石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中鋁的含量

(宿州市食品藥品檢驗中心，安徽 宿州 234000)

前言

鋁普遍存在于自然環(huán)境和動植物體內(nèi)，并廣泛應(yīng)用于人類的日常生活中，如各種鋁制炊具、容器、水處理劑、食品添加劑、臨床藥物如抗胃酸藥物等[1]。鋁元素易富集于動物的肺、肝臟、甲狀腺和人腦等器官中，大量研究表明：鋁在人體內(nèi)積蓄至一定的量后，會對人體產(chǎn)生慢性毒性，危害人體的健康[2]。通過近年的醫(yī)學(xué)發(fā)現(xiàn)，己經(jīng)證實鋁元素的長期積累會導(dǎo)致阿爾茨海默病、慢性腎功能衰退等疾病[3]。在我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)中規(guī)定，允許在豆類制品、面糊、油炸面制品等食品中少量使用明礬，在國外也有磷酸鋁鈉等被用作乳化劑的報道[4]。世界衛(wèi)生組織(World Health Organization，簡稱WHO)在2004年推薦的鋁元素的每日最大攝入量為5 mg[5]。因此，建立食品中鋁元素的快速、準(zhǔn)確的檢測方法己引起了普遍關(guān)注，2017年10月國家更新了鋁元素檢測的標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鋁含量測定的分光光度法、電感藕合等離子體質(zhì)譜法、電感藕合等離子體發(fā)射光譜法。采用石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中的鋁，試樣消解處理后，在257.4 nm 處測定吸光度，通過對石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中鋁的含量進(jìn)行一系列的實驗，并利用數(shù)理統(tǒng)計方法分析數(shù)據(jù)，證明該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確，能滿足現(xiàn)有檢測要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

AA-7000原子吸收光譜儀(日本島津公司)：附鋁空心陰極燈；CEM MARS 240/50微波消解儀(美國CEM公司)。

鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供)，硝酸(HNO3，優(yōu)級純)。實驗用水為二次去離子水。

1.2 儀器參數(shù)

原子吸收光譜儀的最佳工作條件：波長257.4 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，干燥溫度100 ℃，持續(xù)30 s；灰化溫度1 000 ℃，持續(xù)15 s；原子化溫度2 600 ℃，持續(xù)5 s；進(jìn)樣量20 μL；測量方式選擇峰面積。

1.3 試樣的制備

樣品粉碎均勻后，稱取約30 g置于85 ℃恒溫干燥箱中干燥4 h。冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)移入微波消解罐內(nèi)，加6 mL硝酸，蓋上內(nèi)蓋進(jìn)行微波消解。消解完畢冷卻到室溫，將微波消解罐轉(zhuǎn)移到趕酸儀上趕酸至近干，待降至室溫后用少許水洗滌消化罐3 ～4次，洗液合并于25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻備用。

樣品平行取六份，另加一個加標(biāo)樣品，同時做空白對照。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鋁標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100 mg/L)：準(zhǔn)確吸取1.0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L)于10 mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。

鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.00 mg/L)：準(zhǔn)確吸取1.0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100 mg/L),置于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度,混勻。

鋁標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：分別吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.00 mg/L)0、1.0、2.0、4.0、6.0 和8.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(1+99)至刻度，混勻。此鋁標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的質(zhì)量濃度分別為0、10.0、20.0、40.0、60.0和80.0 μg/L。

1.5 測定

將原子吸收光譜儀調(diào)整到最佳狀態(tài)后，按照設(shè)定的儀器參數(shù)進(jìn)行工作曲線系列及空白液、試樣液、加標(biāo)液的測定，測定次數(shù)為3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品預(yù)處理方法的選擇

用微波消解、濕法消解和壓力罐消解樣品后，上機(jī)測定，壓力罐消解穩(wěn)定性較差，平行樣品數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，可能是恒溫干燥箱不同部位受熱不均勻所致；濕法消解人為影響因素較大，消解過程有可能導(dǎo)致污染；微波消解效果較好，因此建議測試低含量樣品時，采用微波消解，可以使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

2.2 酸濃度對測定結(jié)果的影響

在實驗過程中，考察了前處理過程中趕酸是否徹底對數(shù)據(jù)的影響，發(fā)現(xiàn)濕法消解和壓力罐消解測定結(jié)果背景值明顯偏高，微波消解背景信號大大降低，原因可能是濕法消解和壓力罐消解用可調(diào)式電熱板加熱，容易趕酸不徹底或溫度控制不當(dāng)，而微波消解有配套的自動趕酸裝置，設(shè)定好程序自動運行，溫度控制較好，趕酸較為徹底。因此，實驗選擇樣品前處理采取微波消解，將影響因素降為最低。

2.3 工作曲線

分別取鋁標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液進(jìn)樣，在257.4 nm 處測定吸光度，測定結(jié)果如表1，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得線性方程A=0.008 944 1C+0.017 540，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999 2，線性關(guān)系良好，測定結(jié)果準(zhǔn)確。

表1 工作曲線

2.4 精密度實驗

對鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(20 μg/L)重復(fù)測定6次，結(jié)果見表2，6次測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%，表明方法精密度較好。

表2 精密度實驗

2.5 準(zhǔn)確度實驗

按實驗方法處理好的樣品依次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果見表3，方法平均回收率為98.3%～101%，表明方法準(zhǔn)確度較好。

表3 準(zhǔn)確度實驗

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，用石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中鋁的含量，線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999 2)，方法精密度較高(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%)，加標(biāo)回收率為98.3%～101%，前處理過程中趕酸操作非常關(guān)鍵，該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確，能滿足現(xiàn)有檢測要求。