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    磁性顆粒/碳纖維輕質(zhì)柔軟復(fù)合材料制備及其吸波性能

    2019-01-22 02:55:18孫啟龍
    紡織學(xué)報(bào) 2019年1期
    關(guān)鍵詞:吸波電磁波碳纖維

    葉 偉, 孫 雷, 余 進(jìn), 孫啟龍

    (1. 南通大學(xué) 安全防護(hù)用特種纖維復(fù)合材料研發(fā)國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心, 江蘇 南通 226019;2. 南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院, 江蘇 南通 226019)

    材料的相對(duì)磁導(dǎo)率、介電常數(shù)和材料的結(jié)構(gòu)對(duì)材料的電磁波吸收性能起著關(guān)鍵的作用,電磁波吸收材料可分為磁損耗型和介電損耗型二大類[1]。目前一般的吸波材料難以滿足“薄、輕、軟、寬、強(qiáng)”的綜合要求,因此近幾年來(lái)廣泛開展了兼具磁損耗與介電損耗復(fù)合材料的研究,有望獲得密度低、質(zhì)地柔軟、吸收強(qiáng)和寬頻帶的效果。

    碳纖維是一種優(yōu)良的介電損耗吸波材料,具有密度低、強(qiáng)度高、模量比高、電阻可控、導(dǎo)熱好等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用在各種吸波復(fù)合材料中[2]。單一使用時(shí)存在介電常數(shù)高、磁導(dǎo)率低、吸收頻帶窄、吸收強(qiáng)度低的缺點(diǎn)[3-4];而碳纖維與導(dǎo)電高分子、鐵氧體、軟磁合金等制備的復(fù)合材料,可克服單一碳纖維吸波性能的缺點(diǎn),提高了其電磁波吸收性能[5-6],但是仍存在密度高、質(zhì)地硬、工藝復(fù)雜等問題。本文將軟磁性能較好的Fe、Co、Ni金屬基磁性材料負(fù)載于碳纖維氈,以期制備兼具電損耗和磁損耗特性的電磁波吸收復(fù)合材料。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料及儀器

    材料:七水硫酸鈷(天津市鼎盛鑫化工有限公司),六水硫酸鎳(無(wú)錫市展望化工試劑有限公司),無(wú)水三氯化鐵(上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司),自制聚丙烯腈(PAN)基預(yù)氧絲氈(200 g/m2),去離子水。

    儀器:ZSX1400型真空馬弗爐(西尼特(北京)科技有限公司),DZF-6050型電熱恒溫干燥箱(上海善志儀器設(shè)備有限公司),D/max-2500PC型X射線衍射儀(日本理學(xué)公司),S-3400 N型顯微鏡(日本日立公司),INCA型能譜儀(英國(guó)Asylum Research),N5 244 A型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(安捷倫),弓形架吸波測(cè)試儀(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所)。

    1.2 樣品制備

    將28.725 g的七水硫酸鈷、六水硫酸鎳、氯化鐵加入到150 mL去離子水中攪拌至完全溶解,并將金屬鹽溶液密封靜置24 h。PAN基預(yù)氧絲氈先在60 ℃干燥箱中干燥至恒態(tài)質(zhì)量,并裁剪成200 mm×200 mm的試樣,隨后將試樣放置到金屬鹽溶液中進(jìn)行三浸三軋,軋余率為600%,然后置于60 ℃的烘箱中至恒重。將浸軋過金屬鹽溶液的PAN基預(yù)氧絲氈放置到馬弗爐中分別在550、600、650、700、750 ℃下處理(保溫30 min,升溫速率為5 ℃/min,燒結(jié)過程中通N2保護(hù)),然后取出密封備用。

    1.3 性能測(cè)試

    1.3.1復(fù)合材料結(jié)構(gòu)測(cè)試

    采用X射線衍射儀進(jìn)行物相分析,測(cè)試為Cu靶Ka射線(λ=0.154 18 nm),管電壓為40 kV,管電流為200 mA,掃描范圍為25°~95°,掃描速率為6(°)/min,步長(zhǎng)為0.02°。

    1.3.2表面元素測(cè)試

    采用與掃描電鏡連接的INCA型能譜儀對(duì)纖維表面的元素進(jìn)行分析測(cè)試,放大倍數(shù)為3 000,電壓為15 kV。

    1.3.3形貌觀察

    采用顯微鏡觀察高溫處理后纖維的表面負(fù)載顆粒的形貌和微觀結(jié)構(gòu),放大倍數(shù)為500,電壓為15 kV。

    1.3.4電磁參數(shù)測(cè)試

    根據(jù)SJ 20512—1995《微波大損耗固體材料復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率測(cè)試方法》測(cè)試電磁參數(shù)。將粉體與石蠟均勻混合,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,然后在專用模具中壓制成厚度為2 mm,內(nèi)徑為3 mm,外徑為7 mm的同軸試樣。

    1.3.5吸波性能測(cè)試

    根據(jù)GJB 2038A—2011《雷達(dá)吸波材料反射率測(cè)試方法》測(cè)試吸波性能,測(cè)試儀器如圖1所示。將試樣裁剪成180 mm×180 mm大小,測(cè)試頻率分別為X波段(8.2~12.4 GHz)和Ku波段(12~18 GHz)。

    1—網(wǎng)絡(luò)分析儀; 2—發(fā)射天線; 3—接收天線; 4—樣品臺(tái);5—吸波尖劈; 6—同軸電纜線; 7—弓形架。圖1 弓形架吸波測(cè)試儀Fig.1 Segmental support wave absorption tester

    2 結(jié)果和討論

    2.1 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)分析

    圖4 經(jīng)過不同溫度處理后試樣的SEM照片和磁性能(×500)Fig.4 SEM images and magnetic performance of samples at different treatment temperatures(×500).(a) 550 ℃; (b) 600 ℃; (c) 650 ℃; (d) 700 ℃; (e) 750 ℃; (f) Magnetic performance (700 ℃)

    圖2為制備出樣品的X射線衍射(XRD)圖譜。結(jié)合物像標(biāo)準(zhǔn)PDF卡及文獻(xiàn)[7-8]可知,本文實(shí)驗(yàn)中浸漬七水硫酸鈷、六水硫酸鎳、氯化鐵溶液后,PAN基預(yù)氧絲氈在高溫中經(jīng)一系列熱裂解及還原反應(yīng)產(chǎn)生了Fe—Co—Ni、Fe3O4、Fe—Ni、Fe—Co、Fe—Ni—O、Fe—Co—O、CoO、NiO等物質(zhì),其中Fe—Co—Ni、Fe3O4、Fe—Ni、Fe—Co、Fe—Ni—O、Fe—Co—O等是明顯的磁損耗材料,具備著一定的吸波性能[9-12]。并且由圖可知,經(jīng)550 ℃處理后,纖維表面負(fù)載的顆?;旧鲜墙饘傺趸铮S著燒結(jié)溫度的升高,氧化物的峰也在變小,這是因?yàn)橐徊糠纸饘傺趸镌诟邷刂斜籆還原后生成了鐵鈷鎳、鐵鈷、鐵鎳等合金。當(dāng)經(jīng)過650 ℃溫度處理后形成了Fe—Co—Ni、Fe—Co、Fe—Ni等合金,在圖中可看到明顯的合金特征峰。

    圖2 試樣的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of sample

    2.2 纖維表面元素分析

    圖3為經(jīng)過700 ℃高溫處理后纖維表面的X射線能譜圖(EDS)??梢钥闯?,經(jīng)過處理后纖維表面存在Fe、Co、Ni等金屬元素,這是因?yàn)槔w維經(jīng)過金屬鹽浸漬后溶液存留在纖維表面,然后經(jīng)過高溫處理后會(huì)在纖維表面形成合金或者其他顆粒,其中磁性顆粒與碳纖維有效結(jié)合影響了材料的吸波性能。

    圖3 700 ℃高溫處理后纖維表面的EDS分析圖譜Fig.3 EDS analysis patterns of fiber surface after hightemperature treatment at 700 ℃. (a) Unimpregnated metal salt solution;(b) Impregnated with metal salt solution

    2.3 纖維表面形貌分析

    圖4示出不同成型溫度下試樣的表面形貌。

    由圖4可以發(fā)現(xiàn),金屬鹽浸漬后的PAN基預(yù)氧絲氈經(jīng)過高溫處理后,表面分布著顆粒物,且隨著溫度的升高,纖維表面的顆粒物逐漸聚集變大,如750 ℃處理后纖維表面顆粒明顯聚集變大。顆粒過大或過小,材料吸波性能也會(huì)隨之減弱[13-15]。從圖中可看出:750 ℃處理后的纖維表面已出現(xiàn)微孔,這是因?yàn)殡S著溫度的升高,纖維經(jīng)過熱分解和碳化后形成了微孔,溫度越高碳化率越高;纖維與纖維間存在著大量的空隙,這些空間有利于入射波進(jìn)入材料,入射波在材料內(nèi)部多次反射并產(chǎn)生損耗,有利用材料吸波性能的提升;纖維氈能被磁鐵吸引,磁性顆粒的負(fù)載使材料具備了一定的磁性能。

    2.4 電磁特性分析

    圖5示出試樣的電磁參數(shù)??梢姡瑹崽幚頊囟扔绊懼嚇拥慕殡姵?shù),當(dāng)處理溫度為550 ℃時(shí)介電常數(shù)虛部ε′為2.9,隨著溫度的升高,ε′逐漸增大到5.2。同樣,介電常數(shù)實(shí)部ε″也存在著一樣的變大趨勢(shì)。

    圖5 經(jīng)過不同溫度處理后試樣的電磁參數(shù)Fig.5 Electromagnetic parameters of samples after different temperature treatments

    這是因?yàn)镻AN在高溫中更加容易碳化,從而影響了試樣的介電常數(shù)。同時(shí),從圖5(c)、(d)中可以看出,不同溫度處理的試樣在8~18 GHz范圍內(nèi)磁導(dǎo)率電磁率虛部μ′在1到1.05之間,電磁率實(shí)部μ″在-0.02到0.03之間,試樣的磁損耗較弱。如文獻(xiàn)所述[16],介電損耗在碳質(zhì)復(fù)合材料的電磁波吸收中起到了關(guān)鍵的作用。眾所周知,微波吸收材料的介電常數(shù)太高會(huì)對(duì)阻抗匹配產(chǎn)生影響,因?yàn)樗鼤?huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的反射和弱吸收[17-18]。同時(shí),可知偏振和界面極化是微波頻率范圍內(nèi)復(fù)合材料介電損耗的2個(gè)主要原因,碳纖維與磁性顆粒涂層之間的界面會(huì)引入更多的界面極化[19],當(dāng)介電損耗、磁損耗和材料結(jié)構(gòu)協(xié)同作用時(shí),可加強(qiáng)材料的電磁波吸收性能[20]。

    2.5 電磁波吸收性能分析

    圖6示出不同溫度處理后試樣在雷達(dá)X波段(8.2~12.4 GHz)和Ku波段(12~18 GHz)的吸波性能。PAN基預(yù)氧絲氈在N2的保護(hù)下經(jīng)過高溫碳化,具備了一定電損耗性能的介電損耗材料;而表面負(fù)載的金屬鹽在高溫中經(jīng)過熱裂解及碳還原等反應(yīng)后生成了具備磁損耗性能的磁性顆粒[21];因此,處理后的碳纖維氈兼具電損耗及磁損耗的吸波性能。在X波段和Ku波段內(nèi),650、700 ℃下處理后的碳纖維氈具有優(yōu)異的雷達(dá)吸收性能。當(dāng)處理溫度為650 ℃時(shí),試樣在8.6~18 GHz范圍電磁波反射損耗小于-5 dB,在13.9~18 GHz范圍電磁波反射損耗小于-10 dB;當(dāng)處理溫度為700 ℃時(shí)試樣在10~18 GHz范圍電磁波反射損耗小于-5 dB,在14~18 GHz范圍內(nèi)電磁波反射損耗小于-10 dB,并在18 GHz處電磁波反射損耗達(dá)到-20 dB。而過低或過高的處理溫度制備的試樣吸波性能都較差,這是因?yàn)镻AN基預(yù)氧絲在不同溫度下碳化程度有差異,具備著不同的介電損耗性能,同樣金屬鹽在不同溫度下生成磁性顆粒的種類、百分比、顆粒大小等也存在著差異,這些因素對(duì)材料吸波性能產(chǎn)生了影響,這些影響值得深入探討。弓形架測(cè)試方法更能直觀地體現(xiàn)出材料的吸波性能,且能反映出材料結(jié)構(gòu)對(duì)電磁損耗性能的影響,但是不同的測(cè)試波段對(duì)應(yīng)著不同的喇叭口,造成了在波段銜接處的數(shù)據(jù)產(chǎn)生了一定的誤差。

    圖6 試樣在不同雷達(dá)波段下反射損耗曲線圖Fig.6 Reflection loss curves of different radar frequencies waves. (a) X band; (b) Ku band

    圖7 試樣的電磁波反射損耗模型Fig.7 Schemes of electromagnetic loss in composite textile

    圖7示出纖維氈電磁波反射損耗的模型??梢钥闯?,三維多孔氈結(jié)構(gòu)確保電磁波很容易入射到材料內(nèi)部,使得不會(huì)在表面被反射掉,而材料內(nèi)部是由碳纖維和磁性粒子構(gòu)成的三維電損耗網(wǎng)絡(luò)和磁損耗網(wǎng)絡(luò),進(jìn)入材料的電磁波在纖維之間經(jīng)歷多次反射和損耗,從而增強(qiáng)材料的電磁波吸收特性。

    3 結(jié) 論

    本文通過合適的工藝,將碳纖維與磁性顆粒有效地結(jié)合,從而制備出具有良好吸波性能的復(fù)合材料。

    1)制備的磁性顆粒/碳纖維復(fù)合材料在雷達(dá)X波段和Ku波段都具有較好的吸波效果,尤其是在650 ℃和700 ℃下處理后的試樣表現(xiàn)出優(yōu)異的吸波性能。650 ℃下處理后試樣在8.6~18 GHz波段內(nèi)電磁波損耗小于-5 dB,在14~18 GHz波段內(nèi)電磁波損耗小于-10 dB;700 ℃下處理后試樣在18 GHz時(shí)電磁波損耗達(dá)到最高值-20 dB。

    2)PAN基預(yù)氧絲氈通過浸漬硫酸鈷、硫酸鎳、氯化鐵等共混金屬鹽溶液,并在N2保護(hù)下經(jīng)一系列熱分解和熱還原反應(yīng),纖維表面生成了具有磁損耗性能的Fe—Co—Ni、Fe3O4、Fe—Ni、Fe—Co、Fe—Ni—O、Fe—Co—O等物質(zhì),且這些顆粒均勻的負(fù)載在纖維表面,這些磁性顆粒的存在對(duì)提高碳纖維氈的吸波性能產(chǎn)生了一定的影響。

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