土壤監(jiān)測的全程序質(zhì)量保證

陳靜

（新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測總站，新疆 烏魯木齊 830011）

在對土壤進行監(jiān)測中，為了更好的提升監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，必須對其開展全過程質(zhì)量控制，即從機構(gòu)、人員、設(shè)備、點位布設(shè)、樣品采集、保存、制備、分析方法選擇、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)審核等所有環(huán)節(jié)對其進行全程序質(zhì)量控制。

一、土壤監(jiān)測基本要求

（一）人員要求

所有參與土壤監(jiān)測工作的人員都必須接受專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，具備開展相應(yīng)工作的能力，熟悉土壤樣品采集、制備、保存和測試分析等相關(guān)監(jiān)測標準和技術(shù)規(guī)范的要求，并做到持證上崗。未取得上崗證的人員應(yīng)在有證人員的監(jiān)督、指導(dǎo)下工作，且監(jiān)督人員要對其行為負責(zé)。

（二）儀器設(shè)備要求

應(yīng)按照相關(guān)監(jiān)測標準或技術(shù)規(guī)范要求配備相適應(yīng)的儀器設(shè)備和器具，并確保儀器設(shè)備的性能達到要求。對結(jié)果的準確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，應(yīng)經(jīng)檢定/校準合格并在有效期內(nèi)使用，定期進行期間核查及維護保養(yǎng)，規(guī)范儀器設(shè)備管理，確保各項功能正常，做好設(shè)備使用記錄和維護記錄。

（三）分析方法要求

必須選擇合適的土壤分析測試方法，應(yīng)優(yōu)先選用國家標準方法、國際標準方法及行業(yè)標準方法。在首次使用方法前應(yīng)進行方法驗證。包括對方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件、采樣及分析儀器設(shè)備、試劑材料、標準物質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測報告格式、方法性能指標(如校準曲線、檢出限、測定下限、準確度、精密度)等內(nèi)容進行驗證，并根據(jù)標準的適用范圍，選取不少于一種實際樣品進行測定。

（四）土壤監(jiān)測方案

土壤監(jiān)測工作開展前應(yīng)收集和土壤監(jiān)測區(qū)域及點位有關(guān)的資料，必要時進行現(xiàn)場踏勘；根據(jù)踏勘情況和工作要求編制完善的監(jiān)測方案，確保土壤監(jiān)測的規(guī)范性和有效性。

二、土壤樣品采集的質(zhì)量保證

（一）制定采樣計劃

采樣前應(yīng)制定詳細的采樣計劃，包括任務(wù)部署、人員分工、時間節(jié)點、采樣準備、采樣量和份數(shù)、樣品交接和其他注意事項等內(nèi)容。由具有野外調(diào)查經(jīng)驗且掌握土壤采樣技術(shù)的專業(yè)人員組成采樣組，開展現(xiàn)場采樣。

（二）樣品采集的科學(xué)性

采樣人員必須利用GPS精準定位，對具體采樣位置進行確認、拍照以及記錄，到達目標點位后，必須觀察其是否符合土壤采樣的代表性要求，在允許范圍內(nèi)優(yōu)選采樣點，嚴禁隨意改變樣品采集位置。

根據(jù)采樣計劃要求選擇表層采樣、分層采樣或剖面采樣，應(yīng)注意用于重金屬分析的樣品，需用木鏟將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去，有機土壤樣品應(yīng)采集單獨樣品。采樣容器應(yīng)干燥清潔，確保采樣過程不會對土壤造成污染。

用于測試無機項目的土壤樣品采樣取土后，將土壤樣品先裝入塑料袋，然后再套上布袋，每份樣品采樣量不少于2000g。用于有機污染物測試項目的土壤樣品，用棕色磨口玻璃瓶裝滿，裝樣時確保土壤不接觸容器磨口處，用專用封口膜密封，每份樣品采樣量不少于250g。有機項目應(yīng)按比例在現(xiàn)場采集密碼平行樣。采樣人員應(yīng)在現(xiàn)場填寫采樣記錄表，并對樣品和采樣記錄進行認真檢查核對，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時采取補救或更正措施。

（三）樣品的裝運

核對：現(xiàn)場采集的樣品要和監(jiān)測方案、采樣計劃內(nèi)容要求相同，通過和樣品登記、采樣記錄等進行核對，內(nèi)容正確無誤后，才可分類裝運。

運輸：運輸期間要做好樣品的保護工作。運輸過程中應(yīng)使用樣品運輸箱，并做好減震隔離，以防樣品破損、標簽丟失或沾污。若樣品對光十分敏感，要使用避光包裝。若樣品具有易分解、揮發(fā)等特性，應(yīng)低溫保存。

交接：樣品送達實驗室后，交樣人和接樣人應(yīng)核對樣品種類、數(shù)量等，確認無誤后在交接單上簽字，交接單雙方各留一份。

（四）保存樣品

土壤無機樣品制備前應(yīng)放在陰涼、避光、通風(fēng)、無污染處保存。有機樣品測試前應(yīng)在-4℃以下避光保存，必要時在-18℃以下冷凍保存。

三、實驗室分析的質(zhì)量控制

（一）樣品制備

樣品制備過程必須堅持保持樣品原有的化學(xué)組成，不能被污染，不能將樣品編號混淆的原則。制樣間應(yīng)分設(shè)風(fēng)干室和磨樣（粉碎）室。風(fēng)干室朝南（嚴防陽光直射樣品），通風(fēng)良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制樣時應(yīng)由2 人以上在場。制樣結(jié)束后，應(yīng)填寫制樣記錄。

（二）樣品前處理

由于土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀差異，造成不同的污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性，其生理活性和毒性有很大差異。土壤污染物種類繁多，不同的污染物在不同土壤中的樣品處理方法及測定方法各異。應(yīng)根據(jù)不同的監(jiān)測要求和監(jiān)測項目，選定樣品處理方法。

（三）樣品分析

1.空白試驗。每批次樣品分析測試時，應(yīng)在與測試樣品相同的前處理和分析條件下進行空白試驗。空白試驗的方法和樣品數(shù)量執(zhí)行相應(yīng)分析方法中的相關(guān)規(guī)定；分析方法無規(guī)定的，每批次樣品至少分析2個空白樣品。空白試驗中各項目測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

2.控制精密度。每批次樣品分析時，要進行5%的平行雙樣分析；若樣品數(shù)量＜20個，至少分析1個平行雙樣，可采取明碼平行樣或密碼平行樣。若平行樣測定結(jié)果相對偏差值在規(guī)定范圍內(nèi)，則為合格；若平行雙樣測定合格率＜95%，則要重新測定本批樣品，并增加平行樣測定比例，如此反復(fù)至平行樣合格率超過95%后，方可停止。

3.控制準確度。每批次樣品分析時，應(yīng)使用有證標準物質(zhì)對樣品分析準確度實施控制。若選擇測定的項目沒有有證標準物質(zhì)，則應(yīng)通過基體加標回收率試驗對準確度進行控制。同批試樣里，隨機抽選5%的樣品，通過加標進行回收率測定，樣品數(shù)不足20個時，加標試樣不應(yīng)小于1個。

4.異常樣品復(fù)檢。每批次土壤樣品分析完畢后，應(yīng)對超過標準限值的異常樣品按一定比例進行復(fù)檢。