GC-MS法分析多蕊商陸揮發(fā)油中的化學(xué)成分

邱開雄 譚建林 謝惠定 李玉鵬 楊紹雄 陳維金 陳麗君

【摘?要】?目的：分析多蕊商陸揮發(fā)油的化學(xué)成分，為其進(jìn)一步研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法：采用溶劑回流法提取多蕊商陸中的揮發(fā)油，并用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定分析。結(jié)果：通過計(jì)算機(jī)檢索，鑒定了其中的28個(gè)化合物，占揮發(fā)油總量的95.97%。其中4-羥基-4-甲基-2-戊酮（16.78%）、棕櫚酸（16.59%）、亞麻油酸（10.38%）、乙酸正二十八烷醇酯（10.28%）、硬脂酸（8.21%）、反油酸（8.19%）、檸檬酸三乙酯（7.17%）、1-萘氨基苯（5.03%）等化合物含量較高。結(jié)論：多蕊商陸揮發(fā)油由多種化合物組成，其中以脂肪酸、酯、酮、醇、芳香烴類為主。

【關(guān)鍵詞】?多蕊商陸;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法;化學(xué)成分

【中圖分類號(hào)】R284.1?【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】?A【文章編號(hào)】1007-8517（2019）22-0055-03

Analysis?of?essential?oil?from?Phytolacca?polyandra?by?GC-MS

QIU?Kaixiong1?TAN?Jianlin2?XIE?Huiding1?LI?Yupeng1?YANG?Shaoxiong1?CHEN?Weijin1?CHEN?Lijun1*

1.School?of?Pharmaceutical?Science?and?Yunnan?Key?Laboratory?of?Pharmacology?for?Natural

Products，?Kunming?Medical?University，?Kunming?650500，?China;

2.Yunnan?Product?Quality?Supervision?and?Inspection?Institute，?Kunming?650223，?China

Abstract：Objective?To?analyze?the?chemical?constituents?of?essential?oil?from?Phytolacca?polyandra.Methods?The?essential?oil?were?extracted?by?solvent?refluxing?extraction?and?their?chemical?compositions?were?analyzed?by?gas?chromatography-mass?spectrometry?（GC-MS）.Results?28?constituents?were?identifie，?total?of?which?occupied?95.97?%?of?the?essential?oil.?The?major?constituents?were?4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon?（16.78%），?palmitic?acid?（16.59%），?linolic?acid?（10.38%），?n-Octacosanol?acetate?（10.28%?），?stearic?acid?（8.21%），?elaidinic?acid?（8.19%），?triethyl?citrate?（7.17%），?n-Phenyl-1-naphthylamine?（5.03%）.Conclusion?Phytolacca?polyandra?contains?a?variety?of?compounds?mainly?with?fatty?acids，?esters，?ketones，?alcohols?and?aromatic?hydrocarbons.

Keywords：Phytolacca?Polyandra;Essential?Oil;Gas?Chromatography-mass?Spectrometry;Chemical?Constituents

多蕊商陸（Phytolacca?polyandra），屬商陸科（Phytolaccacea）多年生草本植物，株高1～1.5m，葉片橢圓狀披針形或橢圓形，頂端急尖或漸尖;產(chǎn)甘肅、四川、廣西、貴州、云南等地，在部分地區(qū)常用作中藥商陸的代用品[1]。目前對(duì)多蕊商陸化學(xué)成分的研究較少，已報(bào)道的化學(xué)成分有多蕊商陸皂苷[2-4]、環(huán)二肽、甾體化合物等[5]。商陸科植物中揮發(fā)油的含量較少，目前尚未見多蕊商陸揮發(fā)油的報(bào)道。該實(shí)驗(yàn)以多蕊商陸全草為材料，利用溶劑回流法從多蕊商陸中提取揮發(fā)油，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）分析鑒定成分，以期為多蕊商陸的進(jìn)一步開發(fā)和利用提供一定的研究基礎(chǔ)。

1?儀器和試劑

1.1?儀器?GCMS-QP2010?型氣質(zhì)聯(lián)用儀（日本島津）;揮發(fā)油提取器（青島路博）。

1.2?材料?多蕊商陸全草，采自云南省昆明市呈貢縣。由昆明醫(yī)科大學(xué)張國(guó)莉老師鑒定為多蕊商陸（Phytolacca?polyandra）;石油醚（北京益利精細(xì)化化工品有限公司）、二氯甲烷（東莞市政欣化工科技有限公司）、無水硫酸鈉（南京化學(xué)試劑一廠）等試劑均為分析純。

2?方法與結(jié)果

2.1?樣品的制備?多蕊商陸全草100g，切細(xì)，室溫晾干，在揮發(fā)油提取器中用石油醚回流提取，提取液濃縮至小體積，二氯甲烷萃取3次，無水Na2SO4干燥并過濾，濾液采用減壓濃縮干，得二氯甲烷提取物0.13g，備做GC-MS分析。

2.2?GC-MS分析條件?DB-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（30m×250μm×0.25μm）;載氣為氦氣，色譜柱初始溫度50℃，保持5min后以3℃/min升溫至230℃，保持16min，再以12℃/min升溫至250℃，保持24min。起始?jí)毫Γ?5Kpa，溶劑延遲：2.5min。分流進(jìn)樣，分流比為26∶1。電子轟擊（EI）離子源，溫度230℃，電子能量70eV，GC-MS傳輸線溫度250℃，掃描質(zhì)量范圍：30～500amu，檢索數(shù)據(jù)庫(kù)：NIST14.L。

2.3?分析與鑒定?按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，得多蕊商陸揮發(fā)油的總粒子流圖，如圖1所示。所得各組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)，各組分的相對(duì)百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算，分析結(jié)果見表1。

由表1可知，多蕊商陸揮發(fā)油的化學(xué)成分豐富，其主要成分為4-羥基-4-甲基-2-戊酮（16.78%）、棕櫚酸（16.59%）、亞麻油酸（10.38%）、乙酸正二十八烷醇酯（10.28%）、硬脂酸（8.21%）、反油酸（8.19%）、檸檬酸三乙酯（7.17%）、1-萘氨基苯（5.03%），約占總含量的82.63%。

3?討論

多蕊商陸揮發(fā)油成分為首次報(bào)道，從其揮發(fā)油中共分離出39種成分，共鑒定出28個(gè)化合物，占揮發(fā)油總量的95.97%。由以上分析結(jié)果可知，多蕊商陸揮發(fā)油的主要成分為棕櫚酸和肉豆蔻酸等飽和脂肪酸、亞麻油酸和硬脂酸及反油酸等不飽和脂肪酸、檸檬酸三脂等多種脂肪酸酯、多種酮和醇類、芳香烴等類物質(zhì)。其化合物種類不同于邱開雄等報(bào)道的多蕊商陸脂溶性成分[6]，提取方法的不同可能是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同的原因。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，不飽和脂肪酸具有降血糖、調(diào)節(jié)血脂、降低膽固醇和抗血栓等多種功能[7]。研究表明[8]，其主要成分棕櫚酸具有降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用。亞麻油酸是人體必需的脂肪酸，其含量高的食品能預(yù)防大腸癌、肺癌，抑制特異性皮炎等炎癥的變態(tài)反應(yīng)，還有保護(hù)大腦，提高腦神經(jīng)機(jī)能和增強(qiáng)記憶力等功效，同時(shí)能壓抑發(fā)炎細(xì)胞，防止管道堵塞，降低膽固醇和甘油三酸脂水平[9]。4-羥基-4-甲基-2-戊酮，這是一種具有芳香氣味的易燃液體，常用作溶劑，其對(duì)皮膚、粘膜和眼睛有刺激作用，與其長(zhǎng)期反復(fù)接觸可造成皮炎，且吸入高濃度該物質(zhì)可見粘膜刺激、肺水腫，嚴(yán)重者可造成麻醉及肝損害，該物質(zhì)并非有效成分，而是一種不利成分[10]。檸檬酸三乙酯用途廣泛，可用作膨松保形劑，能很好地提高烘烤和羈押食品的發(fā)泡性能，改善膨松狀態(tài);作為氧化劑，用來穩(wěn)定大豆油、色拉油、起酥油及其它食用油脂;作為增香劑，可用于軟飲料、飲料和糖果;在煙草工業(yè)中，用于凈化吸收煙葉燃燒生產(chǎn)地HCN氣體及保護(hù)煙支的韌性;廣泛用于螯合劑和載體溶劑，它是一種對(duì)人體安全并極易生物降解的食品添加劑[11];主要用于纖維素和乙烯基樹脂的增塑劑，國(guó)內(nèi)開始重視對(duì)檸檬酸酯類產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用研究[12]。通過對(duì)多蕊商陸揮發(fā)油的化學(xué)成分研究，為進(jìn)一步探討多蕊商陸的藥理作用及合理開發(fā)利用該植物資源提供一定的科學(xué)依據(jù)。

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（收稿日期：2019-09-12?編輯：劉?斌）