淺談如何提高控制分析準確度及其意義

石嶺

（新疆五鑫銅業(yè)有限責任公司 阜康 831500）

0 前言

控制分析是指導生產(chǎn)過程是否按預定的方案正常進行的重要分析手段，生產(chǎn)用的各種原材料必須按規(guī)定進行分析檢測，為生產(chǎn)工藝提供參數(shù)，同時工藝技改、新產(chǎn)品試驗以及生產(chǎn)外排控制都要通過控制分析來提供依據(jù)，控制分析在企業(yè)中有著重大的作用，是提高產(chǎn)品質(zhì)量、保證工藝過程正?；⑻岣咂髽I(yè)經(jīng)濟效益的必要分析方式。

本文就阜康冶煉廠化驗室控制分析在實際生產(chǎn)中的作用以及對生產(chǎn)工藝所產(chǎn)生的影響及如何提高分析質(zhì)量進行討論。

阜康冶煉廠鎳系統(tǒng)控制分析的元素主要有銅、鐵、鎳、鈷、鉛、鋅、鈉等，鈷系統(tǒng)控制分析的元素有銅、鐵、鎳、鈷、鉛、鋅、鈉、鎂、錳、p204、c272萃取劑的酸度等。而本廠主要產(chǎn)品電解鎳、電鈷的品級率高低除物理外觀因素外，主要是看產(chǎn)品所含雜質(zhì)元素的含量是否超標。

1 鎳鈷系統(tǒng)各流程的雜質(zhì)元素的控制量及分布

鎳系統(tǒng)磨浸工段主要控制元素有銅、鐵。原料通過球磨后進入加壓釜，需要準確的銅鐵含量，其含量不同加壓釜的風量控制及酸的投入量都不同，當獲得準確的銅鐵含量后采取相應的高溫、高壓、通風處理措施，控制得當進入常壓，將銅鐵沉渣，鎳鈷進入成品液，成品液中銅鐵含量要求均小于0.01g/l。

成品液即為電解工段原料，在電解過程中，成品液通過黑鎳除鈷，一方面將鈷含量控制在≤0.01g/l，另外將銅鐵鉛鋅錳等元素深度凈化，黑鎳為強氧化劑，將以上元素氧化生成渣即為鈷渣，生成的液為除鈷后液，除鈷后液通過調(diào)酸，形成陰極液，陰極液要求銅鐵含量＜0.01g/l，鉛鋅錳鎂含量＜0.0005g/l，陰極液通過電積形成電鎳。

鈷渣經(jīng)過酸溶后形成鈷渣酸溶作為電鈷原料進入鈷系統(tǒng)。鈷渣酸溶要求鈷含量＜7g/l、銅含量＜0.5g/l、鐵含量＜0.1g/l、鉛含量＜0.004g/l。雜質(zhì)含量的標準為工藝所能控制的最高值，否則萃取不完全導致鈷含量超標的返鎳液會返回鎳系統(tǒng)。

鈷渣酸溶通過p204萃取劑除去銅、鐵，利用c272萃取分離鎳、鈷，鎳進入水相，鈷萃入有機相，通過鹽酸將有機相中的鈷反洗形成氯化鈷，進行電積形成電鈷。

在電鈷的形成過程中，p204、c272萃取劑的酸度控制在流程中有著很重要的作用。p204的要求pH值范圍為3.8-4.5，pH值偏高除去雜質(zhì)銅鐵的能力會下降，pH值偏低又會將萃入到有機相中銅鐵返回到水相。c272的要求pH值范圍為4.5-5.5，pH值偏低對鈷萃取能力下降，鈷流失大使返鎳液中鈷含量偏高，返回鎳系統(tǒng)，造成費工費時費料；pH值偏高引起過萃現(xiàn)象，分離不完全，鎳等雜質(zhì)進入有機相，不僅影響電鈷品級率，會造成成本偏大。

2 雜質(zhì)元素分析結果的準確度對工藝及產(chǎn)品的影響

在日常的分析中，化驗員對控制分析的認識比較片面，認為控制分析要求不那么嚴格，對分析準確度的要求不高，誤差范圍比成品分析要大的多，只有合格與不合格之分。同時，流程在不斷變化，試樣缺乏可追溯性，只需要在規(guī)定時間內(nèi)分析出試樣所要求的元素含量即可，對結果準確性往往不很在意。至于分析結果是否超差，每一個控制元素對每一道工藝流程會起什么作用，對工藝會造成什么后果，都不很重視。

實際上，通過以上鎳鈷系統(tǒng)工藝流程的運行可以看出所有控制元素都有著舉足輕重的作用，無論流程的哪個環(huán)節(jié)都不可忽視，對分析結果的準確度都有較高的要求。

在分析加壓中的銅、鐵，結果誤差大，就會誤導一線操作工的操作，破壞了原有的生產(chǎn)平衡，造成工藝調(diào)整困難，不能按要求控制銅、鐵的合格范圍，使成品液銅、鐵超標。成品液銅、鐵超標進入電解，又會造成除鈷負荷增大，除鈷不合格，導致陰極液不合格，直接影響電鎳化學品級率。當陰極液銅、鐵超標或分析有誤如及時發(fā)現(xiàn)，也必須再返回除鈷，將液調(diào)回原狀態(tài)，重新進行黑鎳除鈷，由此不僅增加了生產(chǎn)成本，無形中又加大了一線操作工的工作量。

鈷系統(tǒng)中看似簡單的p204、c272萃取劑的酸度分析，分析過程只需要5分鐘左右，采用最基本的酸堿滴定法。但這兩種萃取劑的酸度是否合格，直接影響著鈷系統(tǒng)整個流程的命脈。曾經(jīng)一位化驗工將1+10的鹽酸誤認為乙醇來溶解p204萃取劑，使其酸度增大，為調(diào)整酸度，流程操作工將整個p204萃取槽中多加了幾個量的堿，這種過失造成結果誤差誤導一線操作人員，給生產(chǎn)帶來嚴重后果。

3 保證控制分析質(zhì)量，提高分析結果準確度

把實驗看做是一個生產(chǎn)過程，實驗室收到的樣品作為這個過程的原料，分析過程就是對“原料”的“操作加工”，“產(chǎn)品”即為分析數(shù)據(jù)與分析報告，為保證我們“產(chǎn)品”的質(zhì)量必須做好分析的質(zhì)量控制，從以下幾要素入手：

（1）人員

我們分析人員必須要有極高的責任心和一定的技術能力，熟悉崗位要求，熟練操作并具備相應的專業(yè)理論知識，必須要有嚴肅科學的工作態(tài)度?；灧治鋈藛T要經(jīng)過專門培訓，并且是不間斷的業(yè)務培訓。通過培訓有效的減少分析人員自身操作上產(chǎn)生的過失誤差和操作誤差。

（2）儀器設備

要保證儀器設備的運行正常，正確的使用和保養(yǎng)分析儀器，控制好儀器設備產(chǎn)生誤差的因素，得到合乎質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。阜康冶煉廠化驗室控制分析與工藝流程同步，24小時不間斷分析測定，分析元素較多，給分析儀器帶來的負荷很強，常常會發(fā)生故障，要保證儀器的正常運行，分析人員對儀器操作要熟練，要掌握基本的計算機操作知識，同時必須定時做好儀器維護保養(yǎng)，對儀器設備的性能和運用性定期檢查，定期校準校驗。

特別是新儀器使用前和新員工操作前，必須經(jīng)過專人指導培訓，了解儀器的原理、構造、性能、操作規(guī)程及注意事項方能進行操作。操作時要注意嚴格按操作規(guī)程進行操作，未經(jīng)培訓的人員嚴禁使用和操作儀器。正確使用儀器能有效控制誤操作或操作不當帶來的分析結果錯誤，能正確判斷分析數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。

（3）分析操作

如滴定分析操作從稱樣、試樣分解、分取、滴定、結果計算每一道過程都要認真仔細，必須充分考慮可能會產(chǎn)生的各種誤差，測定時要做空白試驗，以消除試劑、蒸餾水及器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，要采取有效措施將誤差減到最小，提高精密度，校正系統(tǒng)誤差，以提高分析結果的準確度。分析結果計算要規(guī)范認真，原始記錄要做到記錄齊全、反映真實、表達準確、整齊清潔，不可以隨意劃改。原始記錄對保證分析質(zhì)量提供追溯依據(jù)，原始記錄的規(guī)范是化驗分析人員尤其是控制分析人員必須重視的問題。

4 結束語

總之，控制分析在生產(chǎn)中起著重要的指導作用，其分析結果的準確性對調(diào)控工藝流程、監(jiān)控雜質(zhì)含量、保證產(chǎn)品品級率、創(chuàng)造優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品質(zhì)量意義重大。作為分析人員要重視控制分析，提高分析質(zhì)量，積極采取相應措施保證分析結果準確度，將控制分析對生產(chǎn)的作用發(fā)揮到最好。