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    基于催化氧化-NDIR的揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)

    2019-04-02 10:07:40蘇啟源陳浩權(quán)潘韻婷林景輝王曉玲
    關(guān)鍵詞:總烴揮發(fā)性監(jiān)測(cè)

    蘇啟源,陳浩權(quán),潘韻婷,林景輝,王曉玲

    (1.佛山市南華儀器股份有限公司,廣東 佛山 528200;2.中國(guó)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì),北京 100037)

    1 引言

    目前,氣態(tài)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 16297—1996)、《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 14554—1993)重新進(jìn)入了修訂階段,北京、上海和廣東相繼出臺(tái)了系列控制揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)排放的地方標(biāo)準(zhǔn),其中北京市13項(xiàng),上海市9項(xiàng),廣東省5項(xiàng)。2016年1月我國(guó)《大氣污染防治法》首次把VOCs納入了監(jiān)管范圍,推動(dòng)了VOCs監(jiān)測(cè)技術(shù)進(jìn)一步發(fā)展。

    VOCs的檢測(cè)分析方法,有氣相色譜法、液相色譜法、熒光光度法、毛細(xì)管電泳法等,具有全面、分辨率高、進(jìn)樣量少等優(yōu)勢(shì),但這些方法一般需要提前進(jìn)行富集采樣、溶劑洗脫或熱解吸被測(cè)組分等過(guò)程,前期處理耗時(shí)長(zhǎng),操作復(fù)雜,費(fèi)用相對(duì)昂貴[3]。

    我國(guó)對(duì)有組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè),普遍采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行,氫火焰離子化檢測(cè)對(duì)碳?xì)溆袡C(jī)物十分靈敏,線(xiàn)性范圍較寬[1],但FID方法受檢測(cè)原理的限制,在實(shí)際應(yīng)用中(特別是在中小型企業(yè))存在不足有:1)頻繁使用時(shí)氫火焰離子化檢測(cè)器的壽命問(wèn)題;2)需使用高純度的氫氣,但氫氣是極易燃?xì)怏w,涉及安全問(wèn)題;3)煙氣中的氧氣、水分以及含氮、氧或鹵素原子的有機(jī)物均會(huì)對(duì)測(cè)試造成干擾,在線(xiàn)檢測(cè)設(shè)備需配套載氣、過(guò)濾處理等裝置,空間有局限的地方使用不方便;4)需要專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作和維護(hù),運(yùn)維成本較高。上述問(wèn)題,使該類(lèi)型的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)設(shè)備未能廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)(特別是中小型的制造業(yè))的VOCs在線(xiàn)監(jiān)測(cè)。

    美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)提供的Method 25B、ISO 13199—2012[4]及JIS B 7978—2008[5]的VOCs檢測(cè)方法,闡述了“催化氧化-NDIR”在VOCs監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用,該方法采用成熟的不分光紅外二氧化碳(CO2)檢測(cè)技術(shù),對(duì)催化氧化前后的二氧化碳(CO2)濃度進(jìn)行檢測(cè),將二氧化碳(CO2)的差值轉(zhuǎn)換為碳濃度表示的VOCs的濃度值。這種檢測(cè)方法簡(jiǎn)潔,準(zhǔn)確度較高,已有較多的成功應(yīng)用。

    針對(duì)VOCs檢測(cè)在實(shí)際應(yīng)用中存在的問(wèn)題,國(guó)內(nèi)企業(yè)設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)了一種基于催化氧化-NDIR分析技術(shù)、適合中小型企業(yè)VOCs治理裝置監(jiān)測(cè)和VOCs排放在線(xiàn)連續(xù)檢測(cè)的新型監(jiān)測(cè)儀器系統(tǒng):NHVOC-2型揮發(fā)性有機(jī)物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。

    2 催化氧化-NDIR技術(shù)檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物的原理

    2.1 催化氧化-NDIR原理

    美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)提供的Method 25B和ISO標(biāo)準(zhǔn)13199—2012的VOCs檢測(cè)方法,闡述了催化氧化-NDIR在VOCs監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用,該方法采用成熟的NDIR二氧化碳(CO2)檢測(cè)技術(shù),對(duì)催化氧化前后的二氧化碳(圖1中的C1、C2)濃度進(jìn)行檢測(cè),將CO2的差值轉(zhuǎn)換為碳濃度表示的VOCs的濃度值,以總烴表示,結(jié)果以碳計(jì)。該檢測(cè)方法簡(jiǎn)潔,由于是直接檢測(cè)催化-氧化后的碳濃度,因而準(zhǔn)確度較高。在國(guó)外已經(jīng)有較多的成功應(yīng)用。

    圖1 催化氧化-NDIR測(cè)量原理示意圖

    圖2是日本環(huán)境技術(shù)協(xié)會(huì)以三種方法對(duì)不同種類(lèi)VOCs相對(duì)靈敏度做的比較試驗(yàn)。分別采用催化氧化-NDIR、FID、PID進(jìn)行在線(xiàn)連續(xù)監(jiān)測(cè),其中用催化氧化-NDIR,F(xiàn)ID丙烷為基準(zhǔn),PID用甲苯為基準(zhǔn),校準(zhǔn)靈敏度為1后,用這些儀器對(duì)各種有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)。從圖2可知,催化氧化-NDIR法覆蓋的范圍較大且響應(yīng)與其他兩種方法相比也是十分接近。因此“催化氧化-NDIR”也是一種有效和準(zhǔn)確度高的揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。為了克服實(shí)際使用中催化劑轉(zhuǎn)化效率的問(wèn)題,有關(guān)單位對(duì)該方法進(jìn)行了改良設(shè)計(jì),開(kāi)發(fā)了NHVOC-2型儀器,采用“多波段C-H鍵化合物NDIR檢測(cè)技術(shù)”實(shí)現(xiàn)了改進(jìn)型的“催化氧化-NDIR”方法,其原理如圖3所示。

    根據(jù)“催化氧化-NDIR”方法的原理,對(duì)催化氧化前后的二氧化碳C1、C2的濃度進(jìn)行檢測(cè)。將二氧化碳NDIR檢測(cè)平臺(tái)改為采用THC多通道紅外檢測(cè)平臺(tái)+二氧化碳NDIR檢測(cè)平臺(tái)的復(fù)合紅外分析平臺(tái),檢測(cè)二氧化碳C1、C2的同時(shí)也檢測(cè)碳?xì)浠衔锏谋楫?dāng)量值THC1、THC2。通過(guò)判定THC1、THC2的比值可以判斷催化氧化燃燒爐的轉(zhuǎn)換效率。當(dāng)轉(zhuǎn)換率低到規(guī)定的水平時(shí),發(fā)出報(bào)警,提示更換催化劑并終止檢測(cè)。

    通過(guò)該項(xiàng)技術(shù),既保持了“催化氧化-NDIR”法的技術(shù)優(yōu)點(diǎn),又保證了數(shù)據(jù)的有效性和可管理性。

    圖2 三種方法對(duì)不同種類(lèi)VOCs相對(duì)靈敏度比較

    圖3 催化劑效率檢測(cè)原理示意

    2.2 NHVOC系列揮發(fā)性有機(jī)物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)

    NHVOC-2的整機(jī)結(jié)構(gòu)示意見(jiàn)圖4。

    圖4 NHVOC-2整機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖

    NHVOC系列揮發(fā)性有機(jī)物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),集合了多光譜C-H鍵化合物NDIR檢測(cè)技術(shù)的原理及改進(jìn)型“催化氧化-NDIR”法的檢測(cè)分析單元,測(cè)量排放口的總烴、流速、溫度、壓力等參數(shù),并可對(duì)治理裝置的入口濃度和出口濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)在線(xiàn)監(jiān)測(cè),計(jì)算出治理裝置的治理效率。

    3 NHVOC-2型揮發(fā)性有機(jī)物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)性能驗(yàn)證

    3.1 試驗(yàn)室驗(yàn)證測(cè)試

    按照《固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法(征求意見(jiàn)稿)》中的試驗(yàn)方法,分別對(duì)NHVOC-2揮發(fā)性有機(jī)物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行各項(xiàng)性能指標(biāo)檢測(cè),結(jié)果以總烴表示。

    3.1.1 線(xiàn)性誤差試驗(yàn)

    系統(tǒng)取量程為1000mg/m3(以碳計(jì),量程可根據(jù)實(shí)際情況確定),系統(tǒng)采用滿(mǎn)量程80%~100%的標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)后,分別通入20%、40%、60%、80%滿(mǎn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行測(cè)量,數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表1,試驗(yàn)結(jié)果表明,系統(tǒng)線(xiàn)性誤差均在2%F.S.以?xún)?nèi)。

    表1 系統(tǒng)線(xiàn)性誤差試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    3.1.2 響應(yīng)因子試驗(yàn)

    向系統(tǒng)通入指定濃度不同種類(lèi)的VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣,檢驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)不同種類(lèi)的VOCs的響應(yīng)因子,數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表2,計(jì)算出響應(yīng)因子在1~1.2之間,響應(yīng)良好。由于試驗(yàn)條件限制,并未對(duì)更多種類(lèi)的VOCs氣體進(jìn)行響應(yīng)因子試驗(yàn),后續(xù)將對(duì)更多種類(lèi)的氣體加以驗(yàn)證。

    表2 系統(tǒng)響應(yīng)因子試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    3.1.3 檢出限試驗(yàn)

    通入濃度為4.89mg/m3以碳計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)氣,測(cè)量7次,計(jì)算出檢出限為0.6mg/m3,數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

    表3 檢出限試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    3.1.4 其他性能指標(biāo)

    試驗(yàn)室檢測(cè)的其他項(xiàng)目包括24小時(shí)漂移、環(huán)境溫度變化等,均符合要求。

    3.2 現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證測(cè)試

    為檢驗(yàn)催化氧化-NDIR在不同行業(yè)的適用性,將NHVOC-2型揮發(fā)性有機(jī)物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝到制鞋廠(chǎng)、家具廠(chǎng)、印刷廠(chǎng)、汽車(chē)噴涂廠(chǎng)的集中排氣管進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn),其中某制鞋廠(chǎng)的安裝現(xiàn)場(chǎng)及總烴比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖5和表4。按照《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》(HJ 38—2017)[6]進(jìn)行氣袋手工采樣檢測(cè),實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀為安捷倫7890B,使用不同濃度的甲烷制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),試驗(yàn)數(shù)據(jù)為:總烴排放濃度30~150mg/m3。

    圖5 某制鞋廠(chǎng)安裝現(xiàn)場(chǎng)

    表4 制鞋廠(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)總烴比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析(圖6),系數(shù)R2為0.9728,表明催化氧化-NDIR技術(shù)測(cè)量總烴與氣相色譜法有很好的相關(guān)性,斜率為0.6743。據(jù)了解,現(xiàn)場(chǎng)主要排放的污染物為乙酸乙酯,在用甲烷校準(zhǔn)的情況下,F(xiàn)ID檢測(cè)器對(duì)乙酸乙酯的相對(duì)靈敏度為0.6~0.7,催化氧化-NDIR對(duì)乙酸乙酯的相對(duì)靈敏度約為0.96,故兩者存在0.6~0.7的比例關(guān)系,若要以氣相色譜法的測(cè)量值作為標(biāo)準(zhǔn),該廠(chǎng)的催化氧化-NDIR儀器需根據(jù)關(guān)系式y(tǒng)=0.6743x-1.5426進(jìn)行修正,修正后,相對(duì)準(zhǔn)確度遠(yuǎn)小于40%,符合《固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法(征求意見(jiàn)稿)》的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目的準(zhǔn)確度要求。

    圖6 催化氧化-NDIR與試驗(yàn)室色譜結(jié)果相關(guān)性

    4 NHVOC-2的優(yōu)點(diǎn)和改進(jìn)方向

    從相關(guān)測(cè)試可看出,NHVOC-2可為有關(guān)部門(mén)提供對(duì)治理效果的直接監(jiān)控,而不只是監(jiān)控治理裝置是否在工作,為有效監(jiān)管提供了技術(shù)手段。另一方面,其監(jiān)測(cè)的排放口濃度在排放成分相對(duì)固定的場(chǎng)合,通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)得到修正系數(shù)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行校正,可與現(xiàn)有的手工采樣方法有很好的一致性。同時(shí)對(duì)排污口的流量等參數(shù)進(jìn)行測(cè)量,可以監(jiān)測(cè)排污口的總烴排放總量。對(duì)排污企業(yè)實(shí)現(xiàn)排污收費(fèi)以及對(duì)排放總量的測(cè)算提供了一條可行的技術(shù)路徑。

    對(duì)于實(shí)現(xiàn)VOCs的在線(xiàn)檢測(cè),NH VOC-2催化氧化-NDIR分析技術(shù)具有下列優(yōu)點(diǎn)[3]:1)符合美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)提供的Method 25B、ISO 13199—2012及JISB 7978—2008;2)檢測(cè)過(guò)程無(wú)需用氫氣,無(wú)需點(diǎn)火;3)符合等碳響應(yīng)規(guī)律,不同種類(lèi)的VOCs可統(tǒng)一為以碳表示,且響應(yīng)均勻;4)與現(xiàn)有檢測(cè)非甲烷總烴的標(biāo)準(zhǔn)有很好的一致性;5)用于在線(xiàn)檢測(cè)的設(shè)備相對(duì)較小,無(wú)需載氣等輔助設(shè)施;6)相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)成熟,結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,成本介于FID和PID之間;7)可實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)連續(xù)監(jiān)測(cè);8)操作和維護(hù)簡(jiǎn)單,對(duì)操作人員要求不高。

    上述優(yōu)點(diǎn),表明NHVOC-2為中小型制造業(yè)的非燃燒過(guò)程中產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)物的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)可提供更適合的選擇。但上述產(chǎn)品針對(duì)不同行業(yè)的排放特征進(jìn)行的比對(duì)測(cè)試、現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)采集以及更多的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)等工作尚未最后完成,仍需繼續(xù)改進(jìn)完善。

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