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    ICP-AES法測定土壤中鎘元素的干擾分析

    2019-02-09 22:56:25何炎嬌
    世界有色金屬 2019年20期
    關(guān)鍵詞:中鎘光譜儀法測定

    何炎嬌

    (江西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局贛西北大隊(duì),江西 九江 332000)

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法,簡稱ICP-AES法,是一種大型精密的無機(jī)分析類儀器,主要應(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析。是測量土壤、水體中微量元素含量的一把利器,不僅廣泛應(yīng)用于環(huán)保領(lǐng)域,更在稀土分析、合金制作、石油換工領(lǐng)域大放異彩。總而言之,在目前的科學(xué)水平上,它站在光學(xué)分析科技的前端。

    1 利用ICP-AES法測定土壤中鎘元素的原理

    1.1 ICP-AES法的技術(shù)優(yōu)勢

    相較于其他光學(xué)分析器,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的分析速度更快,能夠一次性讀出多種被測量元素的特殊光譜,首先,平均三分鐘記錄五個(gè)元素,并且能夠一次性記錄多組數(shù)據(jù)。其次,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的分析靈敏度更高,能夠檢測到ng/ml級。最后,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可采用Windows系統(tǒng)操作界面,并且有中文軟件,操作相較于其他同類型儀器要方便的多。

    1.2 土壤中鎘元素過量的危害分析

    鎘是一種人體非必要元素,在自然界中的含量一般很低,但是由于工業(yè)的發(fā)展尤其是重工業(yè)的發(fā)展使鎘元素逐漸被提煉出來,并且隨著污染物的排放,含有鎘元素的各類物質(zhì)逐漸進(jìn)入工廠周圍的土壤、水流、空氣。尤其是土壤中的鎘元素對人體的危害最大,鎘元素會(huì)在植物吸收土壤養(yǎng)分的同時(shí)進(jìn)入植物體內(nèi),通過食物鏈進(jìn)入人體引起肝、脾、腎臟的慢性中毒,嚴(yán)重者會(huì)造成骨質(zhì)疏松、萎縮、變形,嚴(yán)重降低大眾的幸福指數(shù)。

    1.3 利用ICP-AES法測定土壤中鎘元素的技術(shù)原理

    利用ICP-AES法測定土壤中鎘元素必須在正規(guī)合格的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,參與實(shí)驗(yàn)的人員必須經(jīng)過嚴(yán)格的技術(shù)篩查,確保最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可靠。首先需要制備樣品試液,要求時(shí)間、計(jì)量、溫度等物理因素都要精確把握,每次實(shí)驗(yàn)都要制備至少兩個(gè)樣液;第二,要校準(zhǔn)曲線[1],在儀器穩(wěn)定30min~40min之后繪制曲線;第三,要細(xì)致記錄各種數(shù)據(jù),如鎘元素的線性、靈敏度、檢出限以及ICP-AES的工作條件;最后,對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析論證、數(shù)據(jù)對照,得出最終該片土壤的鎘元素濃度、分布范圍、危害程度等。

    2 ICP-AES法測定土壤中鎘元素的干擾分析

    2.1 受砷元素干擾的分析

    近幾年來,測定土壤中鎘元素的最受歡迎的方法就是ICP-AES法,也就是利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀來測定樣品中的金屬含量及種類,通過大數(shù)據(jù)分析得出土壤中鎘元素的具體存在狀態(tài)。但就最新研究來看,該方法存在一定的干擾因素,其中最主要的干擾因素就是砷元素。

    砷元素廣泛的存在于自然界中,有灰、黃、黑褐三種同素異形體,具有金屬性,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中的狀態(tài)與鎘元素相近。單純用一種機(jī)器測評,很容易會(huì)混淆砷和鎘。除此之外,砷及其化合物也是廣泛應(yīng)用與工業(yè)領(lǐng)域,排放到周圍空氣、土壤、水體中的數(shù)量不亞于鎘及其化合物;其次,砷還常常作為雜質(zhì)存在于化肥原料、工業(yè)廢渣中。因此,在含鎘元素的土壤中基本都存在砷元素,所以說:砷元素是干擾電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定土壤中鎘元素的最主要因素之一。

    在證明砷元素是ICP-AES法測定土壤中鎘元素的干擾因素實(shí)驗(yàn)中,首先制備一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液和一定量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,使鎘溶液的濃度固定在0.050μg/ml,而砷溶液的濃度分別制成鎘元素濃度的0倍、1倍、2倍、5倍、10倍、50倍、100倍,然后分別對兩類溶液進(jìn)行電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量,進(jìn)而繪制出各自的峰圖。在砷濃度到達(dá)鎘濃度50倍的峰圖中[2],能夠看出其峰值高于鎘的峰值;在砷濃度到達(dá)鎘濃度100倍的峰圖中,只能看到砷元素的峰,而鎘元素的峰圖被完全包含在其中。

    通過該組經(jīng)典的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),我們可以猜測:在用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定土壤中鎘元素時(shí),砷元素的濃度對鎘元素的濃度測定結(jié)果有著正向影響。在砷元素的干擾下,土壤中鎘元素的濃度會(huì)比真實(shí)值要高,并且隨著砷元素濃度的升高,對土壤中鎘元素測定的干擾程度越高。

    2.2 受基礎(chǔ)設(shè)備的限制

    利用ICP-AES法測定土壤中鎘元素,需要精密的儀器、標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室、專業(yè)的管理制度,因此對基礎(chǔ)設(shè)施的要求極高。首先,要有精密的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,并且完成土壤中鎘元素的測定不能只靠這一類設(shè)備,需要其他各類設(shè)備的相互配合,如穩(wěn)定的供電設(shè)備,與之相連的計(jì)算機(jī)設(shè)備等,其中任何一套設(shè)備出現(xiàn)小失誤,都會(huì)影響到最終的測定結(jié)果;其次,要建立一座合格的實(shí)驗(yàn)室需要一個(gè)安靜整潔的固定場地,實(shí)驗(yàn)基地的通風(fēng)性、溫度、濕度都要在合理的范圍內(nèi),否則也會(huì)對面造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差。

    2.3 受工作人員技術(shù)水平的限制

    利用ICP-AES法測定土壤中鎘元素,是一項(xiàng)非常需要專業(yè)知識的工作。在測定過程中,需要配置分毫不差的溶液,需要使用專業(yè)化程度極高的儀器,需要將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)相結(jié)合,需要對最終結(jié)果進(jìn)行細(xì)致的人工分析。雖然人工智能等高新技術(shù)十分便利,但在科研領(lǐng)域,很大一部分的工作仍需要人工介入,才能保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。而這其中,一旦有人員馬虎大意,出現(xiàn)操作意外,又或者讓技術(shù)知識不合格的人員強(qiáng)行參與[3],那對實(shí)驗(yàn)會(huì)造成毀滅性的打擊,實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會(huì)收到干擾。

    2.4 受取樣環(huán)境的影響

    現(xiàn)場取樣是ICP-AES法測定土壤中鎘元素不可缺少的環(huán)節(jié),但是現(xiàn)場對土壤進(jìn)行取樣也存在諸多干擾因素。首先,要確定取樣土壤是否具有代表性。鎘元素在土壤中并不是均勻分布的,因此,在取樣時(shí)要根據(jù)前期偵查,廣泛取樣;其次,實(shí)驗(yàn)基地與取樣地之間的地理距離有時(shí)會(huì)相距很遠(yuǎn)。因此,取樣一定要快速,確保土壤到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后,其濕度、溫度等與取樣地偏差不大,從而減小誤差。

    3 總結(jié)

    土壤中的鎘元素作為一類重金屬元素,能夠沿著食物鏈最終進(jìn)入人體,造成器官的衰竭,直接威脅到百姓健康。因此,必須要充分利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,準(zhǔn)確測定土壤中的鎘元素。就目前的研究來看,ICP-AES法測定土壤中鎘元素存在部分干擾因素。但只要不斷研究,不斷改進(jìn)測量方法,不斷加強(qiáng)科研人員素質(zhì)建設(shè),不斷進(jìn)行升級機(jī)械設(shè)備,就一定會(huì)戰(zhàn)勝各種干擾因素,使ICP-AES法測定土壤中鎘元素更精確、更完善。

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