基于TFOT試驗的SBS改性劑摻量檢測方法研究

房士偉

(青海省公路科研勘測設(shè)計院，青海 西寧 810001)

SBS改性劑的摻量是控制SBS改性瀝青質(zhì)量的重要指標(biāo)。根據(jù)現(xiàn)有的研究成果，SBS 摻量對SBS改性瀝青路用性能具有顯著的影響。

目前最常用的SBS改性劑摻量測定方法為紅外光譜法和宏觀路用性能法。例如，李煒光、馬士讓根據(jù)傅立葉變化紅外光譜儀掃描的紅外光譜特征建立SBS劑量與特征吸收峰處吸光度的線性回歸模型檢測SBS改性劑摻量。雖然紅外光譜法能快速測試，但誤差較大；楊朝輝、劉登武根據(jù)黏溫曲線測定SBS改性劑摻量，但是改性瀝青的黏溫曲線比基質(zhì)瀝青的黏溫曲線規(guī)律性差，因此檢測誤差較大。

瀝青廠家為降低生產(chǎn)成本，利用外加劑(穩(wěn)定劑、增黏劑等)代替SBS改性劑，雖然能暫時提高其性能指標(biāo)，但是路面運營后瀝青性能衰減快，造成瀝青路面使用壽命下降。采用老化前的瀝青性能指標(biāo)與SBS改性劑摻量的關(guān)系法不能準(zhǔn)確地檢測SBS改性劑摻量。

為了能準(zhǔn)確地檢測SBS改性劑摻量，消除外加劑對瀝青性能的影響，對SBS改性瀝青進(jìn)行老化，研究老化后瀝青指標(biāo)與SBS改性劑摻量的關(guān)系，進(jìn)而確定SBS改性劑的摻量。

1 原材料與試驗方案設(shè)計

1.1 原材料

(1)基質(zhì)瀝青

采用兩種基質(zhì)瀝青制備SBS改性瀝青，分別為ESSO-90#、SK-90#，基質(zhì)瀝青實測指標(biāo)和四組分見表1。

(2)SBS改性劑

SBS改性劑采用燕山石化SBS 4303，主要技術(shù)指標(biāo)見表2。

表1 基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)

表2 SBS 4303改性劑指標(biāo)

(3)SBS改性瀝青

SBS改性瀝青在試驗室中制備，改性劑摻量分別為1%、2%、3%、4%、5%(內(nèi)摻)，基質(zhì)瀝青ESSO-90#、SK-90#制備的SBS改性瀝青分別記為1#、2#，主要技術(shù)指標(biāo)見表3。

1.2 設(shè)計方案

(1)進(jìn)行不同老化溫度的瀝青薄膜烘箱試驗，老化溫度分別為153、158、163、168、173 ℃，研究在不同老化溫度條件下SBS改性劑摻量對老化后SBS改性瀝青針入度、軟化點、延度、運動黏度、彈性恢復(fù)的影響規(guī)律。

(2)根據(jù)老化后SBS改性瀝青的性能指標(biāo)與SBS改性劑摻量的關(guān)系，確定適合檢測SBS改性劑摻量的性能指標(biāo)。

表3 SBS改性瀝青主要技術(shù)指標(biāo)

(3)對不同摻量的SBS改性瀝青的檢測指標(biāo)與老化溫度進(jìn)行擬合，確定SBS改性劑摻量的檢測方法。

2 老化溫度對不同改性劑摻量的SBS改性瀝青的影響

對不同SBS改性劑摻量的瀝青進(jìn)行薄膜烘箱老化試驗，薄膜烘箱試驗溫度分別為153、158、163、168、173 ℃，檢測老化后改性瀝青的針入度、軟化點、延度、運動黏度和彈性恢復(fù)，每個指標(biāo)進(jìn)行3個平行試驗，取其平均值作為試驗結(jié)果。

2.1 老化溫度對針入度的影響

老化溫度對不同改性劑摻量的SBS改性瀝青針入度的影響如圖1所示。

圖1 老化溫度對不同摻量的SBS改性瀝青25 ℃針入度的影響

由圖1可知：① SBS改性劑摻量相同時，針入度隨老化溫度的升高而降低，是因為隨著老化溫度的升高，輕質(zhì)組分揮發(fā)，瀝青質(zhì)含量升高，改性瀝青變硬；② 老化溫度相同時，針入度隨SBS改性劑摻量的增加而降低，是因為SBS摻入瀝青中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，隨著SBS改性劑摻量的增加，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越發(fā)達(dá)，阻礙瀝青的流動。

不同改性劑摻量的SBS改性瀝青的針入度隨老化溫度的變化曲線不一致，因此針入度不適合作為檢測SBS改性劑摻量的指標(biāo)。

2.2 老化溫度對軟化點的影響

老化溫度對不同改性劑摻量的SBS改性瀝青軟化點的影響如圖2所示。

由圖2可知：① SBS改性劑摻量相同時，軟化點的變化隨老化溫度的變化規(guī)律不明顯，是因為影響軟化點的因素如SBS的應(yīng)力狀態(tài)、SBS與瀝青的配伍性、相容性以及瀝青各組分均與溫度關(guān)系較大，因此在高溫老化條件下軟化點變化規(guī)律不明顯；② 老化溫度相同時，軟化點隨SBS改性劑摻量的增加而升高，是因為SBS摻入瀝青中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，阻礙瀝青的流動。

圖2 老化溫度對不同摻量的SBS改性瀝青軟化點的影響

不同改性劑摻量的SBS改性瀝青的軟化點隨老化溫度的變化曲線復(fù)雜，因此軟化點不適合作為檢測SBS改性劑摻量的指標(biāo)。

2.3 老化溫度對5 ℃延度的影響

老化溫度對不同改性劑摻量的SBS改性瀝青5 ℃延度的影響如圖3所示。

圖3 老化溫度對不同摻量的SBS改性瀝青5 ℃延度的影響

由圖3可知：① SBS改性劑摻量相同時，5 ℃延度隨老化溫度的升高而減小，是因為延度與膠質(zhì)含量密切相關(guān)，隨著老化溫度的升高，膠質(zhì)轉(zhuǎn)化為瀝青質(zhì)，溫度越高，轉(zhuǎn)化程度越大，延度越小；② 老化溫度相同時，5 ℃延度隨SBS改性劑摻量的增加而增大，是因為SBS在低溫條件下的變形能力比基質(zhì)瀝青強(qiáng)，SBS摻入瀝青發(fā)生溶脹，隨著SBS改性劑摻量的增加，延度增大。

不同改性劑摻量的SBS改性瀝青的5 ℃延度隨老化溫度的變化曲線一致，因此5 ℃延度可作為檢測SBS改性劑摻量的指標(biāo)。

對不同改性劑摻量的老化溫度對5 ℃延度的影響關(guān)系進(jìn)行函數(shù)擬合，結(jié)果如表4所示。

2.4 老化溫度對135 ℃運動黏度的影響

老化溫度對不同改性劑摻量的SBS改性瀝青135 ℃運動黏度的影響如圖4所示。

表4 不同改性劑摻量的5 ℃延度y與老化溫度(x)的函數(shù)關(guān)系

圖4 老化溫度對不同摻量的SBS改性瀝青運動黏度的影響

由圖4可知：① SBS改性劑摻量相同時，135 ℃運動黏度隨老化溫度的升高而增大，是因為輕質(zhì)組分在高溫條件下?lián)]發(fā)，瀝青質(zhì)含量升高，溫度越高，揮發(fā)程度越大，運動黏度越大；② 老化溫度相同時，135 ℃運動黏度隨SBS改性劑摻量的增加而增大，是因為SBS摻入瀝青中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，隨著SBS改性劑摻量的增加，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越發(fā)達(dá)，阻礙瀝青的流動，因此黏度增大。

不同改性劑摻量的SBS改性瀝青的135 ℃運動黏度隨老化溫度的變化曲線不一致，因此135 ℃運動黏度不適合作為檢測SBS改性劑摻量的指標(biāo)。

2.5 老化溫度對25 ℃彈性恢復(fù)的影響

老化溫度對不同改性劑摻量的SBS改性瀝青25 ℃彈性恢復(fù)的影響如圖5所示。

圖5 老化溫度對不同摻量的SBS改性瀝青彈性恢復(fù)的影響

由圖5可知：① SBS改性劑摻量相同時，25 ℃彈性恢復(fù)隨老化溫度的升高而減小，因為SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段聚合物，但丁二烯中的C=C鍵在高溫條件下極易氧化使得SBS發(fā)生氧化降解，使SBS改性瀝青原有的彈性降低，溫度越高，彈性降低程度越大；② 老化溫度相同時，25 ℃彈性恢復(fù)隨SBS改性劑摻量的增加而增大，是因為SBS具有良好的彈性，隨著SBS含量的增加，彈性恢復(fù)增大。

不同改性劑摻量的SBS改性瀝青的25 ℃彈性恢復(fù)隨老化溫度的變化曲線不一致，因此25 ℃彈性恢復(fù)不適合作為檢測SBS改性劑摻量的指標(biāo)。

3 SBS改性劑摻量的檢測方法

3.1 制備標(biāo)樣SBS改性瀝青

根據(jù)待檢測試樣的基質(zhì)瀝青和SBS改性劑，試驗室制備改性劑摻量1%、2%、3%、4%、5%標(biāo)樣SBS改性瀝青。

3.2 標(biāo)樣SBS改性瀝青老化

(1)將標(biāo)樣SBS改性瀝青進(jìn)行老化，老化試驗儀器采用薄膜烘箱或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱，老化方法采用TFOT或RTFOT，老化溫度為163、168、173、178、183 ℃。

(2)檢測老化后標(biāo)樣SBS改性瀝青5 ℃延度，試驗儀器采用有自動控溫、控速系統(tǒng)的延度儀。

(3)繪制每個標(biāo)樣SBS改性瀝青老化溫度-5 ℃延度曲線函數(shù)圖，形成標(biāo)樣SBS改性瀝青老化溫度-5 ℃延度曲線函數(shù)標(biāo)準(zhǔn)圖。

3.3 待測試樣SBS改性瀝青老化

(1)將待測試樣SBS改性瀝青進(jìn)行老化，老化試驗儀器采用薄膜烘箱或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱，老化方法采用TFOT或RTFOT(與標(biāo)樣SBS改性瀝青老化方法一致)，老化溫度分別設(shè)為163、168、173、178、183 ℃。

(2)測量老化后待測試樣SBS改性瀝青5 ℃延度，試驗儀器采用有自動控溫、控速系統(tǒng)的延度儀。

(3)在標(biāo)樣SBS改性瀝青5 ℃延度-老化溫度曲線標(biāo)準(zhǔn)圖中繪制待測試樣SBS改性瀝青5 ℃延度-老化溫度曲線函數(shù)。

3.4 確定待測試樣SBS改性瀝青的改性劑摻量

(1)根據(jù)待測試樣SBS改性瀝青的5 ℃延度-老化溫度曲線函數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)圖中的位置，確定待測試樣SBS改性瀝青的5 ℃延度-老化溫度曲線在標(biāo)樣SBS改性瀝青的5 ℃延度-老化溫度曲線中的位置，初步確定待測試樣SBS摻量范圍。

(2)將這兩條標(biāo)樣SBS改性瀝青的5 ℃延度-老化溫度曲線之間的距離進(jìn)行5等分，從而在該兩條標(biāo)樣SBS改性瀝青的5 ℃延度-老化溫度曲線之間得到4條新的5 ℃延度-老化溫度曲線。

(3)將待測試樣SBS改性瀝青的5 ℃延度-老化溫度曲線與6條5 ℃延度-老化溫度曲線進(jìn)行比較，與待測試樣的5 ℃延度-老化溫度曲線位置最接近的一條5 ℃延度-老化溫度曲線所對應(yīng)的改性劑摻量即為待測試樣的改性劑摻量。

3.5 檢測方法的合理性驗證

試驗制備SBS改性劑摻量為4.4%、4.6%、4.8%的改性瀝青，分別采用紅外光譜法和5 ℃延度-老化溫度曲線法進(jìn)行檢測，結(jié)果見表5。

表5 SBS改性劑摻量檢測結(jié)果 %

由表5可知：采用5 ℃延度-老化溫度曲線法檢測出的SBS改性劑摻量與實際結(jié)果僅相差0.2%～0.3%，與紅外光譜法檢測結(jié)果相差不大，因此該檢測方法是可行的。

4 結(jié)論

通過對不同SBS改性劑摻量的瀝青進(jìn)行163、168、173、178、183 ℃的老化試驗，研究老化后瀝青針入度、軟化點、延度、運動黏度、彈性恢復(fù)隨老化溫度的變化規(guī)律，得出SBS改性劑摻量的檢測方法。

(1)SBS改性劑摻量相同時，25 ℃針入度、135 ℃運動黏度隨老化溫度的升高而增大；5 ℃延度、25 ℃彈性恢復(fù)隨老化溫度的升高而減小，軟化點隨老化溫度的變化規(guī)律不明顯。

(2)老化溫度相同時，25 ℃針入度、軟化點、5 ℃延度、135 ℃運動黏度、25 ℃彈性恢復(fù)均隨SBS改性劑摻量的增加而增大。

(3)利用5 ℃延度-老化溫度曲線檢測SBS改性劑摻量，通過紅外光譜法驗證了該檢測方法是合理的。

(4)由于不同基質(zhì)瀝青加入等量改性劑后技術(shù)指標(biāo)不盡相同，因此該文所建立的關(guān)系圖僅適用于ESSO-90#、SK-90#兩種基質(zhì)瀝青，不具有普適性。若測定其他種類的SBS改性瀝青改性劑摻量，必須單獨進(jìn)行試驗，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)采用該文提供的方法測定SBS改性劑摻量。