離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的方法分析

段智敏

(山西焦煤汾西礦業(yè)集團(tuán)環(huán)保處，山西 介休 032000)

引 言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，測(cè)定地表水中氟化物的實(shí)驗(yàn)方法逐漸增加，離子色譜法因其本身的分離效果好、靈敏度高、線性范圍較寬、操作簡(jiǎn)單便捷等優(yōu)點(diǎn)，在很多衛(wèi)生檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中的廣泛應(yīng)用。雖然這種方法可以一次同時(shí)完成多項(xiàng)內(nèi)容的分析檢測(cè)，但是在實(shí)際檢測(cè)的過程中會(huì)受到多種因素的影響，如果想要更好的應(yīng)用離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物，就必須要其進(jìn)行具體的分析，以此為水質(zhì)項(xiàng)目檢測(cè)提供參考。

1 離子色譜法中使用材料和具體方法

現(xiàn)如今，離子色譜儀器已經(jīng)是每個(gè)衛(wèi)生檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的必備儀器，離子色譜法也在逐漸普及，但是在實(shí)際應(yīng)用共的過程中，還要對(duì)一些影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行分析。在采用離子色譜法中最為主要的就是離子色譜儀，本文采用的是Dionex DX-120型儀器，此外還準(zhǔn)備了溫控電導(dǎo)檢測(cè)器等設(shè)備[1]。根據(jù)國(guó)家頒布的具體方法來對(duì)地表水進(jìn)行檢驗(yàn)，其中淋洗液為Na2CO3和Na2HCO3，流速控制在1.5 mL/min，進(jìn)樣量為25 μL，電抑制器的電流為112 mA。氟化物會(huì)采用10.0 mL移液管吸取到100 mL容量瓶中，使用滴定的方式，一直到刻度線的位置，從而得到最標(biāo)準(zhǔn)的使用液體，最終確定建立起不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)體系。整個(gè)測(cè)驗(yàn)一共分為六個(gè)部分，分別為：基礎(chǔ)色譜條件及測(cè)定方法、淋洗液組成影響實(shí)驗(yàn)、淋洗液流速影響實(shí)驗(yàn)、導(dǎo)池控溫影響實(shí)驗(yàn)、工作曲線線性范圍的實(shí)驗(yàn)。在實(shí)際應(yīng)用的過程中，淋洗液的組成、流速都會(huì)對(duì)最終的結(jié)果造成一定的影響，此外，電導(dǎo)池溫度以及工作曲線的線性范圍也都會(huì)產(chǎn)生較大的影響。

2 常見的影響離子色譜法測(cè)定氟化物的因素

2.1 實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿等方面的影響

在對(duì)上述影響因素進(jìn)行實(shí)際分析的過程中，首先要對(duì)幾個(gè)較為常見的影響因素進(jìn)行分析，分別為：水樣采集、水樣保存、水樣成份、實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿等，這些因素都會(huì)對(duì)最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成直接的影響，想要消除離子色譜儀測(cè)定過程中的干擾因素，就必須要分析上述內(nèi)容對(duì)氟化物的影響，有針對(duì)性的采取相應(yīng)的措施。比如，在配制試劑的過的程中，水電阻應(yīng)必須要>2 MΩ，這也就意味著，作為配制淋洗液的兩個(gè)重要部分，必須要使用優(yōu)級(jí)純的碳酸鈉和碳酸氫鈉，從而避免其他離子對(duì)離子色譜儀測(cè)定氟化物的過程，造成嚴(yán)重的干擾。

2.2 水樣所含成份對(duì)氟化物測(cè)定的影響

在采集地表水中，一定要對(duì)以下三種物質(zhì)引起注意。

1) 顆粒物

因?yàn)椴捎玫氖请x子色譜法，所以水樣中首先不能夠含有顆粒物，否則會(huì)對(duì)玷污色譜柱，導(dǎo)致結(jié)果不夠準(zhǔn)確，這就意味著，在將水樣放入過濾網(wǎng)中，采用微孔濾膜進(jìn)行過濾，將過濾后的液體存儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)之前，按照相應(yīng)的和比例將水樣和淋洗液、貯備液等進(jìn)行含混合，以此有效除去水負(fù)峰的干擾。

2) 氯化物

氯化物濃度過高，會(huì)對(duì)色譜的分析結(jié)果造成影響，比如，如果水樣中含有的氯化物濃度過高，那么色譜分析時(shí)，氯的峰面積就會(huì)呈現(xiàn)出一個(gè)過大范圍，對(duì)氟化物的色譜峰顯示造成干擾。想要消除氯化物可以在水樣預(yù)蒸餾前加入固體硫酸銀，根據(jù)氯化物的濃度情況，適量加入素硫酸銀，以此對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾。

3) 雜質(zhì)

如果水樣中雜質(zhì)成份較多，就可以對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)蒸餾，常見的蒸餾方法有兩種，分別為：水蒸氣蒸餾法和直接蒸餾法。

2.3 水樣采集和水樣保存對(duì)氟化物測(cè)定的影響

在對(duì)地表水檢測(cè)的過程中，水樣采集保存較為基礎(chǔ)的部分，很多檢測(cè)人員會(huì)對(duì)這個(gè)部分較為忽視，但是這也是最重要的部分。氟化物的檢測(cè)，主要對(duì)水中氟濃度進(jìn)行確定，如果用玻璃瓶裝樣品，那么玻璃瓶中的硅，就會(huì)和氟發(fā)生反應(yīng)，最終導(dǎo)致樣品中的氟濃度降低[2]。如果想要避免這一問題，保證水樣中的氟化物濃度準(zhǔn)確可靠，應(yīng)該使用聚乙烯塑料瓶采集、保存水樣。此外，在完成采集后，保存工作也是極為重要的，要將水樣保存在2 ℃～5 ℃的環(huán)境中進(jìn)行冷藏，最終可以保存28 d，不僅如此，采集過程中如果需要重復(fù)使用塑料瓶進(jìn)行采集，就必須要對(duì)塑料瓶進(jìn)行反復(fù)的清洗。否則塑料瓶中的殘留會(huì)對(duì)氟濃度造成較大的影響。

3 使用離子色譜儀測(cè)定過程對(duì)氟化物的影響

3.1 淋洗液的組成

根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，組成淋洗液的Na2CO3與Na2HCO3會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成影響。采用不同濃度配比形成的淋洗液在實(shí)際應(yīng)用的過程中，會(huì)對(duì)各離子分離峰保留時(shí)間、氟離子色譜峰高峰面積以及水樣分析速度造成影響。根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著碳酸鈉濃度減少，淋洗液強(qiáng)度也會(huì)隨之減弱，離子保留的時(shí)間增加，峰形展寬，這其中就是受到了淋洗液中Na2CO3濃度的影響。想要規(guī)避這種因素，保證儀器可以正確處理相應(yīng)的數(shù)據(jù)，降低測(cè)定誤差，就要再出現(xiàn)測(cè)定誤差的時(shí)候，及時(shí)的更換分離柱，或者結(jié)合實(shí)際情況適當(dāng)?shù)母淖兞芟匆航M成，在此基礎(chǔ)上，讓水負(fù)峰和氟離子峰之間形成一定的分離間隔。而且離子色譜分離柱的價(jià)格成本較高，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該定期改變淋洗液的組成，從而有效提高氟化物測(cè)定結(jié)果的可靠性，而且還能夠延長(zhǎng)分離柱的使用壽命。

3.2 淋洗液的流速

不僅是淋洗液的組成，淋洗液的流速也會(huì)影響最終的監(jiān)測(cè)結(jié)果，根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果就可以看出淋洗液流速不僅可以改變地表水樣中被測(cè)離子的保留時(shí)間，甚至可以改變、調(diào)整水負(fù)峰的具體位置。如果想要消除淋洗液流速對(duì)檢測(cè)的干擾，就要適當(dāng)?shù)母淖兞芟匆旱牧魉贄l件。和淋洗液組成相同，通過增加水負(fù)峰和氟離子峰之間的分離間隔，來提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是在實(shí)際應(yīng)用的過程中，僅僅通過調(diào)節(jié)淋洗液的流速條件，并不能夠真正的降低淋洗液流速的干擾，因此必須要加強(qiáng)對(duì)淋洗液流速的監(jiān)測(cè)，控制流速始終保持在一個(gè)恒定的范圍，從而最大程度的降低流速對(duì)實(shí)際檢驗(yàn)結(jié)果的影響[3]。

3.3 電導(dǎo)池溫度

除了上述幾個(gè)方面之外，從物理理論上講，溫度會(huì)對(duì)電導(dǎo)值造成一定的影響，隨著溫度的提升，電導(dǎo)值也會(huì)不斷的增大，想要消除溫度對(duì)電導(dǎo)值的影響，就要合理的選擇儀器設(shè)備。比如在本文就使用了溫控電導(dǎo)檢測(cè)器等設(shè)備，來控制溫度，通過這個(gè)儀器可以對(duì)電導(dǎo)池進(jìn)行設(shè)置，保證溫度恒定。讓電導(dǎo)檢測(cè)儀器不會(huì)受到外界溫度的改變，從而最大程度的降低溫度對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)離子色譜的影響。通過實(shí)際的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，配置可以控溫的電導(dǎo)池可以進(jìn)一步消除實(shí)驗(yàn)受到的溫度波動(dòng)影響，有效提高了氟化物的準(zhǔn)確度，但是在實(shí)際實(shí)驗(yàn)的過程中也要保證實(shí)驗(yàn)室溫度的穩(wěn)定。

4 結(jié)語

在采用離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的過程中，會(huì)受到多種因素的影響。想要盡可能的保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，就必須要針對(duì)相應(yīng)的影響因素，實(shí)行相應(yīng)的解決措施，消除影響因素。應(yīng)用離子色譜法的過程中必須要根據(jù)響影響因素的變化，進(jìn)行適當(dāng)?shù)母淖儯源吮ＷC實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確定，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該根據(jù)樣品氟化物水平適當(dāng)?shù)倪x擇峰面積或者峰高定量，通過這種方式來提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。