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    非洲某氧化銅鈷礦還原酸浸工藝研究

    2019-04-15 05:45:14房孟釗
    世界有色金屬 2019年2期
    關(guān)鍵詞:礦樣硫代硫酸鈉濃硫酸

    余 珊,李 偉,彭 明,寧 瑞,房孟釗

    (1.大冶有色金屬有限責(zé)任公司,湖北 黃石 435002;2.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 黃石 435002)

    非洲各種金屬資源極其豐富,如世界最大的銅、鈷資源富集區(qū)就在非洲剛果(金)境內(nèi)。隨著新能源汽車動(dòng)力電池技術(shù)方向的轉(zhuǎn)變,三元電池正極材料需求成為鈷需求增長的主要?jiǎng)恿?,中國已成為世界鈷消費(fèi)第一大國[1]。

    現(xiàn)有的銅鈷礦主要分為硫化礦和氧化礦兩種。硫化礦中銅礦物主要有黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦等,鈷礦物為硫銅鈷礦[2,3];氧化礦中銅礦物主要有孔雀石、赤銅礦、黑銅礦、藍(lán)輝銅礦、銅藍(lán)、磷銅礦及藍(lán)銅礦等,鈷礦物則為鈷白云石、水鈷礦及菱鈷礦等[4,5]。在氧化鈷礦資源方面,原礦中的三氧化二鈷、氫氧化鈷等本身就是氧化物,當(dāng)這些原料浸出時(shí),需加入合適的還原劑進(jìn)行還原浸出[6]。常用的還原劑有亞硫酸及其鹽[7]、鐵粉[8]、二價(jià)鐵離子[9]、二氧化硫[10]等。本文采用硫代硫酸鈉為還原劑,對(duì)非洲某氧化銅鈷礦進(jìn)行還原酸浸,考察礦樣粒度、硫代硫酸鈉用量、硫酸濃度、浸出溫度、浸出時(shí)間、液固比等因素對(duì)銅鈷礦中有價(jià)金屬元素和雜質(zhì)元素浸出率的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)所用原料取自于非洲某氧化銅鈷礦,烘干后其化學(xué)成份列于表1。實(shí)驗(yàn)主要試劑為濃硫酸、硫代硫酸鈉,均為分析純,來自國藥公司。實(shí)驗(yàn)主要儀器為恒溫磁力攪拌器以及球磨機(jī)。

    表1 非洲某氧化銅鈷礦化學(xué)成分(%)

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    取適量干燥后的上述銅鈷礦樣放置球磨機(jī)內(nèi)磨至所需粒度備用。準(zhǔn)確稱取一定量的球磨礦樣加入反應(yīng)器中,再定量加入水、濃硫酸、浸出劑等,恒溫下攪拌一定時(shí)間。浸出完畢后,過濾洗滌浸出渣,并干燥,分別分析浸出渣和浸出液中Co、Cu、Ni含量,以渣計(jì)算其相應(yīng)浸出率。

    1.3 分析方法

    采用電感耦合等離子體光譜分析方法(ICP)分析浸出渣和浸出液中Co、Cu、Ni、Fe、Al、Mg含量,其中Al、Mg是分別以Al2O3和MgO進(jìn)行分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 礦樣粒度對(duì)浸出率的影響

    取4份礦樣各50 g,分別進(jìn)行球磨15s、30s、60s以及不球磨,加水控制液固比5∶1,加入濃硫酸使其濃度為0.15 g/L,加入礦樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的硫代硫酸鈉進(jìn)行還原酸浸,于70℃下反應(yīng)20 min。不同磨礦時(shí)間的粒度結(jié)果見表2。以浸出渣計(jì)浸出率的試驗(yàn)結(jié)果見圖1。

    表2 不同磨礦時(shí)間粒度結(jié)果

    圖1 不同磨礦時(shí)間粒度浸出結(jié)果

    從圖1可以看出,隨著磨礦時(shí)間的延長,有價(jià)金屬Co、Cu、Ni和雜質(zhì)Fe、Al、Mg的浸出率均有所提高。其中,有價(jià)金屬Co、Cu、Ni磨礦15 s比不磨礦,浸出率增幅明顯,分別從15.20%、40.12%、20.45%增至76.93%、78.33%、75.12%;但從磨礦30 s開始后,有價(jià)金屬Co、Cu、Ni浸出率趨于平穩(wěn)。從能耗角度考慮,選取磨礦時(shí)間30 s進(jìn)行下一步試驗(yàn),此時(shí)以渣計(jì)浸出率分別為92.64%、93.58%、92.05%。

    2.2 硫酸濃度對(duì)浸出率的影響

    取6份球磨30 s礦樣各50 g,加水控制液固比5∶1,加入不同量的濃硫酸使其濃度分別為0.0750 g/L、0.1125g/L、0.1500 g/L、0.1875g/L、0.2250 g/L、0.2625 g/L,加入礦樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的硫代硫酸鈉進(jìn)行還原酸浸,于70℃下反應(yīng)20 min。試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

    圖2 不同硫酸濃度浸出結(jié)果

    從圖2可知,Co、Cu、Ni浸出率隨著硫酸濃度的增大先升高后降低,其中,Co、Cu變化幅度比Ni大;Fe、Al、Mg浸出率隨著硫酸濃度的增大緩慢升高。為了保證Co、Cu、Ni的浸出,選擇硫酸濃度為0.2250 g/L進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn),此時(shí),Co、Ni浸出率均最高,分別為97.48%和95.4%,此時(shí)銅浸出率為95.85%。

    2.3 浸出溫度對(duì)浸出率的影響

    取5份球磨30 s礦樣各50 g,加水控制液固比5∶1,加入0.2250 g/L濃硫酸,加入礦樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的硫代硫酸鈉進(jìn)行還原酸浸,分別于60℃、65℃、70℃、75℃、80℃下反應(yīng)20 min。試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    圖3 不同溫度浸出結(jié)果

    從圖3可知,Cu、Al、Mg浸出率隨溫度升高變化不明顯,Co、Ni浸出率隨溫度的升高先增大后趨于平穩(wěn),F(xiàn)e浸出率隨溫度的升高緩慢增大。為了提高Co、Cu、Ni的最大浸出率,選擇溫度為75℃進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn),此時(shí),Co、Cu、Ni浸出率均最高,分別為96.91%、97.93%、95.73%。

    2.4 硫代硫酸鈉量對(duì)浸出率的影響

    取6份球磨30 s礦樣各50 g,加水控制液固比5∶1,加入0.2250 g/L濃硫酸,分別加入不同礦樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫代硫酸鈉進(jìn)行還原酸浸,于75℃下反應(yīng)20 min。試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    圖4 不同硫代硫酸鈉量浸出結(jié)果

    從圖4可以看出,Ni、Al、Mg浸出率隨著硫代硫酸鈉量的增大無明顯變化;Fe浸出率隨著硫代硫酸鈉量的增大緩慢升高;而Co浸出率隨著硫代硫酸鈉量從30%提高到40%時(shí)急劇升高,后趨于平穩(wěn);Cu浸出率隨著硫代硫酸鈉量的增大,先無明顯變化后急劇降低,當(dāng)硫代硫酸鈉量為70%時(shí),銅浸出率突然降低至3.80%,浸出液含銅僅為0.28 g/L,說明硫代硫酸鈉過量對(duì)銅浸出具有明顯抑制效果,這是因?yàn)檫^量硫代硫酸鈉與硫酸反應(yīng)(反應(yīng)式見1),消耗了大量硫酸,導(dǎo)致無法浸出銅。

    因此,選擇礦樣質(zhì)量50%的硫代硫酸鈉進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn),此時(shí),Co浸出率最高為98.86%,而Cu、Ni浸出率分別為94.06%、95.19%。

    2.5 浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響

    取4份球磨30 s礦樣各50 g,加水控制液固比5∶1,加入0.2250 g/L濃硫酸,加入礦樣質(zhì)量50%的硫代硫酸鈉進(jìn)行還原酸浸,于75℃下分別反應(yīng)不同時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

    圖5 不同浸出時(shí)間浸出結(jié)果

    從圖5可知,浸出時(shí)間從10 min延長至20 min,Co、Ni浸出率升高明顯;但從20 min開始后,Co浸出率均趨于平穩(wěn),而Cu在浸出時(shí)間為30 min時(shí)浸出率最大;Fe、Al、Mg浸出率隨著浸出時(shí)間延長緩慢升高,升高幅度不大。

    因此,為了保證Co、Cu優(yōu)先浸出,選取浸出時(shí)間為30 min進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn),此時(shí),Co、Cu、Ni浸出率分別為99.27%、95.65%、93.16%。

    2.6 液固比對(duì)浸出率的影響

    圖6 不同液固比浸出結(jié)果

    取5份球磨30 s礦樣各50 g,分別加水控制不同液固比,加入0.2250 g/L濃硫酸,加入礦樣質(zhì)量50%的硫代硫酸鈉進(jìn)行還原酸浸,于75℃下反應(yīng)30min。試驗(yàn)結(jié)果見圖6。

    從圖6可知,液固比對(duì)Ni浸出基本無影響;Fe浸出率隨著液固比的增大先降低后升高,而Al、Mg浸出率變化不大。

    當(dāng)液固比為5∶1時(shí),Co、Cu浸出率均最大,分別為99.27%、95.65%,此時(shí)Ni浸出率為93.16%;因此,選擇最佳液固比為5∶1。

    此時(shí),浸出渣含Co、Cu、Ni分別為0.086%、0.140%、0.011%;雜 質(zhì)Fe、Al、Mg浸 出 率 分 別 為36.03%、11.28%、14.24%;浸出渣含雜質(zhì)Fe、Al、Mg分別為2.89%、7.98%、3.38%。

    3 結(jié)論

    非洲某氧化銅鈷礦采用硫代硫酸鈉還原酸浸的優(yōu)化條件為:球磨礦樣粒度120目;加入濃硫酸使其濃度為0.2250g/L;加入礦樣質(zhì)量50%的硫代硫酸鈉;液固比為5∶1;浸出溫度75℃;浸出時(shí)間30min。

    優(yōu) 化 條 件 下Co、Cu、Ni浸 出 率 分 別 為99.27%、95.65%、93.16%;此 時(shí) 浸 出 渣 含Co、Cu、Ni分 別 為0.086%、0.140%、0.011%。

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