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    黔南州都勻磚瓦廠地區(qū)夜寒蘇揮發(fā)性成分分析

    2019-02-09 08:16:24羅亞男任竹君
    關(guān)鍵詞:橙花香烯離子流

    羅亞男 任竹君

    黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校化學(xué)教研室 貴州 都勻 558000

    苗藥羊賀武又名夜寒蘇為姜科姜花屬植物黃姜花Hedychium flavum Roxb.的根莖,主要分布于西藏、四川、云南、廣西等地。其味辛,性溫,具有祛風(fēng)散寒、溫經(jīng)止痛[1],用于補(bǔ)虛、驅(qū)風(fēng)等,具有顯著功效,為貴州苗族民間地區(qū)歷史悠久用于食療的藥用植物,最早記載于《貴州草藥》[2],本課題組用黔南地區(qū)11個(gè)不同產(chǎn)地的夜寒蘇進(jìn)行GS/MS分析及抗菌測(cè)試,將比較特殊的整理成文。

    1 材料與方法

    1.1 儀器設(shè)備 儀器:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(東京理化,N-1100D-WD);INOVA400MHz、500MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀(美國(guó)瓦里安公司),HP6890/5975CGC/MS聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司),手動(dòng)固相微萃取裝置(美國(guó)Supelco公司)。

    1.2 試驗(yàn)材料 貴州黔南州都勻磚瓦廠地區(qū)羊賀武塊莖,經(jīng)貴州省黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校魏學(xué)軍教授鑒定為姜花屬植物黃姜花(Hedychium flavum Roxb.)的根莖。

    2 試驗(yàn)方法

    取樣品約5g,置于10mL固相微萃取儀采樣瓶中,插入裝有2cm-50/30umDVB/CAR/PDMSStableFlex纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器,在80℃左右頂空萃取30min取出,快速移出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進(jìn)樣口(溫度250℃)中,熱解析3min進(jìn)樣。

    色譜柱為ZB-5MSI5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱,柱溫45℃(保留2min),以4℃.min-1升溫至220℃,保持2min;汽化室溫度250℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓7.62psi,載氣流量1.0mL/min;不分流進(jìn)樣;溶劑延遲時(shí)間:1.5min離子源為EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發(fā)射電流34.6μA;倍增器電壓1452V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍20-450amu

    3 結(jié)果與分析

    將提取到的浸膏進(jìn)行GC/MS分析,得到揮發(fā)性成分總離子流色譜圖(見(jiàn)圖1)。對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及核對(duì)Nist2005和Wiley275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖,從樣品中共鑒別出52種揮發(fā)性化學(xué)成分,用峰面積歸一化法測(cè)定了各化學(xué)成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果見(jiàn)表1。

    圖1 磚瓦廠揮發(fā)性成分總離子流色譜圖

    表1

    10 13.84 1,8-Cineole 1,8-桉樹(shù)腦 C10H18O 154 8.894 11 14.37 (E)-β-Ocimene (E)--羅勒烯 C10H18O 154 0.051 12 14.73 γ-Terpinene γ-松油烯 C10H16 136 0.252 13 15.29 (E)-Sabinenehydrate (E)-水合檜烯 C10H18O 154 0.095 14 15.66 Terpinolene 異松油烯 C10H16 136 0.098 15 15.76 2-Nonanone 2-壬酮 C9H18O 142 0.028 16 16.37 Linalool 芳樟醇 C10H18O 154 11.714 17 17.5 Camphor 樟腦 C10H16 152 0.262 18 18.05 Pinocarvone 松香芹酮; C10H14 150 0.039 19 18.42 Pinocamphone 松樟酮 C10H16 152 0.018 20 18.54 Borneol 龍腦 C10H18O 154 0.185 21 18.74 Terpinene-4-ol 松油烯-4-醇 C10H18O 154 0.643 22 19.06 Myrtenal 桃金娘烯醛 C10H14O 150 0.021 23 19.3 α-Terpineol ɑ-松油醇 C10H18O 154 1.124 24 20.37 Neral 香橙醛 C10H16O 152 0.039 25 20.57 Linalylacetate 乙酸芳樟酯 C12H20O2 196 0.583 26 21.23 Geranial 香葉醛 C10H16O 152 0.084 27 21.5 (-)-Bornylacetate乙酸龍腦酯 C12H20O2 196 0.068 28 22.99 δ-Elemene δ-欖香烯 C15H24 204 0.089 29 23.37 α-Terpinylacetate 乙酸松油酯 C12H20O2 196 4.31 30 24.11 α-Copaene α-古巴烯 C15H24 204 0.243 31 24.56 β-Elemene β-欖香烯 C15H24 204 0.058 32 24.77 α-Zingiberene α-姜烯 C15H24 0.213 33 25.07 (Z,E)-α-Farnesene (Z,E)-α-金合歡烯 C15H24 204 0.158 34 25.33 (E) -Caryophyllene(E)-石竹烯 C15H24 204 2.979 35 25.59 α-Humulene α-葎草烯 C15H24 204 0.095 36 25.84 (-)-Isoledene (-)-異喇叭烯 C15H24 204 0.107 37 26.06 α-Muurolene α-衣蘭油烯 C15H24 204 0.299 38 26.15 Aromadendrene 香橙烯 C15H24 204 0.768 39 26.28 β-Selinene β-蛇床烯 C15H24 204 0.226 40 26.50 α-Elemene α-欖香烯 C15H24 204 0.053 41 26.80 γ-Curcumene γ-姜黃烯 C15H24 204 2.504 42 26.93 AR-Curcumene AR-姜黃烯 C15H24 204 1.474 43 27.10 α-Cadinene ɑ-畢澄茄烯 C15H24 204 0.333 44 27.62 α-Cedrene α-香松烯 C15H24 204 4.035 45 27.95 δ-Cadinene δ-畢澄茄烯 C15H24 204 0.517 46 28.04 (E)-γ-Bisabolene (E)-γ-紅沒(méi)藥烯 C15H24 204 0.157 47 29.13 Nerolidol 橙花叔醇 C15H26O 222 23.797 48 29.61 CaryophelleneOxde CaryophelleneOxde氧化石竹烯 C15H24O 220 0.794 49 30.59 10-epi-γ-Eudesmol 10-epi-γ-桉葉醇 C15H26O 222 2.555 50 31.38 α-Eudesmol α-桉葉醇 C15H26O 222 1.364 51 32.29 Hexadecanol 十六醇 C16H34O 242 0.033 52 未定 284 MTTS模型抗菌測(cè)試結(jié)果:磚瓦廠(抑制率%)枯草芽孢桿菌25.981大腸桿菌17.379肺炎克雷伯氏桿菌23.164鮑曼不動(dòng)桿菌23.142金黃色葡萄球菌38.184綠膿桿菌11.393

    3 結(jié)論與討論

    本課題組從磚瓦廠樣品中分離出71個(gè)色譜峰,鑒定出其中52個(gè)成分,已鑒定出成份占93.34%,其中相對(duì)百分含量較高的為 橙花叔醇(23.797%),β-蒎烯(16.845%)、α-蒎烯(3.17%),1,8-桉樹(shù)素(8.894%),α-香松烯(4.035%),γ-桉葉醇(2.555%)等。已鑒別出的化合物與相關(guān)文獻(xiàn)[3-5]比較,烯類(lèi)化合物含量較低,而醇類(lèi)化合物較高,其中橙花叔醇為定香劑多用于香水調(diào)制,同樣的測(cè)試方法本課題組分析了沙井彎地區(qū)樣品,與該地區(qū)樣品出入較大,由此看出同一地區(qū)不同產(chǎn)地的樣品其功效不同,在使用和開(kāi)發(fā)中要注意其產(chǎn)地影響。

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