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    黃原膠的用量對600g/L吡蟲啉水懸浮劑流變性的影響

    2019-01-14 09:03:50代晶晶史雅麗張麗萍任天瑞
    農(nóng)藥科學(xué)與管理 2018年10期
    關(guān)鍵詞:黃原吡蟲啉懸浮劑

    代晶晶,史雅麗,郭 旭,朱 紅,張麗萍,任天瑞

    (上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 資源化學(xué)教育部重點實驗室,上海 200234)

    農(nóng)藥懸浮劑由于其藥效好、生產(chǎn)使用安全、對環(huán)境污染小等特點[1],近年來在國內(nèi)發(fā)展很快。但農(nóng)藥懸浮劑屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系,可能會出現(xiàn)破乳、分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象,最終將影響到農(nóng)藥的儲運、存放、銷售和使用。為改變農(nóng)藥懸浮劑使用過程中存在的問題,必須加強農(nóng)藥懸浮劑的流變學(xué)理論研究[2,3]。

    黃原膠是一種由黃孢菌生成的水溶性天然多糖,具有纖維素的主鏈和低聚糖的側(cè)鏈[4]。這種多糖幾乎不具有表面活性,所以被歸類于吸附性大分子,認為其主要功能是通過與水分子或介質(zhì)中其他組分的相互作用,或通過黃原膠分子鏈的有序締合或交聯(lián)形成“弱凝膠”結(jié)構(gòu)以改變體系的流變性和質(zhì)構(gòu)[5]。黃原膠水溶液具有優(yōu)良的流變學(xué)性質(zhì)和增粘性,表現(xiàn)出十分顯著的非牛頓性特點,具有典型的剪切稀化特性[6,7],屬于假塑性流體,適用于配制穩(wěn)定的懸浮體系[8],在農(nóng)藥懸浮劑中被廣泛用作增粘劑和穩(wěn)定劑。近年來,黃原膠因其獨特的增稠和流變特性被廣泛的應(yīng)用于懸浮劑、水乳劑等環(huán)境友好農(nóng)藥制劑的加工中,使用效果受到人們一致好評[9]。本文研究了黃原膠對600g/L吡蟲啉水懸浮劑的流變性影響,用添加不同量的黃原膠進行實驗,為農(nóng)藥水懸浮劑配方中增稠劑用量選擇提供參考依據(jù)。

    1 實驗

    1.1 試劑與實驗儀器 化學(xué)試劑:吡蟲啉97%原藥(江蘇蘇利精細化工股份有限公司)、分散劑(自制)、潤濕劑SR-08(上海是大高分子材料有限公司)、黃原膠(探索平臺試劑有限公司)、去離子水自制。

    實驗儀器:JL-1198激光粒度分布測試儀(成都精細粉體測試設(shè)備有限公司)、JT-1增力電動攪拌器(金壇市普瑞斯機械有限公司)、MCR-102型流變儀(奧地利安東帕(中國)有限公司)、自制砂磨機。

    1.2 600g/L吡蟲啉水懸浮劑的制備 將吡蟲啉原藥與潤濕劑、分散劑、黃原膠、防凍劑、消泡劑、去離子水、鋯珠按照一定比例混合于砂磨罐中,在通冷凝水的條件下研磨4h,用激光粒度儀測其平均粒徑<3μm后,制得600g/L吡蟲啉水懸浮劑。

    1.2.1 吡蟲啉水懸浮劑的流變性測定 吡蟲啉懸浮劑的流變性能用流變儀測定,取少量樣品,設(shè)置溫度為25℃,用PP50轉(zhuǎn)子測定黏度。設(shè)剪切速率為0.001-1000s-1,繪制表觀黏度和剪切速率關(guān)系曲線[10]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 黃原膠用量對600g/L吡蟲啉水懸浮劑流變性的影響 制備吡蟲啉水懸浮劑,增稠劑黃原膠的用量分別為2%、3%、4%,其他條件相同。不同增稠劑用量下600g/L吡蟲啉水懸劑的流變曲線(圖1)。

    隨剪切速率的增加,添加不同量黃原膠所制得懸浮劑的表觀黏度降低,是剪切變稀的非牛頓流體行為[11]。當剪切速率增加到足以克服布朗運動時,液滴間的相互作用就會變形并最終被破壞,乳液液滴沿流場變得更有序,對流動的阻力更小,因此粘度降低[12]。從圖中還可以看出,黃原膠含量不同的懸浮劑在流動過程中需要的剪切應(yīng)力隨著剪切速率的增加而增加。隨著黃原膠含量的增加,懸浮劑在流動過程中需要的剪切應(yīng)力增加,換句話說,若使用不同黃原膠含量的懸浮劑以相同的方式流動,需要給黃原膠含量高的懸浮劑施加更大的力[13]。根據(jù)圖中實驗數(shù)據(jù)點的分布情況,對數(shù)據(jù)點進行擬合,采用Herschel-Bulkley模型[14]

    圖1 不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮劑的流變曲線

    式中:τ為剪切應(yīng)力值(Pa)

    τ0為屈服值,指流體開始流動所需的臨界剪切應(yīng)力值(Pa)

    k為稠度系數(shù)

    γ為剪切速率(s-1)

    n為流動行為指數(shù)

    nl為非賓漢流體的膨脹型流體,n=1則為賓漢流體。

    擬合過程為,τ0值是剪切應(yīng)力-剪切速率曲線外推后與y軸交點處的應(yīng)力值[2],將τ=τ0+kγn式變?yōu)閘n(τ﹣τ0)=lnk+nlnγ,由圖1剪切應(yīng)力-剪切速率曲線數(shù)據(jù)可得出ln(τ-τ0)和lnγ的值,然后做ln(τ-τ0)關(guān)于lnγ的方程的直線,即可求出k,n的值。

    擬合數(shù)據(jù)(表1)不同用量下吡蟲啉水懸浮劑流變曲線的擬合相關(guān)系數(shù)>0.98,說明吡蟲啉水懸浮劑的流變曲線符合Herschel-Bulkley模。

    在一定條件下,隨著黃原膠用量的增加,k值增大即懸浮劑的稠度增加。懸浮劑的屈服值τ0也逐漸增加,屈服值不能從本質(zhì)上對懸浮劑的穩(wěn)定性進行預(yù)測,只是表觀黏度的另一種反應(yīng)[10]。

    表1 不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮體的流變參數(shù)值

    不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮劑的流動行為指數(shù)n均<1,說明以黃原膠為增稠劑制備的吡蟲啉水懸浮劑表現(xiàn)出“剪切變稀”假塑性特征,并且黃原膠用量越高,n值越小,其假塑性越強。這是由于隨著黃原膠濃度的的增加,一方面,液體相中黃原膠相互作用程度增強;另一方面,懸浮劑的排斥絮凝作用增強,導(dǎo)致農(nóng)藥顆粒之間的相互作用增強,使得農(nóng)藥顆粒之間的零剪切粘度增加,水懸浮液的稠度增大,剪切變稀效應(yīng)加劇[15]。

    2.2 冷貯對不同用量黃原膠的600g/L吡蟲啉水懸浮劑流變性的影響 冷貯是影響農(nóng)藥懸浮體流變性的重要因素之一,對上述添加不同黃原膠量的600g/L吡蟲啉水懸浮劑進行冷貯,其懸浮劑的流變曲線(圖2)。

    圖2 冷貯對不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮劑流變曲線

    冷貯后,600g/L吡蟲啉水懸浮劑的流變曲線仍然保持“剪切變稀”特征,用Herschel-Bulkley模型對圖2中的數(shù)據(jù)進行擬合,其流變學(xué)參數(shù)(表2)。

    表2 冷貯不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮劑流變參數(shù)值

    冷貯后,吡蟲啉水懸浮體系的屈服值τ0均有不同程度的增加,流動行為指數(shù)n也有不同程度的增加,但黃原膠添加量為4%時的水懸浮體系仍屬于假塑性流體,其中黃原膠含量為3%時懸浮體系接近牛頓流體,黃原膠添加量為2%時,懸浮體系已經(jīng)變成漲塑性流體。

    2.3 熱貯對不同用量黃原膠的600g/L吡蟲啉水懸浮劑流變性的影響 熱貯也是影響農(nóng)藥懸浮體流變性因素之一,對不同黃原膠含量的600g/L吡蟲啉水懸浮劑進行熱貯后流變曲線(圖3)。

    圖3 熱貯對不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮劑流變曲線

    熱貯后,隨著黃原膠含量的增加,所制備的600g/L吡蟲啉水懸浮劑的表觀黏度明顯增加,流變曲線仍表現(xiàn)出“剪切變稀”特征,用Herschel-Bulkley模型對圖3中的數(shù)據(jù)進行擬合,其流變學(xué)參數(shù)(表3)。

    表3 熱貯不同用量黃原膠的吡蟲啉水懸浮劑流變參數(shù)值

    熱貯后,吡蟲啉水懸浮體系的屈服值τ0均有不同程度的增加,其中黃原膠添加量為3%和4%時黏度增加明顯,故表現(xiàn)為屈服值τ0增大明顯。

    流動行為指數(shù)n也有不同程度的增加,但黃原膠添加量為3%和4%時的水懸浮體系仍屬于假塑性流體,其中黃原膠含量為2%時,懸浮體系已經(jīng)變成漲塑性流體。

    3 結(jié)論

    以黃原膠作為增稠劑制備的600g/L吡蟲啉水懸浮劑的流變曲線符合Herschel-Bulkley流變模型。隨著黃原膠用量的增加,600g/L吡蟲啉水懸浮劑黏度增加,屈服值τ0變大,流動行為指數(shù)變小,假塑性現(xiàn)象越來越明顯,是良好的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑。當黃原膠用量為2%時制備的600g/L吡蟲啉水懸浮劑經(jīng)冷貯、熱貯后已經(jīng)變?yōu)闈q塑性流體,當黃原膠用量為3%時制備的600g/L吡蟲啉水懸浮劑經(jīng)冷貯、熱貯后接近牛頓流體,當黃原膠用量為4%時制備的600g/L吡蟲啉水懸浮劑黏度適中,經(jīng)冷貯、熱貯后仍為假塑性流體,是較為理想的水懸浮劑。

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