基于快速面探測方法的碳化硅表面殘余應(yīng)力測量*

閆 帥, 林 彬, 陳經(jīng)躍

(1. 天津大學(xué), 先進陶瓷與加工技術(shù)教育部重點實驗室, 天津 300350) (2. 航空工業(yè)自控所, 飛行控制航空科技重點實驗室, 西安 710065)

陶瓷加工的殘余應(yīng)力是陶瓷工件在磨削、研磨、拋光或特種加工過程中，表面受到熱應(yīng)力、加工工具機械應(yīng)力及材料相變應(yīng)力等作用后，殘存在工件內(nèi)部并保持平衡的力[1]。陶瓷工件表面的殘余應(yīng)力是其表面完整性的重要組成部分，是評價工程陶瓷材料加工質(zhì)量的重要指標(biāo)。具有高硬度、低斷裂韌性的陶瓷材料，其表面殘余應(yīng)力直接影響零件的使用性能，通常是表面殘余拉應(yīng)力加劇其裂紋擴展，而殘余壓應(yīng)力會提高其斷裂韌性。因此，研究陶瓷加工后的表面殘余應(yīng)力對提高關(guān)鍵陶瓷零件的可靠性和壽命具有重要意義[2]。

陶瓷材料表面殘余應(yīng)力的測量方法主要有機械測量法和無損測量法2大類，機械法包括鉆孔法、裂紋柔度法、腐蝕剝層法、拋光剝層法等，無損法包括X射線衍射法、超聲波法、磁性法等。機械測量法會破壞工件的表面，不適用于精密陶瓷零件的殘余應(yīng)力測量；無損法中的X射線衍射法由于具有無損測量的優(yōu)勢，且測量數(shù)據(jù)可靠性高，已在工程陶瓷材料殘余應(yīng)力的測量中廣泛應(yīng)用[5-6]。

X射線衍射殘余應(yīng)力測量是通過衍射角和應(yīng)變之間的關(guān)系來反求殘余應(yīng)力的。傳統(tǒng)的X射線衍射應(yīng)力測量是一維線探測方法，其原理如圖1所示。圖1中某一角度的入射X射線照射在樣品上，一維線探測器接收樣品的衍射X射線信息；通過多次改變X射線的入射角求得被測樣品的應(yīng)變值，進而得到其殘余應(yīng)力值。整個測量過程至少需要在5至7個不同的入射角處測量，測量耗時長且不易控制測量誤差。

圖1 一維線探測X射線衍射殘余應(yīng)力測量原理圖[7-8]

而二維面探測X射線殘余應(yīng)力測量方法采用二維面探測器，僅需單次曝光，就可以獲得以入射X射線為中心360°圓周上的500個點的衍射信息，即獲得圓周上衍射峰組成的衍射環(huán)，也被稱作德拜環(huán)。通過比較樣品在有、無應(yīng)力狀態(tài)下德拜環(huán)的變化，獲得整個圓周上位置角α的余弦與應(yīng)變的關(guān)系曲線，進而獲得被測點整個圓周上的殘余應(yīng)力值，因此二維面探法又稱為cosα法[7-8]，其原理圖如圖2所示。二維面探法省去了一維線探法多次調(diào)整入射角度的煩瑣過程，既節(jié)省了測量時間，又避免了操作過程引入誤差。

圖2 二維面探測X射線衍射殘余應(yīng)力測量原理圖[7-8]

為驗證二維面探測X射線衍射殘余應(yīng)力測量方法的有效性，研究者們開展了一系列實驗進行對比。DELBERGUE等[9]通過標(biāo)準(zhǔn)微拉伸實驗，對比傳統(tǒng)的一維法和新型的二維法，實驗結(jié)果表明：二維面探測法測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)測量精度均優(yōu)于傳統(tǒng)方法的。TOSHIHIKO等[10]采用2種測量方法對奧氏體不銹鋼的殘余應(yīng)力進行測量，二者測量結(jié)果基本一致，但二維面探法的測量效率遠超傳統(tǒng)方法。LEE等[11]對1018碳鋼和6061鋁合金2種材料的殘余應(yīng)力進行測量，發(fā)現(xiàn)二維面探法對碳鋼的測量結(jié)果與理論計算值完全一致，但鋁合金的測量結(jié)果受探頭角度和晶面參數(shù)的影響較大。此外，這種高效、準(zhǔn)確的二維面探測測量方法已被成功應(yīng)用于SS400鋼板攪拌摩擦焊縫[12]、AZ31鎂合金[13]、301L不銹鋼[14]、高強度鋁鋰合金[15]等材料殘余應(yīng)力的測量上。

目前，X射線衍射二維面探測法作為一種快速、準(zhǔn)確的測量方法，在金屬材料測量領(lǐng)域大展身手，但用此方法測量陶瓷材料的殘余應(yīng)力尚未見文獻報道。為此，采用二維面探測法對碳化硅陶瓷材料初始表面和拋光后表面的殘余應(yīng)力進行測量，研究該方法在陶瓷材料應(yīng)力測量上的適用性，并探討其表面殘余應(yīng)力與加工參數(shù)等的影響規(guī)律。

1 實驗條件與方案

1.1 實驗材料和儀器

實驗中選用3家供應(yīng)商提供的無壓燒結(jié)α-碳化硅陶瓷材料(編號分別為1#、2#、3#)，SiC材料的性能如表1所示。SiC工件為圓環(huán)形，外徑56 mm、內(nèi)徑38 mm、厚度14 mm。

SiC工件的殘余應(yīng)力用μ-X360n型二維面探測式應(yīng)力分析儀(日本Pulstec公司)測量，測量時將SiC工件整體放入樣品室內(nèi)，無須切割制樣，避免了制樣過程對殘余應(yīng)力的影響，儀器及被測工件如圖3所示。應(yīng)力儀單角度、單次入射即可完成測量，單次掃描就可獲取500個點的衍射數(shù)據(jù)而形成完整的德拜衍射環(huán)，再對衍射環(huán)數(shù)據(jù)進行擬合，得出殘余應(yīng)力，測量全過程平均耗時約90 s。樣品形貌用荷蘭Phenom公司的 XL型大樣品室臺式掃描電子顯微鏡觀察。表面粗糙度用美國Nanovea公司的ST400型三維表面形貌儀測量。

表1 SiC 材料的性能

圖3 二維面探測式X射線衍射殘余應(yīng)力儀及被測SiC工件

1.2 實驗流程

檢測3種不同品牌原始出廠狀態(tài)的SiC毛坯的表面形貌、表面粗糙度和殘余應(yīng)力。

為探明拋光加工對SiC工件表面殘余應(yīng)力的影響，在工件毛坯測量后對SiC環(huán)進行拋光，拋光條件為：金剛石拋光液(金剛石平均粒徑1 μm，廣州克思曼研磨科技有限公司生產(chǎn))和聚氨酯拋光墊(鄭州龍達磨具磨料有限公司，型號LD66/77)，在拋光壓力18.8 kPa、拋光盤轉(zhuǎn)速30 r/min下拋光約30 min，工件清洗烘干后再檢測SiC環(huán)的表面形貌、表面粗糙度和殘余應(yīng)力。

殘余應(yīng)力測量時，需根據(jù)材料屬性設(shè)定X射線衍射殘余應(yīng)力儀系統(tǒng)的測量參數(shù)，設(shè)定參數(shù)如表2所示。測量時間為系統(tǒng)根據(jù)測量條件自動給定，本次實驗中平均測量時間約為90 s。

表2 殘余應(yīng)力測量中SiC材料屬性設(shè)定

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 SiC毛坯的形貌、表面粗糙度及殘余應(yīng)力

圖4所示為3種品牌SiC毛坯的表面形貌。由圖4可知：1#SiC毛坯表面晶粒分明，未見磨削加工痕跡，表明此毛坯在燒結(jié)后未進行加工；2#、3#SiC毛坯表面均可見明顯的晶粒破碎和脫落痕跡，表明其已經(jīng)過初步加工，且3#毛坯表面更粗糙。經(jīng)測量，3種毛坯的表面粗糙度Ra值依次為0.48 μm、0.50 μm和0.67 μm。

(a)1# SiC毛坯(b)2# SiC毛坯(c)3# SiC毛坯圖4 3種品牌SiC毛坯的表面形貌

圖5所示為3種品牌SiC毛坯初始表面的二維及三維衍射德拜環(huán)圖像，此圖像由衍射圓周上500個點的衍射數(shù)據(jù)繪制而成，根據(jù)德拜環(huán)圖像可以定性判斷被測樣品殘余應(yīng)力的波動情況。由圖5可以看出：圖5a和圖5c中的德拜環(huán)圖像波動較小，圖5b中的德拜環(huán)圖像波動較大，說明1#和3#毛坯的殘余應(yīng)力波動較小，2#毛坯的殘余應(yīng)力波動較大。

(a)1# SiC毛坯(b)2# SiC毛坯(c)3# SiC毛坯圖5 3種品牌SiC毛坯初始表面的衍射德拜環(huán)

圖6所示為3種品牌SiC毛坯初始表面的cosα與應(yīng)變關(guān)系曲線，此曲線的斜率與殘余應(yīng)力成正比，曲線的波動情況體現(xiàn)殘余應(yīng)力的波動情況。根據(jù)圖6結(jié)果，應(yīng)力儀測量系統(tǒng)自動計算出殘余應(yīng)力的均值和方差，3個樣品的殘余應(yīng)力結(jié)果如圖7所示。

圖7中：1#、2#和3#SiC環(huán)的應(yīng)力值分別為-39 MPa、-166 MPa和-178 MPa，負值表示應(yīng)力為壓應(yīng)力，因此3種樣品初始表面的殘余應(yīng)力均為壓應(yīng)力。這與圖4中的初始表面狀態(tài)完全相符：1#毛坯表面為燒結(jié)后原始狀態(tài)，未進行任何加工的表面僅存在較小的燒結(jié)應(yīng)力；2#和3#由于經(jīng)過磨削加工，表面均存在較大的壓應(yīng)力。需要注意的是：圖6b中2#毛坯的應(yīng)變值波動很大，是由材料不均勻所導(dǎo)致的。

(a)1# SiC毛坯(b)2# SiC毛坯(c)3# SiC毛坯圖6 3種品牌SiC毛坯初始表面的cosα與應(yīng)變關(guān)系曲線

圖7 3種品牌SiC毛坯的初始殘余應(yīng)力值

2.2 拋光后SiC表面的形貌、表面粗糙度及殘余應(yīng)力

圖8所示為3種品牌SiC拋光后的表面形貌。圖8中：3種SiC拋光后的表面形貌相似，均存在表面孔洞。3種SiC工件拋光后的表面粗糙度經(jīng)測量，Ra值依次為0.038 μm、0.036 μm和0.043 μm。

(a)1# SiC拋光后(b)2# SiC拋光后(c)3# SiC拋光后圖8 3種品牌SiC拋光后的表面形貌

圖9所示為3種品牌SiC拋光后表面的二維及三維衍射德拜環(huán)圖像，此圖像繪制方法與圖5相同。由圖9可看出：圖9a和圖9c的德拜環(huán)較均勻，圖9b中的德拜環(huán)在某角度存在尖峰，這一測試結(jié)果與圖5b的結(jié)果一致。

(a)1# SiC拋光后(b)2# SiC拋光后(c)3# SiC拋光后圖9 3種品牌SiC拋光后表面的衍射德拜環(huán)

圖10所示為3種品牌SiC拋光后表面的cosα與應(yīng)變關(guān)系曲線。比較圖10和圖6發(fā)現(xiàn)：圖10中3條曲線的斜率相對于圖6中的初始表面斜率均有所降低，且2#試樣的應(yīng)變值波動仍較大。對圖10中的值和圖6一樣進行計算機處理，得到3種品牌SiC拋光后的表面殘余應(yīng)力值，如圖11所示。圖11中對應(yīng)的1#、2#和3#SiC工件的殘余應(yīng)力值分別為-27 MPa、-53 MPa和-37 MPa，3個殘余應(yīng)力仍然為壓應(yīng)力，相對于圖7的毛坯初始應(yīng)力值均有所下降，其中2#和3#的殘余應(yīng)力值下降較大，分別下降了68%和79%。

(a)1# SiC拋光后(b)2# SiC拋光后(c)3# SiC拋光后圖10 3種品牌SiC拋光后的表面cosα與應(yīng)變關(guān)系曲線

綜合起來，金剛石拋光液的拋光作用在很大程度上能消除SiC工件初始表面的殘余應(yīng)力，其最大消除效果接近80%；同時對于2#工件，拋光后的殘余應(yīng)力值雖然下降明顯，但應(yīng)力值波動未變，如圖6b和圖10b所示。這表明拋光作用雖然能消除初始表面的殘余應(yīng)力，但不能改變工件的殘余應(yīng)力分布，工件的殘余應(yīng)力分布是由工件的初始狀態(tài)決定的，即由SiC工件壓制和燒成后的狀態(tài)來決定。

圖11 3種品牌SiC拋光后的表面殘余應(yīng)力值

3 結(jié)論

采用基于二維面探測X射線衍射殘余應(yīng)力測量方法，測量了3種不同品牌SiC陶瓷工件的初始毛坯表面和拋光后表面的殘余應(yīng)力，得到以下結(jié)論：

(1)此新型方法一次測量即可獲得樣品完整德拜環(huán)的衍射信息，適用于成分復(fù)雜的陶瓷材料。

(2)拋光工藝具有消除殘余應(yīng)力的作用，對于被加工表面的殘余壓應(yīng)力，拋光加工最高能夠消除近80%的殘余應(yīng)力。

(3)拋光不能改變工件的殘余應(yīng)力分布，工件的殘余應(yīng)力分布是由工件的初始狀態(tài)決定的，即由SiC工件壓制和燒成后的狀態(tài)來決定。