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    地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè)結(jié)果的可靠性驗(yàn)證方法

    2019-02-09 14:40:59馬廣賢
    世界有色金屬 2019年1期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)分析檢測(cè)

    馬廣賢,樊 麗

    (甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,甘肅 酒泉 735000)

    地質(zhì)樣品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,涉及很多方面,如分析方法的選擇、樣品的試劑處理等。檢測(cè)過(guò)程中,各個(gè)環(huán)節(jié)都會(huì)影響到數(shù)據(jù)檢測(cè)的質(zhì)量,產(chǎn)生可疑結(jié)果。因此,需要對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行有效驗(yàn)證,提高地質(zhì)樣品檢測(cè)質(zhì)量,確保檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性,為相關(guān)工作提供指導(dǎo)[1]。

    1 地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè)可疑結(jié)果的產(chǎn)生

    在實(shí)際分析測(cè)試中,由于地質(zhì)樣品復(fù)雜性,且批量大,分析流程長(zhǎng),往往無(wú)法判定被測(cè)樣品的實(shí)際真值,確定樣品測(cè)定的不確定度有一定困難。造成有可以結(jié)果存在于地質(zhì)樣品的測(cè)試過(guò)程當(dāng)中[2]。

    2 可疑結(jié)果的處理

    2.1 空白值測(cè)定結(jié)果偏高的原因分析

    空白測(cè)定值極大的反映了實(shí)空白值測(cè)定結(jié)果偏高驗(yàn)室的測(cè)試能力,以及開展實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的而環(huán)境情況與操作人員的工作水平。在具體實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中,應(yīng)當(dāng)對(duì)針對(duì)不同批次的測(cè)定都進(jìn)行空白樣品的實(shí)驗(yàn),倘若出現(xiàn)偏高的空白值問(wèn)題,應(yīng)當(dāng)對(duì)操作步驟進(jìn)行全面的查驗(yàn)。確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件,溫度以及相關(guān)人員操作水平,所用試劑均符合相關(guān)要求,同時(shí)增對(duì)空白樣品加大測(cè)定的次數(shù)。出現(xiàn)較大的波動(dòng)的空白值,應(yīng)當(dāng)將其空白值降低,并做好測(cè)定儀器的維護(hù)與保養(yǎng)工作。

    2.2 實(shí)際檢出限大于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限的原因

    造成這一問(wèn)題的主要原因,主要與測(cè)定過(guò)程中的不穩(wěn)定性以及空白值測(cè)定大小存在很大的聯(lián)系。相較于標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)際檢出的檢出限較高時(shí),則視其檢出限為可疑值,并對(duì)其進(jìn)行應(yīng)用研究。如果與標(biāo)準(zhǔn)檢出方法保持一致時(shí),并通過(guò)仿佛實(shí)驗(yàn)進(jìn)行很好證實(shí)后,比克通過(guò)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際檢出限進(jìn)行報(bào)出。

    處理方法:①檢出限的計(jì)算方法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以1倍~3倍加入到空白樣品之中,進(jìn)行待測(cè)樣品12份配置,實(shí)際檢出限通過(guò)測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行計(jì)算。②異常檢出限的處理相較于標(biāo)準(zhǔn)檢出限較小時(shí),將實(shí)際的實(shí)驗(yàn)方法檢出限作為準(zhǔn)確地?cái)?shù)據(jù),而超過(guò)這一范圍,則應(yīng)當(dāng)另找原因。采取有效措施提升測(cè)定過(guò)程中的靈敏度,更好的控制世紀(jì)間出現(xiàn),對(duì)空白值進(jìn)行降低,也可將取樣量進(jìn)行增大,提高重復(fù)分析的精密度。

    2.3 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許誤差的處理方法

    研究是否合適的進(jìn)行了檢測(cè)方法的選擇,操作是否按照規(guī)定進(jìn)行,實(shí)際測(cè)試過(guò)程中有無(wú)干擾情況的存在,并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同含量進(jìn)行檢測(cè)分析,觀察系統(tǒng)有無(wú)誤差情況的存在,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,所使用的試劑以及器具和設(shè)備等符合不符合相關(guān)要求,才是過(guò)程中,有沒(méi)有進(jìn)行規(guī)范化操作。

    2.4 樣品基體加標(biāo)回收率超出相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的原因分析

    對(duì)于該問(wèn)題是測(cè)試人員在無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)度進(jìn)行控制的有效手段,對(duì)于密碼加標(biāo)樣品而言,主要是分析人員對(duì)常規(guī)樣品進(jìn)行適當(dāng)比例抽取,在標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行適當(dāng)加入,和樣品一起交由測(cè)試人員開展測(cè)定。

    處理手段:實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度主要通過(guò)加標(biāo)回收率來(lái)反應(yīng),通常的干擾因素為集體物質(zhì)。為了更好地進(jìn)行應(yīng)對(duì),幾何測(cè)試手段,通過(guò)分離富集進(jìn)行預(yù)處理樣品,有效較低干擾因素的發(fā)生。然而在一些樣品中,通過(guò)加標(biāo)回收率不能對(duì)樣品測(cè)試的精準(zhǔn)性進(jìn)行反應(yīng)。

    2.5 草果精密度標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許偏差的重復(fù)分析樣測(cè)定原因分析

    通過(guò)這一測(cè)試分析,能夠?qū)y(cè)試過(guò)程的準(zhǔn)確性反映出來(lái),但是需要在測(cè)試階段,進(jìn)行準(zhǔn)確地制樣以及樣品分類,確保樣品的均勻性等。

    樣品內(nèi)的待測(cè)物質(zhì)濃度與重復(fù)分析測(cè)試的結(jié)果是否精準(zhǔn)存在很大的關(guān)系,而且還受到測(cè)試的環(huán)境條件以及進(jìn)行測(cè)定的平行次數(shù)存在很大的關(guān)聯(lián)性。通過(guò)DZ/T0130-2006規(guī)范要求來(lái)評(píng)定測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度,并對(duì)其進(jìn)行有效的控制。

    處理方法:針對(duì)上述問(wèn)題,應(yīng)當(dāng)充分的考慮制樣以及樣品的預(yù)處理和樣品均勻性等各操作步驟進(jìn)行充分考慮外,同時(shí)還要對(duì)測(cè)定人員開展實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,是否進(jìn)行規(guī)范化操作以及實(shí)施過(guò)程中的熟練度與樣品有無(wú)污染問(wèn)題存在等進(jìn)行充分綜合的考慮。

    2.6 同一個(gè)樣品內(nèi)相關(guān)組分中相關(guān)性與正常的邏輯關(guān)系相違背的原因分析

    造成上述問(wèn)題的原因有很多種,通常需要測(cè)定者有著非常豐富的測(cè)定經(jīng)驗(yàn),而且能夠進(jìn)行規(guī)范化的進(jìn)行操作。

    處理方法:針對(duì)造成這一問(wèn)題的原因,必須要對(duì)采樣的技術(shù)地質(zhì)背景進(jìn)行充分的考慮,科學(xué)的選擇測(cè)試樣品,保持所采樣品具有代表性特征。

    同時(shí)加工工程中也必須要具備代表性,合理的對(duì)樣品進(jìn)行保存,確保其保存條件的合理性,避免所測(cè)樣品存在較大的誤差出現(xiàn),對(duì)樣品進(jìn)行科學(xué)的前處理,確保其實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性,提升測(cè)試效率。

    2.7 數(shù)理統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)后發(fā)現(xiàn)的不合理的數(shù)據(jù)

    通過(guò)常規(guī)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)手段對(duì)相應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的處理。但是需要強(qiáng)調(diào)一點(diǎn),針對(duì)上級(jí)部門下發(fā)的考核樣品、能力驗(yàn)證樣品、重要的地質(zhì)樣品以及進(jìn)行外部檢驗(yàn)的樣品,應(yīng)當(dāng)在相關(guān)數(shù)理統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行最終的審核,必須要確保其質(zhì)量,保證效果。

    3 可疑結(jié)果的控制方法

    ①通過(guò)常規(guī)數(shù)理統(tǒng)計(jì)手段來(lái)統(tǒng)計(jì)檢測(cè)結(jié)果(或地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范)。②同時(shí)通過(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展定期的監(jiān)控工作,也可通過(guò)自制樣品對(duì)測(cè)定樣品進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。③通過(guò)能力驗(yàn)證以及外檢比對(duì)等措施,積極進(jìn)行有效的改進(jìn)工作。④為了確定測(cè)定方法是否合適,應(yīng)當(dāng)利用各種手段進(jìn)行有效的比對(duì),同時(shí)開展設(shè)備比對(duì)和人員比對(duì)等,通過(guò)再檢測(cè)措施檢測(cè)存留樣品。倘若在此過(guò)程中有疑慮結(jié)果的存在,可另尋較高檢測(cè)水平的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定,觀察其比對(duì)效果。⑤對(duì)同一樣品間進(jìn)行相互關(guān)聯(lián)性項(xiàng)目分析測(cè)定。⑥科學(xué)規(guī)范的進(jìn)行樣品采集,確保采集樣品的代表性。⑦合理的進(jìn)行樣品保存,并對(duì)樣品進(jìn)行有效的預(yù)處理,保證處理步驟的規(guī)范性,提升檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。⑧在檢測(cè)方法版本有效年限內(nèi)開展測(cè)定工作,確保測(cè)定過(guò)程產(chǎn)處于規(guī)定范圍內(nèi)之內(nèi),規(guī)范化的開展測(cè)定工作,提升測(cè)定效率。⑨分析人員操作規(guī)范。⑩保證檢測(cè)設(shè)備處于檢定校準(zhǔn)的合格周期內(nèi)。對(duì)試樣過(guò)程中所用的各種試劑以及分析純水等物材料進(jìn)行充分的驗(yàn)收,保證其合格性。在合理的環(huán)境條件下進(jìn)行相關(guān)的測(cè)定工作。正確的精算測(cè)試數(shù)據(jù)并進(jìn)行有效的處理,保證測(cè)定結(jié)果精確度。

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