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    二氟乙醇的合成

    2019-01-18 06:15:52李華新閆宗剛吳盛均陳彩艷宋燁玲
    浙江化工 2018年12期
    關(guān)鍵詞:酯交換含氟乙烯

    李華新,閆宗剛,吳盛均,陳彩艷,宋燁玲

    (南通寶凱化工有限公司,江蘇 南通 226221)

    2,2-二氟乙醇是一種重要的含氟中間體,分子式為C2H4F2O,沸點(diǎn)95.5℃。常溫下是有醇?xì)馕兜臒o色液體,能溶于水、酸、乙醇和乙醚等溶劑。二氟乙醇的酸性和苯酚相當(dāng)。二氟乙醇性質(zhì)穩(wěn)定,蒸餾時(shí)不分解[1]。二氟乙醇是有機(jī)合成中間體,可用作殺蟲劑和除草劑。

    1 二氟乙醇的制備方法

    二氟乙醇的制備方法有很多,主要分為以下幾種:

    1.1 金屬氫化物還原法

    目前,金屬氫化物還原法主要是以硼氫化鈉為還原劑,還原含氟羥酸、含氟酰氯及含氟羥酸酯。硼氫化鈉(NaBH4)是一種常見的絡(luò)合金屬氫化物還原劑,在化學(xué)反應(yīng)中有著很高的選擇性,而且在堿性水溶液中應(yīng)用,操作安全[2]。它可以將醛和酮還原為醇,反應(yīng)條件溫和。

    1.2 催化加氫還原法

    酯加氫制取相應(yīng)的醇是化工生產(chǎn)中十分重要的合成路線,具有原料易得、三廢排放低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。

    1.3 堿催化酯交換法

    堿催化酯交換法是以1-溴-2,2-二氟乙烷或者1-氯-2,2-二氟乙烷為原料,通過與羥酸鹽反應(yīng)生成含氟酯,再在堿催化劑作用下與醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)制得二氟乙醇的方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 試劑和儀器

    試劑:二氟乙烯、水、固體磷酸催化劑、H-Beta分子篩催化劑。

    儀器:漿態(tài)床反應(yīng)器,氣相色譜儀。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    將一定量的催化劑在500℃下處理3 h,投入到漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi),漿態(tài)床反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速在400~1000 r/min。通入20 g的水到反應(yīng)器內(nèi),升高溫度至200℃~250℃,增加壓力3~6 MPa。然后將二氟乙烯通入到反應(yīng)器內(nèi),與水接觸反應(yīng)3~6 h。反應(yīng)完全后冷卻,未反應(yīng)的二氟乙烯可以重復(fù)利用。對(duì)剩下的物質(zhì)進(jìn)行精餾得到二氟乙醇。二氟乙烯的轉(zhuǎn)化率為85%,二氟乙醇的選擇性達(dá)92.6%。

    2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.3.1 反應(yīng)器轉(zhuǎn)速對(duì)二氟乙醇收率的影響

    當(dāng)反應(yīng)溫度為210℃,反應(yīng)壓力為3 MPa時(shí),考察反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速對(duì)二氟乙醇收率的影響,結(jié)果如表1所示。

    從表1可以看出,隨著轉(zhuǎn)速的增加,二氟乙醇的收率呈先增加后降低的變化規(guī)律,在轉(zhuǎn)速為800 r/min時(shí),二氟乙醇的收率達(dá)到最大。

    表1 轉(zhuǎn)速對(duì)二氟乙醇收率的影響

    2.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)二氟乙醇收率的影響

    當(dāng)轉(zhuǎn)速為800 r/min,反應(yīng)壓力為3 MPa時(shí),反應(yīng)溫度對(duì)二氟乙醇收率的影響,結(jié)果如表2所示。

    表2 反應(yīng)溫度對(duì)二氟乙醇收率的影響

    從表2可以看出,反應(yīng)溫度在200℃~230℃時(shí),收率隨著溫度的升高呈上升趨勢(shì),在230℃時(shí)收率最大。之后隨著溫度升高,收率趨于平穩(wěn)。所以當(dāng)溫度為230℃時(shí),二氟乙醇的收率最大。

    2.3.3 反應(yīng)壓力對(duì)二氟乙醇收率的影響

    當(dāng)反應(yīng)溫度230℃,反應(yīng)轉(zhuǎn)速為800 r/min時(shí),反應(yīng)時(shí)間對(duì)二氟乙醇收率的影響,結(jié)果如表3所示。

    表3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)二氟乙醇轉(zhuǎn)化率的影響

    從表3可以看出,反應(yīng)時(shí)間達(dá)到5 h時(shí),收率達(dá)到92.3%,為最大值。之后隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,二氟乙醇的收率基本上沒有變化。

    3 結(jié)論

    以二氟乙烯為原料,采用高溫高壓加成的方法生成二氟乙醇,該反應(yīng)的最佳條件為:漿態(tài)床反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為800 r/min,反應(yīng)溫度為230℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h,此時(shí)二氟乙醇的收率最大,達(dá)92.6%。

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