文/李玲 張清山
ES纖維是日本智索公司開發(fā)的聚烯烴系纖維中的一種,作為一種新型的熱熔粘合型復(fù)合纖維,ES 纖維在世界上獲得了很高的評(píng)價(jià)[1]。皮芯型復(fù)合ES纖維中有一種情況是芯層為聚酯纖維,皮層為乙綸,目前這類ES纖維多和聚酯纖維一起織造成無紡布,并用于嬰兒紙尿褲等最終用途。由于混紡產(chǎn)品中ES纖維也含有聚酯纖維,當(dāng)進(jìn)行定量分析時(shí),化學(xué)定量分析法和DSC分析法均不適合,但筆者經(jīng)過多次嘗試,參照紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50002—2013《化學(xué)纖維異形度試驗(yàn)方法》[2]和FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測定 物理法》[3],探討一種可實(shí)現(xiàn)ES纖維和聚酯纖維混紡產(chǎn)品定量鑒別的顯微投影法。
材料:ES纖維,5g,福建恒安集團(tuán)有限公司。
儀器:CU—Ⅱ纖維細(xì)度分析儀(BX41)、哈氏切片器(Y172)、載玻片(長為76mm,寬為26mm)、蓋玻片(厚度為0.13mm~0.17mm,其長為22mm,寬為22mm)。
試劑:無水甘油或液體石蠟、火棉膠。
(1)制備ES纖維橫截面切片
將一小束ES纖維梳理平整,緊緊夾入哈氏切片器的凹槽中間,以鋒利刀片先切掉露在外面的纖維,然后裝好上面的彈簧裝置,并旋緊螺絲。稍微轉(zhuǎn)動(dòng)刻度螺絲將露出的纖維切除,使纖維平整。再稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下刻度螺絲,用挑針滴一滴5%火棉膠溶液,待蒸發(fā)后用刀片平行地切下纖維,放在預(yù)先滴有一滴液體石蠟的載玻片中間,蓋上蓋玻片。將制好的切片放在CU—Ⅱ纖維細(xì)度分析儀的顯微鏡載物臺(tái)上,在放大倍數(shù)200倍條件下觀察。在纖維截面圖中任選一根纖維,畫出纖維截面外輪廓線和每個(gè)芯層的輪廓線,分別測出纖維截面外輪廓線圍成的面積、每個(gè)芯層的面積,按式(1)計(jì)算ES復(fù)合纖維芯層截面積比例??偣矞y量40根纖維,按式(2)計(jì)算ES纖維密度。
式中:CS——芯層截面積比例,%;Si——纖維截面中第i個(gè)芯層的面積,μm2;SW——纖維截面外輪廓線圍成的面積,μm2。
式中:ρES——ES纖維密度,g/cm3;ρ1——ES復(fù)合纖維芯層纖維密度,g/cm3;ρ2——ES復(fù)合纖維皮層纖維密度,g/cm3;CS——ES復(fù)合纖維芯層截面積比例。
(2)制備ES纖維混紡產(chǎn)品的縱面切片
將待測樣品均勻鋪平在載玻片上,加上一滴液體石蠟并蓋上蓋玻片,放在纖維細(xì)度分析儀的載物臺(tái)上,在放大倍數(shù)200倍條件下觀察進(jìn)入視野的各類纖維,并按要求分別測量ES纖維和聚酯纖維的直徑,每種纖維的直徑測量根數(shù)不得少于300根。按要求測量各類纖維同時(shí)根據(jù)纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)特征鑒別其類型,分別記錄各類纖維的根數(shù),每個(gè)試驗(yàn)試樣共測試1500根以上纖維。某組分纖維的平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差分別按(3)和式(4)計(jì)算:
式中:
D——纖維平均直徑,μm;A——組中值,μm;F——測量根數(shù);S——標(biāo)準(zhǔn)差,μm。
按式(5)計(jì)算各組分纖維的質(zhì)量百分比:
式中:
Pi——某組分纖維質(zhì)量百分比,%;Ni——某組分纖維的計(jì)數(shù)根數(shù);Di——某組分纖維平均直徑,μm;Si——某組分纖維平均直徑標(biāo)準(zhǔn)差,μm;ρi——某組分纖維的密度,g/cm3。
ES纖維的橫截面形態(tài)如圖1所示,可以清楚地觀察到纖維中兩種成分的復(fù)合形態(tài),呈現(xiàn)明顯的圓形或近似圓形的皮芯結(jié)構(gòu)[4]。
ES纖維的密度和皮芯層的復(fù)合比有關(guān),在圖1中任選一根ES纖維,畫出纖維截面外輪廓線和每個(gè)芯層的輪廓線,分別測出纖維截面外輪廓線圍成的面積、每個(gè)芯層的面積得到ES纖維芯層PET纖維的含量。數(shù)據(jù)如表1所示。
表1 ES纖維橫截面面積試驗(yàn)數(shù)據(jù)
圖1 ES纖維橫截面形態(tài)
參照FZ/T 01101—2008附錄A常用紡織纖維密度,乙綸纖維的密度為0.96g/cm3;聚酯纖維纖維的密度為1.38g/cm3,由式(2)計(jì)算得出該ES纖維的密度為1.17g/cm3。
ES纖維的芯層由聚酯纖維組成,當(dāng)它與聚酯纖維的混紡產(chǎn)品需要成分定量分析時(shí),因其都含有聚酯纖維,難以通過化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)混紡比的測定,于是考慮借助纖維投影法實(shí)現(xiàn)。參照FZ/T 01101—2008方法7.2.2測量ES纖維和聚酯纖維的直徑(如圖2所示)。
圖2 ES纖維和聚酯纖維縱向截面圖
結(jié)合測量的直徑數(shù)據(jù),再根據(jù)式(3)~(5)計(jì)算得到混紡產(chǎn)品中ES纖維含量為67.8%,聚酯纖維含量為32.2%,結(jié)果如表2所示。
表2 直徑含量測試結(jié)果
配制不同比例的ES纖維和聚酯纖維混合物,采用顯微投影法進(jìn)行測試,試驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果見表3。
表3 方法的準(zhǔn)確度
試驗(yàn)測得的組分含量與設(shè)計(jì)比例比較一致,誤差在5%以內(nèi)。再將3#樣品在相同的測試條件下進(jìn)行5次定量分析,該樣本的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3%以內(nèi)。說明采用顯微投影法測定混合物中各組分的含量,具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。
將ES纖維制成橫截面切片,測量皮芯型纖維截面外輪廓線圍成的面積和芯層面積,計(jì)算ES纖維的密度;再切取ES纖維混紡產(chǎn)品的縱面,在CU—Ⅱ纖維細(xì)度分析儀上分辨出各類纖維,并分別記錄其根數(shù),同時(shí)測量其直徑,通過公式計(jì)算纖維的質(zhì)量百分比。采用顯微投影法可實(shí)現(xiàn)ES纖維和聚酯纖維混紡織物的定量分析。