量瓶中,加溶劑適量,于水浴破壞5 h,放冷至室溫,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,即得。(5)光照破壞試驗:精密稱取供試品約10 mg,置50 mL無色量瓶中,加溶劑超聲溶解并稀釋至刻度,在光照強度為4500lx±500lx的培養(yǎng)箱照射10 h。

    精密量取上述溶液各10 μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,試驗結果可知,在強酸、強堿、氧化、高溫、光照破壞條件下,空白溶劑無干擾,富馬酸純度指數(shù)值均大于0.99,本法專屬性良好能滿足含量測定要求。

    2.3.4 線性與范圍

    照2.2項下溶液配制方法,配制線性系列溶液。分別精密量取10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。試驗結果見表3、圖1。

    表3 富馬酸線性關系試驗結果

    圖1 富馬酸線性關系圖

    2.3.5 供試品精密度試驗

    2.3.5.1 重復性試驗

    取本品,稱取6份,照2.2項下溶液配置,分別精密量取10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。試驗結果見表4。

    表4 重復性試驗結果

    2.3.5.2 中間精密度

    參照重復性試驗的測定方法,在相同的試驗室由不同人員、不同的儀器及不同的時間進行試驗。試驗結果見表5、6。

    表5 中間精密度試驗結果(n=6)

    表6 中間精密度試驗結果(n=12)

    2.3.6 溶液穩(wěn)定性

    取同一份樣品溶液,置室溫下放置,分別于0、2、4、6、8、10 h取樣,精密量取10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。試驗結果見表7。

    表7 溶液穩(wěn)定性試驗結果

    2.3.7 準確度試驗

    照2.2項下配制方法,分別配制80%、100%、120%溶液各3份,精密量取10 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。試驗結果見8。

    表8 富馬酸回收率試驗結果

    2.3.8 耐用性試驗

    照2.2項下方法配制樣品,根據(jù)液相色譜法中典型的變動因素進行試驗。其變動因素如下:流速、流動相的組成、流動相pH值、色譜柱的改變進行耐用性試驗考察。試驗結果說明,改變以上變動因素均能滿足本品富馬酸及富馬酸沃諾拉贊含量檢測要求。試驗結果見表9。

    表9 耐用性供試品含量變化結果

    2.3.9 樣品測定

    取三批富馬酸沃諾拉贊,按本法進行含量檢測,結果分別為 25.02%、24.98%、25.09%。

    3 討論

    (1)根據(jù)波長掃描,富馬酸的吸收最大波長為203.60 nm。由于本品有最大吸收紫外末端,根據(jù)二極管陣列檢測器進行波長選擇,波長為230 nm富馬酸色譜峰形最佳,溶劑空白無干擾,故選擇230 nm作為本品富馬酸的測定波長。

    (2)在流動相篩選過程中,采用0.02 mol/L磷酸鹽緩沖液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0) -乙腈(V∶V= 70∶30)、0.02 mol/L磷酸鹽緩沖液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0) -乙腈(V∶V=80∶20)等條件,在采用0.02 mol/L磷酸鹽緩沖液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0) -乙腈(V∶V= 70∶30) 為流動相時,富馬酸色譜峰保留時間及峰形較佳,重復性最好,空白溶劑無干擾,富馬酸峰純度也能滿足含量測定要求。

    4 結論

    通過對富馬酸測定方法詳細的驗證,驗證結果表明,該方法專屬性良好、準確、快捷,精密度及耐用性好;可用于富馬酸沃諾拉贊中富馬酸的含量測定,并對其藥品質(zhì)量控制提供了參考依據(jù)

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