油水界面低密度選擇性堵劑的性能評價

韋 雪

(中國石化勝利油田分公司石油工程技術研究院三采所，山東東營 257000)

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油水界面低密度選擇性堵劑的性能評價

韋 雪

(中國石化勝利油田分公司石油工程技術研究院三采所，山東東營 257000)

室內研制出了油水界面低密度選擇堵劑體系，其配方組成為：超細水泥、增滲劑、骨架橋接劑、密度調整劑、懸浮分散劑、減水劑、緩凝劑。根據(jù)礦場要求，對優(yōu)化后的堵劑配方進行了評價。測試了水固比對油水界面低密度選擇堵劑體系析水率、抗壓強度的影響，緩凝劑對體系流動性的影響;密度調整劑加入量對體系密度及流動性的影響，得出油水界面低密度選擇堵劑體系合適的配方：超油水泥+3%增滲劑+骨架橋按劑+0.1%懸浮分散劑+0.1%～0.4%緩凝劑+0.3%～0.6%減水劑+密度調整劑。

油水界面 選擇性堵劑 性能評價 抗壓強度 超油水泥

隨著油田開發(fā)的不斷深入，油井同時出砂、出水日益嚴重，強注強采更加劇了這一矛盾?，F(xiàn)有的方法是采取各種的防砂、堵水措施，必然使實施費用增加，而作用卻不明顯。這是因為防砂、堵水所用的處理劑作用機理不一樣，并且用多種工作液重復處理一段井段，會對地層造成一些無法預料的永久傷害。根據(jù)化學防砂的作用機理，采用油水界面低密度選擇性堵劑超細水泥漿體系防砂技術，其成本明顯低于樹脂防砂。特別是水泥本身作為堵水材料已經得到廣泛應用，因此，采用多功能型工作液來解決油田勘探開發(fā)中存在的問題，其優(yōu)越性顯而易見。同時，通過調節(jié)水泥漿配方組成，可增強滲透水泥石耐腐蝕的能力，延長有效期限；還可酸化解堵進行多次作業(yè)，尤其是對于存在空洞和裂縫的地層，可先擠注可滲透水泥漿封堵空洞和裂縫，這樣不但使地層的原始結構得到恢復，而且還具有一定滲透性，能一步擠注水泥漿封固出砂層位，盡力恢復地層的原始狀態(tài)。

1 實驗部分

1.1 原料及儀器

G級超細水泥；增滲劑：密度2.7 g/cm3，粒徑0.15～0.20 μm；骨架橋接劑：硅溶膠；密度調整劑：密度0.7 g/cm3，粒徑20～200 μm；懸浮分散劑[1]：耐溫型磺化醛酮縮合物；減水劑：丙烯酰胺、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、AMPS四元共聚物；緩凝劑：羥基羧酸鹽類。

電子天平，電動攪拌器，電熱鼓風干燥箱和MCR101流變儀。

1.2 實驗方法

1.2.1 水泥漿的配制

稱取一定量的微細水泥，加入其他處理劑，混合均勻(若處理劑為液體，則直接加入水中)，并取適量的水放入混合容器中，攪拌器以低轉速(4 000 r/min)轉動，在15 s內加入水泥混合材料。再蓋上攪拌器在高速(12 000 r/min)下繼續(xù)攪拌35 s，水泥漿體即可配成。

1.2.2 模具的準備

將模具的內表面和接觸面均勻地涂上一層黃油，在模具外表面、密封蓋的絲扣處也涂上黃油，使其能夠良好密封。涂好黃油后，為使模子表面光滑，去掉過剩的黃油，另在模具與底扳的外接觸線涂一層黃油。

1.2.3 水泥漿自由水析水率的測定

將配制好的水泥漿注入稠化儀中，在指定溫度(實驗溫度為130 ℃)下稠化20 min，高速攪拌35 s，倒入干燥的250 mL的量筒中，靜置2 h，測定漿體上部析出的自由水，用析出自由水的體積除以水泥漿的體積，可到水泥漿的自由水析水率。

API規(guī)定一般G級油井水泥的自由水析水率不得超過1.4%。

1.2.4 抗壓強度的測定

將配制好的水泥漿放入準備好的模具中，在指定的溫度和壓力下，養(yǎng)護所需要的時間。取出后經過一定的加溫處理，并將兩端面研磨平，不允許有缺損或裂紋，測定前必須將試樣表面的雜質顆粒清除干凈。再用壓力機進行破碎實驗，進行計算即可得到水泥漿凝結后的抗壓強度。

式中，Zr為試樣抗壓強度，MPa；F為試樣壓碎時的載荷，N；A為試樣截面積，cm2。

1.2.5 黏度的測試

油井水泥漿是以水為連續(xù)相，水泥顆粒為分散相的高濃度的懸浮體系。當水泥和水混合拌漿時，由于水泥顆粒間的靜電作用而在水泥漿中形成絮狀的結構。同時水泥漿體系的黏度與體系內粒子的聚集狀態(tài)有關，與體系內固含量或分散相所占體積有關。高濃度懸浮體系，可根據(jù)愛因斯坦方程測其體系的黏度。

μ=μ0(1+2.5φ)

式中，μ為分散體系的黏度；μ0為基礎液體黏度；φ為分散相體積系數(shù)。

2 結果與討論

2.1 液固比對堵劑體系析水率和抗壓強度的影響

配制液固比[2]為0.5～4的油水界面低密度選擇性堵劑體系。測試不同液固比條件下，形成堵劑體系的析水率和抗壓強度見表1。

表1 不同水固比條件下析水率及抗壓強度

從表1可以看出，液固比越小，析水率越小，體系越穩(wěn)定。當液固比≤1.3時，體系不析水。隨著堵劑體系中固體用量的逐漸增多，越來越多的增強劑被堿溶掉在水泥石內部形成大量孔隙，當反應進行到一定程度時，堿溶液0H-被消耗完全。此時再增加固體物質含量相反不但不能形成更多的孔隙，反而會以細小的顆粒物質填充到水泥石孔隙中減小其孔隙率，引起滲透率的急劇下降。同時，測試結果也表明，液固比越大，流動性越好，但固化后的抗壓強度越差；液固比越小，流動性越差，但固化后的抗壓強度越好，因此在保證體系固化后強度的條件下，體系的液固比控制在1.3以下。

2.2 增滲劑對油水界面低密度選擇性堵劑體系的抗壓強度的影響

在養(yǎng)護溫度為130 ℃，養(yǎng)護時間為48 h，養(yǎng)護壓力20 MPa條件下，保持體系其他成分不變，測試增滲劑不同用量對油水界面低密度選擇性堵劑體系的抗壓能力的影響，結果見圖1。

圖1 增滲劑與水泥石抗壓強度的關系

從圖1可以看出，隨著增滲劑用量不斷增加，水泥石的抗壓強度逐漸下降，但是下降的趨勢比較平緩。抗壓強度下降是因為隨著水泥石的滲透率增大，水泥內部的空隙增多，所以其抗壓強度相應降低。為了保證堵劑既有良好的注入性能，又能保證其抗壓強度，增滲劑用量(占體系的體積分數(shù))控制在2%～4%。

2.3 緩凝劑對體系流動性的影響

保持體系的其他成分不變，調整緩凝劑的用量，測定不同質量的緩凝劑對體系流動性的影響。測試結果見表2。

表2 緩凝劑對體系流動性的影響

隨著緩凝劑用量的增加，體系的可流動時間先增加后減小。這是因為水泥凝膠體凝聚過程的發(fā)展取決于水泥礦物的組成和膠體粒子間的相互作用，同時也取決于水泥漿體中電解質的存在狀態(tài)。如果膠體粒子之間存在相當強的斥力，水泥凝膠體系將是穩(wěn)定的，否則將產生凝聚。電解質能在水泥礦物顆粒表面構成雙電層，并阻止粒子的相互結合，所以隨著緩凝劑質量的增加，體系的流動性變好；但是當緩凝劑加到一定的量時，電解質過量，雙電層被壓縮, 粒子間的引力強，水泥凝膠體開始凝聚。此時，增加緩凝劑量的，體系的可流動性降低。因此，緩凝劑存在合適的用量，當用量為0.1%～0.5%(0.06～0.30 g)時，體系的流動性較好。

2.4 減水劑對體系流動性的影響

保持體系的其他組分不變，調整減水劑的用量，測定減水劑不同用量對體系流動性的影響，測試結果見表3。

表3 減水劑對體系流動性的影響

由表3可見，隨著減水劑用量增加，體系的可流動時間增加，可泵性增強。這是因為：加入減水劑后，減水劑分子能定向吸附于水泥顆粒表面，使水泥顆粒表面帶有同一種電荷(通常為負電荷)，形成靜電排斥作用，促使水泥顆粒相互分散，絮凝結構破壞，釋放出被包裹部分水，參與流動，從而有效地增加水泥的流動性；同時減水劑中的親水基極性很強，致水泥顆粒表面的減水劑吸附膜能與水分子形成一層穩(wěn)定的溶劑化水膜，這層水膜具有很好的潤滑作用，能有效降低水泥顆粒間的滑動阻力，從而使水泥流動性進一步提高。流動時間一般控制在24 h之內，減水劑添加量在0.18～0.50 g就可以滿足現(xiàn)場對流動性要求。

2.5 密度調整劑加入量對體系密度及流動性的影響

2.5.1 密度調整劑對體系密度的影響

保持體系的其他成分不變，調整密度調整劑的用量，測定不同質量的密度調整劑對體系密度的影響，試驗結果見表4，堵劑形態(tài)見圖2。

表4 密度調節(jié)劑對體系密度的影響

由表4可知,體系的密度隨密度調整劑質量的增加而減小，密度調節(jié)劑的加入對改善體系密度起到了良好的調節(jié)作用。

圖2 密度調節(jié)劑加入后形成的堵劑

2.5.2 密度調整劑對體系流動性的影響

保持體系的其他成分不變，調整密度調整劑的用量，測定不同質量的密度調整劑對體系流動性的影響，試驗結果見表5。

表5 密度調整劑對體系流動性的影響

由表5可知，增加密度調整劑質量會致體系的可流動時間先減小后增加。經過調研文獻，發(fā)現(xiàn)密度調整劑很容易在彼此之間滾動，這使得使用體系具有較低的黏度，較好的流動性，且隨著密度調整劑質量的增加，體系的流動性越好。因此，試驗結果與文獻不符，需要進一步研究。從試驗結果來看，綜合考慮，密度調整劑用量應控制在40～58 g。

3 結論

1)油水界面低密度選擇性堵劑配方優(yōu)化為：超細水泥+3.0%增滲劑+骨架橋接劑+0.1%懸浮分散劑+0.1%～0.4%緩凝劑+0.3%～0.6%減水劑+密度調整劑。控制水固比在1.3以下。溫度130 ℃，體系的抗壓強度能夠大于6.5 MPa，體系的流動性能良好，析水率幾乎為0。

2)油水界面低密度選擇性堵劑具有初始黏度低的特點，在未形成穩(wěn)定結構時，其初始黏度均在100 mPa·s以下，具有良好的注入性能。

[1] 顧軍.我國常用水泥外加劑的現(xiàn)狀[J].石油與天然氣加工，1995，24(4)：283.

[2] 孫富全,侯薇,靳建洲,等.超低密度水泥漿體系設計和研究[J].鉆井液與完井液， 2007,24(3)：31-35.

The Performance Evaluation of the Oil-Water Interface Low Density Selective Plugging

We Xue

(OilProductionResearchInstituteofShengliOilfieldCompany，Sinopec，Dongying,Shandong257000)

The oil-water interface low density selective plugging agent system have been successfully developed indoor. The formulation composition includes superfine cement, permeability-increasing agent, skeleton bridging agent, density-adjust agent, suspended dispersant, water reducing agent and retarder. Based on the requirements of the mine, the optimized plugging agent formula is evaluated. The effect of water-solid ratio on the drainage rate and its the compressive strength of the oil-water interface low density selective plugging agent system & the effect of the retarder on liquidity & the effect on the density and liquidity after adjusting of the amount of density-adjust agent to the system have been tested successively, finally the optimized ingredient of the oil-water interface low density selective plugging agent: superfine cement,3.0% permeability-increasing agent, skeleton bridging agent, 0.1% suspended dispersant,0.1%～0.4% retarder,0.3%～0.6% water reducing agent and density-adjusting agent.

oil-water interface; selective plugging agent; performance evaluation; compressive strength; superfine cement

2015-05-13。

韋雪，本科，從事三次采油、堵水調剖的研究工作。