煤炭檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法探析

胡遠(yuǎn)豐

（江蘇徐礦綜合利用發(fā)電有限公司，江蘇 徐州 221000）

進(jìn)行煤炭檢測期間，煤炭檢測實驗室中的檢測工作者、設(shè)備、環(huán)境等都會影響最終的檢測結(jié)果。如果可以降低以上因素對于檢測的影響，那么就可以很大程度的提升檢測的精準(zhǔn)性。不過目前，對所有不穩(wěn)定因素的控制都會具有偏差，從而造成檢測結(jié)果不夠準(zhǔn)確。所以在檢測期間，一定要采用完善的質(zhì)量控制形式，這樣就可以確保檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性。

1 質(zhì)量管理原則

1.1 全過程原則

在檢測期間，煤炭檢測實驗室工作者要做好對樣品的采集、設(shè)備調(diào)試，而且還要對樣品、設(shè)備等方面做好質(zhì)量控制工作。

1.2 全員協(xié)同原則

若想確保煤炭質(zhì)量檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性，那么就一定要讓煤炭檢測實驗室中的全體工作者來協(xié)同完成。管理工作者要創(chuàng)建出質(zhì)量管理方案，并依據(jù)實際情況來對其進(jìn)行改善。而另外的一部分樣品采集工作者、分析檢測工作者等都要做好自己的本職工作，根據(jù)所規(guī)定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)來做好每項工作，確保檢測的質(zhì)量能夠滿足相關(guān)要求。

2 煤炭檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

2.1 人員控制

人員管理是做好實驗室質(zhì)量控制工作的前提。要保證監(jiān)測工作者具備一定的檢測水平，并要對能力達(dá)不到要求的工作者進(jìn)行相關(guān)的培訓(xùn)。在進(jìn)行實驗室質(zhì)量控制期間，工作人員間要進(jìn)行比對，根據(jù)結(jié)果來及時發(fā)現(xiàn)他們在工作過程中所存在的問題，然后采取有針對性的培訓(xùn)工作，以此來加強他們自身的技術(shù)水平[1]。

2.2 設(shè)備控制

在實驗室質(zhì)量控制當(dāng)中，對設(shè)備的控制工作非常的重要，要根據(jù)實驗室所規(guī)定的設(shè)備管理規(guī)定來對設(shè)備進(jìn)行選購、驗收、維護(hù)等工作。而檢測設(shè)備在大修以后，則要重新檢定。而在進(jìn)行設(shè)備比對的過程中，要盡可能的讓技術(shù)工作者在相同的時間內(nèi)使用相同的樣品來比對，這樣就會在檢測期間降低發(fā)生誤差的概率。

2.3 檢測方法控制

檢測方式會影響最終的檢測結(jié)果。要保證檢測結(jié)果可以符合質(zhì)量需求，實驗室最好要對相同項目采用各種方式來進(jìn)行測定。在進(jìn)行檢測期間，要及時掌握相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的更新情況，并對工作者進(jìn)行有關(guān)的培訓(xùn)，以及修訂作業(yè)指導(dǎo)書，保證檢測方法的有效性。

2.4 環(huán)境控制

在相關(guān)準(zhǔn)則中明確要求：實驗室要保證環(huán)境條件不會讓結(jié)果無效，或者對測量質(zhì)量造成不好的影響。所以在進(jìn)行樣品采樣、檢驗期間，要控制好環(huán)境質(zhì)量。而且在樣品采樣后，要做好對樣品的保管工作，避免樣品因為環(huán)境的變化而遭到破壞。另外在檢驗期間，熱量儀、天平等檢測設(shè)備均會受到環(huán)境變化的影響，所以在工作期間一定要做好質(zhì)量控制工作。

2.5 空白測試

2.5.1 過程概述

空白測試也叫做空白試驗，主要是在不添加待測樣品的狀況下，用和測定待測樣品相同的方法、步驟來獲取結(jié)果的過程。此試驗方式所檢測到的結(jié)果通常叫做空白實驗值，也可以叫做空白值。其主要體現(xiàn)的是測試系統(tǒng)的本底，主要包括測試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、其會決定污染程度給樣品所造成的影響，也會決定檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性，而且能夠從分析結(jié)果中進(jìn)行排除，這樣一來就會減少因為試劑不符合要求所導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差[2]。

2.5.2 適用范圍

在實驗室進(jìn)行空白測試，能夠控制好因為試劑、實驗用水等形成的雜質(zhì)所造成的誤差，同時還可以在確保對空白值采取合理監(jiān)控的基礎(chǔ)上，獲取各種分析方式和檢測工作者間的差別。另外，進(jìn)行空白測試，還可以精準(zhǔn)的評價檢測方式的檢測限和定量限等技術(shù)指標(biāo)。

3 質(zhì)量控制圖方法

在平時的工作中，要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行設(shè)備的校核，實驗室要根據(jù)檢測經(jīng)驗來掌控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制頻率。比如實驗室要在1 個月的時間內(nèi)對灰分進(jìn)行一次監(jiān)控，對發(fā)熱量的監(jiān)控要在一周內(nèi)進(jìn)行一次，對全硫的監(jiān)控則要一天一次，同時還要收集所獲取的監(jiān)控數(shù)據(jù)，之后采用CNASGL39 的方式來繪制控制圖。并要對質(zhì)量控圖進(jìn)行分析，以此來掌握設(shè)備的使用狀況。而具體的評標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)為：

1）如果控制值落在警告線以內(nèi)，同時控制值也在警告線的范圍內(nèi)，那么就可以匯報分析結(jié)果。

2）如果控制值落在警告線的范圍內(nèi)，同時連接7 個控制值單調(diào)一直上升或者下降，那么就要匯報分析結(jié)果，不過有可能會隨時發(fā)生變化，所以要盡可能的盡快的找到主要的變化趨勢，這樣就能夠防止問題變得嚴(yán)重。

3）如果控制值不在行動線的范圍內(nèi)，同時控制值有一個處于警告線和行動線之間，那么就不可以匯報分析結(jié)果，所有在之前受控的控制值之后分析的樣品都要進(jìn)行新一次的分析。

4 評價系統(tǒng)的穩(wěn)定性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)工作人員要在系統(tǒng)處于平穩(wěn)的情況下，才可以對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不穩(wěn)定性進(jìn)行評價。在進(jìn)行檢測期間，如果系統(tǒng)不平穩(wěn)，檢測數(shù)據(jù)的標(biāo)偏差如果很大的話，就會造成警告線和行動線較大，進(jìn)而發(fā)生超過不確定度范圍的狀況；最好采用標(biāo)物的不確定度范圍來評價系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

5 評價系統(tǒng)的偏倚

要把GBW11108n 標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)置為27.45MJ/kg，然后傳送到評價系統(tǒng)當(dāng)中。如果檢測的平均值位于標(biāo)準(zhǔn)值下面，這就表明檢測系統(tǒng)具有細(xì)微的負(fù)偏倚。此時要接著觀察，如果圖像不再具有小數(shù)據(jù)，那么就表明這些負(fù)偏倚并不是因為某部分?jǐn)?shù)據(jù)所造成的，而是因為所形成的系統(tǒng)誤差。所以一定要在隨后進(jìn)行檢測的時候控制好系統(tǒng)誤差。

6 結(jié)果控制方法

不但要對檢測的整個經(jīng)過進(jìn)行控制，而且還要對所進(jìn)行檢測的數(shù)據(jù)做好統(tǒng)計和研究工作，這樣就可以對數(shù)據(jù)做好合理的控制。

6.1 檢測項目均值

煤炭的質(zhì)量如何，和成因有著直接的關(guān)系，相同的煤以及相同礦區(qū)所制造的煤，在煤質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)上比較穩(wěn)定?？梢愿鶕?jù)這個特點來給其中一個煤種進(jìn)行指標(biāo)檢測，然后運算均值和標(biāo)準(zhǔn)方差，此后再通過隨機數(shù)據(jù)正態(tài)分布的特點來檢測數(shù)據(jù)是否精準(zhǔn)，并且還要創(chuàng)建均值控制圖來對檢測項目的質(zhì)量做好監(jiān)管工作[3]。

6.2 經(jīng)驗公式

要掌握空干基水分、空干基灰分等之間所具有的聯(lián)系，然后對檢測結(jié)果做好分析?？梢允褂肊xcel 來進(jìn)行分析，創(chuàng)建檢測數(shù)據(jù)回歸方程：Qgr，ad=33.80-0.3652Mad-0.3740Aad（R2=0.96，置信區(qū)間是95%）。而想要掌握此方程是否具有準(zhǔn)確性，要把Mad、Aad 與方程進(jìn)行結(jié)合，然后運算出回歸發(fā)熱量，緊接著把所檢測到的發(fā)熱量和回歸發(fā)熱量所形成的差制作為散點圖，并采取分析。

如果實驗室需要檢測大量的煤種，或者沒有掌握煤種信息，那么最好把指標(biāo)類似的數(shù)據(jù)結(jié)合成同一種類，然后對經(jīng)驗方程進(jìn)行總結(jié)。由于此方式只是實驗室內(nèi)部控制的一種方式，因此不用進(jìn)行準(zhǔn)確的運算，可以把回歸所獲取的系數(shù)轉(zhuǎn)化成便于記住的數(shù)字，這樣就可以得到良好的使用。而在采用完上面的方法以后，則得到以下的經(jīng)驗方程：Qgr，ad= {90（Mad-Aad）+8020} 4.1816/1000。而若想掌握此方程是否具有精準(zhǔn)性，可以將一些煤種數(shù)據(jù)的檢測結(jié)果和回歸結(jié)果所形成的差制作成散點圖。例如：通過對圖的分析后了解到，具有37 個點分布在了實驗室重復(fù)性限120J內(nèi)，在總樣本中占據(jù)了74%，而大于再現(xiàn)性臨界差的點為3 個，占據(jù)了6%，由此能夠了解到經(jīng)驗公式具備一定的估算作用。

7 結(jié)論

煤炭檢測試驗室質(zhì)量控制的主要工作目標(biāo)是為了提升煤炭質(zhì)量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以，在進(jìn)行煤炭檢測期間，要掌握實際情況，創(chuàng)建出合理的質(zhì)量管理制度，同時還要滿足時代發(fā)展的要求，以此來提升試驗室工作者的能力，另外還要在檢測期間對所發(fā)生的問題進(jìn)行改善，不斷提升煤炭檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果，保證煤炭檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量檢測工作順利、穩(wěn)定的開展，為我國煤炭事業(yè)提供重要的保障。