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    濕法煉鋅過程中納米級(jí)二氧化硅除氟技術(shù)工藝研究①

    2022-05-12 05:44:26段良洪郭遠(yuǎn)貴王敏杰曹文法尹健夫
    礦冶工程 2022年2期
    關(guān)鍵詞:中氟納米級(jí)二氧化硅

    段良洪, 郭遠(yuǎn)貴, 劉 偉, 王敏杰, 曹文法, 尹健夫

    (1.郴州豐越環(huán)??萍加邢薰?,湖南 郴州 423000; 2.郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,湖南 郴州 423000)

    目前鋅冶煉主要以濕法冶金為主,其中80%以上采用酸性濕法煉鋅工藝[1]。 隨著鋅精礦產(chǎn)量下降,從鋅二次資源中綜合回收鋅的比重越來越大。 鋅二次資源普遍含氟較高,如果不預(yù)處理脫氟直接進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng),會(huì)在鋅電沉積工序造成析出鋅與鋁板新鮮表面形成鋁合金,導(dǎo)致鋅片剝離困難,造成陰極板消耗增大而提高生產(chǎn)成本[2-5]。 為了降低鋅原料及生產(chǎn)系統(tǒng)中有害雜質(zhì)氟,目前主要處理工藝有:萃取法[4-5]、火法焙燒法[6]、堿洗法[7]、化學(xué)沉淀法[8-10]、針鐵礦法[11]和吸附法[12-14]等。 本文在總結(jié)前人有關(guān)硅膠吸附除氟機(jī)理的基礎(chǔ)上,采用液相沉淀法制備了納米級(jí)二氧化硅,并將其應(yīng)用于鋅電積液中除氟,可為硅材料除氟技術(shù)的發(fā)展和工業(yè)應(yīng)用提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備

    實(shí)驗(yàn)所用鋅電積液來自湖南郴州某電鋅廠,鋅電積液主要成分見表1。

    表1 鋅電積液主要成分/(g·L-1)

    主要試劑有:水玻璃(工業(yè)級(jí),28%),濃硫酸(98%)、硫酸鈉、氯化鋇(均為分析純),酚酞溶液(0.1%)。實(shí)驗(yàn)用水為自制去離子水。

    主要設(shè)備有:箱式電阻爐、真空干燥箱、氟離子選擇性電極、JSM-7800F 掃描電鏡、X-Max50 能譜儀等。

    1.2 納米級(jí)二氧化硅的制備

    在容量2 L 的燒杯中用熱水配置20%硫酸鈉水溶液1 L,滴加兩滴酚酞溶液,放入80 ℃恒溫水浴鍋中,不斷攪拌,交替加入工業(yè)水玻璃和2 mol/L 硫酸溶液,控制溶液pH 值在7 ~8,直至500 mL 工業(yè)水玻璃加完,然后恒溫?cái)嚢?0 min,靜置,分層后倒出上清液,然后用熱水反復(fù)洗滌沉淀,當(dāng)洗滌液中滴加0.5 mol/L的氯化鋇溶液未產(chǎn)生沉淀時(shí),用抽濾裝置抽濾,液固分離后,沉淀渣放入真空干燥箱干燥,即獲得納米級(jí)二氧化硅。

    1.3 實(shí)驗(yàn)原理

    納米級(jí)二氧化硅經(jīng)過焙燒預(yù)處理后會(huì)形成具有極大活性的內(nèi)外表面多孔結(jié)構(gòu),在酸性溶液中氟以氟化氫形態(tài)與納米二氧化硅中硅聚合,并吸附在納米二氧化硅孔道上,過濾后與納米二氧化硅材料離開溶液,達(dá)到除氟的目的。 反應(yīng)式為:

    式中x代表HF 與SiO2的聚合數(shù)。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    納米級(jí)二氧化硅焙燒:取一定質(zhì)量新制備的納米級(jí)二氧化硅放入剛玉盤中,用鉗子將剛玉盤夾入馬弗爐中,待馬弗爐溫度達(dá)到設(shè)定溫度后記錄焙燒時(shí)間,通過調(diào)整焙燒溫度和焙燒時(shí)間制備不同形態(tài)的納米級(jí)二氧化硅。 采用X-Max50 能譜儀和JSM-7800F 掃描電鏡分析納米級(jí)二氧化硅的成分及微觀結(jié)構(gòu)。

    鋅電積液除氟:采用單因素實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行除氟實(shí)驗(yàn)。每組實(shí)驗(yàn)取1 L 鋅電積液倒入2 L 燒杯中,將預(yù)處理后的納米級(jí)二氧化硅加入到含氟鋅電積液中,實(shí)驗(yàn)完成后用真空泵抽濾進(jìn)行液固分離,除氟前后液再用氟離子選擇性電極-標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定溶液中氟離子濃度,計(jì)算溶液中氟脫除率,考察各因素對(duì)氟去除率的影響。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 焙燒溫度對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響

    焙燒時(shí)間4 h,納米級(jí)二氧化硅與溶液中氟離子質(zhì)量比60 ∶1,鋅電積液硫酸濃度145 g/L,除氟反應(yīng)溫度40 ℃,除氟反應(yīng)時(shí)間3 h,焙燒溫度對(duì)納米級(jí)二氧化硅脫除鋅電積液中氟的影響如圖1 所示。 由圖1可知,納米級(jí)二氧化硅沒有焙燒時(shí),不具備除氟能力。 隨著焙燒溫度升高,納米級(jí)二氧化硅除氟率升高,在焙燒溫度400 ℃時(shí)除氟率最高,達(dá)到78.05%,之后再升高焙燒溫度,納米級(jí)二氧化硅除氟率下降。 主要原因,一是二氧化硅燒損增加,400 ℃焙燒時(shí)二氧化硅燒損率為8.19%,溫度達(dá)到600 ℃時(shí),二氧化硅燒損率達(dá)到42.38%;二是高溫破壞了二氧化硅內(nèi)部結(jié)構(gòu),造成除氟效率降低。 適宜的焙燒溫度為400 ℃。

    圖1 焙燒溫度對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響

    2.2 焙燒時(shí)間對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響

    焙燒溫度400 ℃,其他條件不變,焙燒時(shí)間對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響如圖2 所示。 由圖2可知,隨著焙燒時(shí)間增加,除氟率先增加后降低,在焙燒時(shí)間4 h 時(shí),除氟率達(dá)到最高。 較佳焙燒時(shí)間為4 h。

    圖2 焙燒時(shí)間對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響

    2.3 納米級(jí)二氧化硅加入量對(duì)除氟率的影響

    焙燒時(shí)間4 h,其他條件不變,納米級(jí)二氧化硅加入量對(duì)除氟率的影響如圖3 所示。 由圖3可知,隨著納米級(jí)二氧化硅加入量增加,除氟率先升高后趨于平穩(wěn)。 綜合考慮成本因素,選擇納米級(jí)二氧化硅與溶液中氟離子質(zhì)量比為60 ∶1。

    圖3 納米級(jí)二氧化硅加入量對(duì)除氟率的影響

    2.4 除氟反應(yīng)溫度對(duì)除氟率的影響

    納米級(jí)二氧化硅與溶液中氟離子質(zhì)量比為60 ∶1,其他條件不變,除氟反應(yīng)溫度對(duì)除氟率的影響如圖4 所示。由圖4可知,隨著除氟反應(yīng)溫度升高,除氟率先升高后降低,考慮到實(shí)際操作和生產(chǎn)成本,選擇除氟反應(yīng)溫度40 ℃。

    圖4 除氟反應(yīng)溫度對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響

    2.5 除氟反應(yīng)時(shí)間對(duì)除氟率的影響

    除氟反應(yīng)溫度40 ℃,其他條件不變,除氟反應(yīng)時(shí)間對(duì)除氟率的影響如圖5 所示。 由圖5可知,隨著除氟反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),除氟率先升高后趨于平穩(wěn),考慮到實(shí)際操作和生產(chǎn)成本,選擇除氟反應(yīng)時(shí)間3 h。

    圖5 除氟反應(yīng)時(shí)間對(duì)納米級(jí)二氧化硅除氟率的影響

    2.6 鋅電積液硫酸濃度對(duì)除氟率的影響

    除氟反應(yīng)時(shí)間3 h,其他條件不變,鋅電積液硫酸濃度對(duì)除氟率的影響如圖6 所示。 由圖6可知,隨著鋅電積液酸度提高,除氟率先升高后趨于平穩(wěn)。 選擇鋅電積液硫酸濃度為145 g/L。

    圖6 鋅電積液硫酸濃度對(duì)除氟率的影響

    2.7 優(yōu)化條件實(shí)驗(yàn)

    通過單因素實(shí)驗(yàn),得到適宜的除氟工藝條件為:納米級(jí)二氧化硅焙燒溫度400 ℃、焙燒時(shí)間4 h、焙燒納米級(jí)二氧化硅加入量為溶液中氟離子質(zhì)量的60 倍、硫酸濃度145 g/L、反應(yīng)溫度40 ℃、反應(yīng)時(shí)間3 h。 在此條件下進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn),除氟率可以達(dá)到78.05%,除氟后溶液含氟0.09 g/L,滿足鋅電積工序要求。 焙燒后納米級(jí)二氧化硅吸附氟容量為13 mg/g。 除氟渣通過堿洗再生處理后可繼續(xù)進(jìn)行除氟,循環(huán)次數(shù)可達(dá)20 次以上,且除氟效率依然保持在50%以上。

    2.8 SEM 和EDS 能譜分析

    為了研究納米級(jí)二氧化硅吸附鋅電積液中氟離子的機(jī)理,對(duì)剛制備的納米級(jí)二氧化硅和在優(yōu)化焙燒條件下焙燒后的納米級(jí)二氧化硅分別進(jìn)行了SEM分析,如圖7 所示。 從圖7可以看出,納米級(jí)二氧化硅為海綿狀結(jié)構(gòu),經(jīng)過焙燒后晶體內(nèi)部空穴和通道變大,機(jī)械能捕獲面積增大、活性位點(diǎn)增多,只有直徑比通道小的分子才能通過,并在空穴被吸附儲(chǔ)存。

    圖7 納米級(jí)二氧化硅焙燒前后的SEM 圖

    圖8 為納米級(jí)二氧化硅吸附氟前后的能譜圖。 由圖8可以看出,吸附氟后納米級(jí)二氧化硅中含有F、S等元素。

    圖8 納米級(jí)二氧化硅吸附氟前后能譜圖

    3 結(jié) 論

    1) 納米級(jí)二氧化硅未焙燒預(yù)處理時(shí)不具備除氟能力。

    2) 納米級(jí)二氧化硅在鋅電積液中除氟適宜工藝條件為:焙燒溫度400 ℃、焙燒時(shí)間4 h、納米級(jí)二氧化硅加入量為溶液中氟離子質(zhì)量的60 倍、硫酸濃度145 g/L、反應(yīng)溫度40 ℃、反應(yīng)時(shí)間3 h。 該工藝條件下,除氟率達(dá)到78.05%,除氟后溶液含氟0.09 g/L,滿足鋅電積工序要求。 焙燒后納米級(jí)二氧化硅吸附氟容量為13 mg/g。

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