低合金鋼中硼元素含量的測(cè)定

蘇斯燕，鄭永超，韓 麗，王曉旋，卜兆杰

（蘭州蘭石檢測(cè)技術(shù)有限公司，甘肅 蘭州 730314）

硼元素在提高底合金鋼的淬透性的能力極強(qiáng)。低合金鋼中往往使用極少量硼就可以大大節(jié)約其他的貴重合金元素的使用。大家知道通常在低合金鋼中要想提高淬透性在使用其他微量合金元素往往是隨著在鋼中含量增加而增長(zhǎng)，但硼和其他元素不同，不是成正比的關(guān)系，過(guò)多或過(guò)少均對(duì)提高淬透性都有影響，所以硼元素在使用中要注意一個(gè)最佳含量范圍，一般控制在0.0005%～0.0030%，實(shí)踐證明最佳含量約為0.0010%。公認(rèn)的結(jié)構(gòu)就是鋼中的碳和合金元素含量越高，硼提高淬透性的作用越低。目前大家常用的測(cè)定合金鋼中硼含量的方法很多，比如：中和滴定法，甲醇蒸餾一姜黃素比色法，姜黃素直接光度法以及微波消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP AES）等等。本文著重描述ICP檢測(cè)法的使用過(guò)程。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要的測(cè)量?jī)x器和測(cè)量的溶劑

（1）主要儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、微波消解儀（12罐）、電子分析天平、移液器。

（2）測(cè)量用到的主要溶液：鹽酸、硝酸、氫氟酸。

（3）液：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100 μm/mL來(lái)測(cè)定水中的硼成分，GBW（E）080217，中國(guó)計(jì)量學(xué)研究所。

（4）基體溶液：配制容量為50.0 mg/mL的鐵基體溶液。首先要正確稱(chēng)量5g精純度的鐵，然后準(zhǔn)備30 mL的水和25mL的鹽酸，并倒入裝有5g鐵的燒杯中，充分?jǐn)噭?。再慢慢用火加熱到樣品完全溶解，然后在裝入100 mL的容量瓶里，并且加水稀釋至劃線(xiàn)處，搖晃使混合均勻后放入瓶中等試驗(yàn)的時(shí)候用。

（5）用的水和含金量低的鋼。

1.2 樣品處理

用高精度電子秤（要求精確至0.0001g）稱(chēng)取1g合金鋼，放于于200mL在清洗干凈的聚四氟消解罐中，然按照一定的步驟加入8mL鹽酸、8mL硝酸和4mL氫氟酸。這時(shí)會(huì)有劇烈的化學(xué)反應(yīng)，等反應(yīng)基本停止后，馬上蓋緊消解罐，放入消解儀中，通常都是采用1 600 W功率，加熱至180℃，然后必須要保溫30min，確保樣品消解完成。等待消解完成后自然冷卻至室溫后，定量轉(zhuǎn)移至200mL塑料容量瓶中，同時(shí)需要把消解罐子和瓶蓋的里面用干凈水清洗，最少洗3~4次。然后把清洗過(guò)的水根據(jù)一定的量轉(zhuǎn)移到200mL的容量瓶里，最后把水稀釋到規(guī)定的刻度線(xiàn)后，慢慢的搖勻。以此同時(shí)，準(zhǔn)備一個(gè)微波消解儀，然后把8mL的鹽酸和硝酸，4 mL的氫氟酸放進(jìn)去。然后在按照步驟把配制好的樣品放進(jìn)去消解。等到完成以后，再冷卻到室溫。根據(jù)規(guī)定好的量轉(zhuǎn)移到400mL的容量瓶里，并用水來(lái)進(jìn)行稀釋到規(guī)定的刻度線(xiàn)，在慢慢的搖勻，就會(huì)得到樣品的空白溶液。

2 樣品的結(jié)果與討論

2.1 樣品的溶解試驗(yàn)

根據(jù)GB/T20125-2006的相關(guān)規(guī)定，樣本的溶解測(cè)試將依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)人員精密稱(chēng)取0.5 g樣品后放在200 mL干凈的燒杯中，然后慢慢加入10 mL的水和5 mL的硝酸，并且蓋上器皿蓋。再用小火緩慢加熱到燒杯里沒(méi)有氣泡，然后往里面再加5 mL的HCL，直到樣品完全被分解在停止加熱。等冷卻到和室溫相同時(shí)，再慢慢把溶液倒入到100mL的容量瓶中，用水進(jìn)行稀釋到標(biāo)準(zhǔn)刻度線(xiàn)后在慢慢的搖晃，直到混勻。等到這些步驟都做完以后，就要對(duì)這些溶液進(jìn)行測(cè)試。特別是在溫度高和燒杯開(kāi)放的環(huán)境下進(jìn)行樣品溶解的時(shí)候，往往都會(huì)導(dǎo)致很大一部分硼元素?fù)]發(fā)掉，直接結(jié)果就是測(cè)定的硼元素結(jié)果偏低。

2.2 對(duì)樣品進(jìn)行干擾測(cè)驗(yàn)

對(duì)低和金鋼中經(jīng)常看見(jiàn)的元素來(lái)進(jìn)行干擾測(cè)試。測(cè)定硼5μm/mL，結(jié)果表明，當(dāng)正負(fù)誤差在百分之五的時(shí)候。結(jié)果表明，錳，磷，鈦，釩，鉻，鎳，銅是200倍，硅，100倍，都不會(huì)干擾到試驗(yàn)的測(cè)試。

2.3 儀器精密度測(cè)試

根據(jù)1.1中的儀器，在四種低合金的鋼材中反復(fù)測(cè)定了四種硼元素，平均值為0.0136時(shí)，RSD占比為1.5%；平均值為0.0194時(shí)，RSD占比為2.5%；平均值為0.00697時(shí)，RSD占比為1.8%；平均值為0.00209時(shí)，RSD占比為2.9%；從上面的結(jié)果得出，實(shí)驗(yàn)方法的精密度很好，相對(duì)偏差的范圍都是在1.5%～2.9%。

2.4 樣品測(cè)試和標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)的結(jié)果

對(duì)含量低的鋼中的B（硼）元素用所知道的方法進(jìn)行測(cè)試，并且進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示，標(biāo)準(zhǔn)的回收率在90%~102%，符合測(cè)試含量低鋼中B（硼）元素的需求。

表1 樣品的測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)回收率驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

為減少B（硼）元素的損失，可采用封閉的微波消解儀來(lái)消解樣品，樣品就能夠完全消解。說(shuō)明利用該方法測(cè)定低合金鋼中硼元素含量的方法是非常好的。這種方法對(duì)分析低合金中（B）硼元素是非常有效的，以后我們可以繼續(xù)用這種方法。