對分光光度計的級別判定和級別劃分

李高/遼寧省朝陽市計量測試所

0 引言

在JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程中，將分光光度計按照計量性能的高低劃分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4個級別。然而在日常檢定過程中發(fā)現(xiàn)，大量儀器銘牌上級別標識不全，導致檢定前級別判斷困難，檢定后儀器定級是否需要參照說明書，儀器判定能否降級存在疑問。本文將逐一分析探討并提出修改建議。

1 檢定前級別判斷的困難

以紫外可見分光光度計為例，經過筆者多年檢定工作觀察，大量儀器沒有在銘牌上標注儀器級別。筆者只見過北京普析公司生產的儀器銘牌上有級別。即使查閱儀器的使用說明書，大多數(shù)說明書上同樣沒有儀器等級信息，只有儀器技術指標。然而通常說明書上的技術指標項目沒有檢定規(guī)程中檢定項目齊全，只能大致判斷儀器級別。如果客戶不能提供說明書，那檢定前就不能判斷儀器級別。

這種情況是由于檢定規(guī)程規(guī)定不完善導致的。筆者查閱了JJG 178-2007，其中要求儀器應標識名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期、工作電源電壓、頻率，就是沒有要求標注儀器級別。又查閱JJF 1641-2017《紫外可見分光光度計型式評價大綱》通用技術要求，同樣沒有要求標注儀器級別。可見儀器在型式評價時沒有級別是可以通過的，檢定時沒有級別也是合格的，這就導致大量廠家生產的儀器沒有標注級別。造成檢定前級別判斷的困難，是由于檢定前不能準確判斷儀器級別，只能待檢定結束后根據(jù)檢定結果進行定級。

因此建議分光光度計檢定規(guī)程和型式評價大綱的外觀檢查中增加儀器級別，從源頭上阻止無級別標識儀器生產銷售，檢定時發(fā)現(xiàn)儀器無級別標識也能以標志不全判定為不合格。

2 對分光光度計級別判定

按照JJG 178-2007規(guī)定，檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書，并以檢定結果中最低級別注明儀器合格級別；若應檢項目中有一項不符合要求，即判定不合格。那么在平時檢定時一般是這么判定的：假如一件儀器的說明書上指標是符合Ⅱ級的，但檢定結果只符合Ⅳ級的，那么此儀器將會判定為符合Ⅳ級。

但筆者對這種判定方法有不同認識。按照JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》規(guī)定，計量器具的檢定是查明和確認測量儀器符合法定要求的活動。筆者認為對分光光度計檢定就是要確定計量技術性能符合其出廠時設定的級別，除非檢定規(guī)程明確規(guī)定可以降級判定，否則不符合原級別就是不合格。

對于分光光度計來說，儀器銘牌上沒有標準等級，但是說明書上有技術參數(shù)，也就是說儀器實際上是有級別的，只是由于計型式評價大綱和檢定規(guī)程的疏漏，導致了儀器級別不明確。假如儀器有明確級別，如一臺Ⅱ級的紫外可見分光光度計檢定結果為Ⅳ級，那么這臺儀器就應該判定為不合格。而現(xiàn)在不僅儀器級別不明確，規(guī)程對能否降級判定也沒有明確說明，這就對儀器的判定帶來了很大的困擾。

筆者認為，儀器的準確度等級低于原準確度等級，說明儀器內部可能已經出現(xiàn)了故障，且有可能會進一步損壞。一次檢定雖然符合降級后的級別，但在檢定周期內準確性很可能會繼續(xù)下降，所以大部分檢定規(guī)程都沒有規(guī)定可以降級判定。如果能降級判定，必須在規(guī)程上明確指出。

所以筆者建議修改檢定規(guī)程，如前文所述在銘牌上增加儀器級別的基礎上，在檢定結果判定中明確能否降級判定，且筆者更傾向于不可以降級判定。

3 對分光光度計級別劃分

以可見分光光度計為例，20世紀90年代以前生產技術較低，普遍采用較為落后的棱鏡式分光系統(tǒng)，波長準確度較低，例如721型分光光度計，說明書中的技術指標為：波長準確度：（360-600）nm±3 nm，（600-700） nm±6 nm，透射比準確度：±2.5%，透射比重復性：0.5%。這樣的指標只能符合規(guī)程中的Ⅳ級標準。規(guī)程發(fā)布時間是2007年，雖然當時大部分分光光度計已經改用光柵式分光系統(tǒng)，波長準確度明顯提升，但是規(guī)程規(guī)定還是劃分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4個級別，筆者猜測可能是為了讓現(xiàn)存正在使用的分光光度計能夠繼續(xù)使用的原因，減少企業(yè)為更換設備花費大量費用，所以保留了準確度較低的Ⅲ、Ⅳ級別。

如今距2007年規(guī)程發(fā)布已經過了12年，老式級別較低的分光光度計早已停止生產。根據(jù)筆者近些年檢定過程中所做的統(tǒng)計，以前使用的老式儀器大部分也已更新?lián)Q代。經過查看儀器使用說明書可以發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在生產銷售和使用的分光光度計基本都是符合Ⅱ級標準以上的。而且Ⅲ級和Ⅳ級的準確性與Ⅰ級和Ⅱ級相比相差太大，以B段波長最大允許誤差為例，Ⅱ級標準為±1.0 nm，而Ⅲ級和Ⅳ級標準為±4.0 nm和±6.0 nm，可想而知，使用Ⅳ級儀器檢測會引入較大的不確定度。

分光光度計級別過多，不同級別的儀器在檢測標準中也幾乎沒有限制使用范圍，導致準確度不同的儀器同時使用，影響檢測結果的準確性。例如筆者查閱了GB/T 9721-2006 《化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》中規(guī)定儀器應選用符合 JJG 178-1996，JJG 682-1990或 JJG 689-1990（這三個規(guī)程被JJG 178-2007代替）規(guī)定的紫外、可見分光光度計，也就是說化學試劑檢測使用4個等級的分光光度計都可以，這樣檢測結果難免層次不齊。如果能淘汰落后的Ⅲ級和Ⅳ級儀器，有助于提高檢測準確性。

筆者又查到了在《中華人民共和國藥典（2015年版）》（以下簡稱《藥典》）中的紫外-可見分光光度法中對儀器的要求：波長的允 許 誤 差 為： 紫 外 光 區(qū) ±1 nm，500 nm 附 近±2 nm，雜散光＜ 0.8%。對應 JJG 178-2007中是符合Ⅱ級，也就是說藥品檢測需要Ⅱ級的紫外可見分光光度計，筆者認為在環(huán)境保護等其他領域同樣需要Ⅱ級儀器以保證檢測準確性。JJG 178-2007發(fā)布到現(xiàn)在已經12年了，而分光光度計的4級分類沒有得到有效推廣，以至于《藥典》中對儀器的要求要列出各個指標，否則的話《藥典》中只要寫應選用符合JJG 178-2007規(guī)定的Ⅱ級以上儀器即可。其中原因同檢定規(guī)程沒有要求標注級別有關系。檢定規(guī)程規(guī)定的4級分類沒有得到大家的認可，廠家和用戶對級別分類沒有太大興趣，規(guī)程規(guī)定的儀器級別幾乎只停留在了檢定規(guī)程和檢定證書上。

鑒于Ⅲ級和Ⅳ級儀器已經基本淘汰，筆者建議修改檢定規(guī)程中的級別分類，取消Ⅲ級和Ⅳ級2個級別，只保留Ⅰ級和Ⅱ級2個級別，提高檢測準確度。同時將Ⅰ級和Ⅱ級名稱修改為A級和B級，準確度一目了然，便于推廣。

4 結語

綜上所述，建議對JJG 178-2007和JJF 1641-2017部分內容進行修改，明確級別分類，明確判定標準，淘汰低級別的儀器。