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    冷凝液硫含量對(duì)SUS444鐵素體不銹鋼腐蝕行為的影響

    2019-01-09 04:54:32但佳永周和榮劉鵬洋
    關(guān)鍵詞:低硫硫酸鹽冷凝

    但佳永,周和榮,劉鵬洋

    (武漢科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院,湖北 武漢,430081)

    1 試驗(yàn)方法

    1.1 試樣與試劑

    試驗(yàn)用鋼為冷軋態(tài)SUS444鐵素體不銹鋼,其化學(xué)成分見表1。借助線切割機(jī)將試驗(yàn)鋼加工成尺寸為60 mm×30 mm×1.2 mm的試樣,依次用150#、240#、400#、800#金相砂紙對(duì)試樣表面進(jìn)行打磨,再將試樣經(jīng)去離子水沖洗、無水乙醇脫水并烘干后置于干燥器中備用。此外,在腐蝕試驗(yàn)開始前,使用游標(biāo)卡尺和精度為0.1 mg的天平分別測(cè)定試樣的精確尺寸和初始質(zhì)量。根據(jù)日本JFE公司的汽車?yán)淠撼煞諿7]配制試驗(yàn)用低硫冷凝液,將該冷凝液中的硫含量提高兩倍制得高硫冷凝液,所得冷凝液的化學(xué)成分見表2。

    1.2 循環(huán)腐蝕試驗(yàn)

    采用冷凝液浸蝕-高溫氧化循環(huán)腐蝕法對(duì)試驗(yàn)鋼進(jìn)行處理,每次循環(huán)耗時(shí)2 h,包含兩個(gè)步驟:(1)將試樣置于盛有低硫或高硫冷凝液的燒杯中,在25 ℃條件下恒溫浸泡1 h;(2)取出試樣經(jīng)冷風(fēng)吹干后置于潔凈的剛玉坩堝中并加蓋保護(hù),再放入爐溫為400 ℃的箱式電阻爐中恒溫氧化1 h后空冷至室溫。分別在第5、25、75、150、250次循環(huán)腐蝕后取若干試樣,相應(yīng)試驗(yàn)耗時(shí)分別為10、50、150、300、500 h。

    表1 SUS444鐵素體不銹鋼的化學(xué)成分(wB/%)Table 1 Chemical composition of SUS444 ferritic stainless steel

    表2 模擬冷凝液的化學(xué)成分(單位:g/L)Table 2 Chemical composition of the simulated exhaust gas condensates

    1.3 分析方法

    利用Nova 400-Nano型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)分別觀察試樣表面清除腐蝕產(chǎn)物前后的微觀形貌,同時(shí)結(jié)合能譜儀(EDS)及X’Pert Pro MPD型X射線衍射儀(XRD)對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行物相分析,其中清除腐蝕產(chǎn)物的試劑為硝酸和氫氟酸混合水溶液(V(HNO3)∶V(HF)∶V(H2O)=1∶2∶7);依據(jù)ASTM G46-94(2005)斑蝕檢驗(yàn)和評(píng)定標(biāo)準(zhǔn),借助ZEISS金相光學(xué)顯微鏡(OM)對(duì)清除腐蝕產(chǎn)物后的試樣表面點(diǎn)蝕坑進(jìn)行深度測(cè)試;清除腐蝕產(chǎn)物后的試樣經(jīng)去離子水、無水乙醇清洗干凈并吹干后置于干燥器中保存24 h,然后采用失重法測(cè)試試樣的腐蝕失重和腐蝕速率,其中每組循環(huán)樣品各取三個(gè)平行試樣。試樣腐蝕失重W和腐蝕速率V的計(jì)算公式分別為

    (1)

    (2)

    式中:G0為試樣原始質(zhì)量,mg;G1為試樣去除腐蝕產(chǎn)物后的質(zhì)量,mg;a、b、c分別為試樣長度、寬度和厚度,cm;T為腐蝕試驗(yàn)耗時(shí),h。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 腐蝕形貌

    圖1所示為試樣經(jīng)低硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕后未清除腐蝕產(chǎn)物時(shí)的表面腐蝕形貌。從圖1可以看出,經(jīng)5次循環(huán)腐蝕后,試樣表面較粗糙且局部出現(xiàn)絮狀腐蝕產(chǎn)物;經(jīng)25次循環(huán)腐蝕后,試樣表面片狀及顆粒狀腐蝕產(chǎn)物逐漸增多;經(jīng)75次循環(huán)腐蝕后,試樣表面顆粒狀腐蝕產(chǎn)物進(jìn)一步增加;經(jīng)150次循環(huán)腐蝕后,試樣表面腐蝕產(chǎn)物層更加致密且局部出現(xiàn)明顯破損開裂;經(jīng)250次循環(huán)腐蝕后,試樣表面腐蝕產(chǎn)物層依然致密,局部存在顆粒狀腐蝕產(chǎn)物且有裂紋產(chǎn)生。

    (a) 5次循環(huán) (b) 25次循環(huán)

    (c) 75次循環(huán) (d) 150次循環(huán)

    (e) 250次循環(huán)

    圖2所示為試樣經(jīng)低硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕并清除腐蝕產(chǎn)物后的表面形貌。由圖2可見,經(jīng)5次循環(huán)腐蝕后,試樣表面局部出現(xiàn)數(shù)量較少且尺寸較小的圓形點(diǎn)蝕坑;經(jīng)25次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕坑數(shù)量明顯增加但其尺寸仍然較??;經(jīng)75次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕坑數(shù)量無明顯增加但局部點(diǎn)蝕坑尺寸有所增大;經(jīng)150次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕密集且蝕坑深度和尺寸均有所增大;經(jīng)250次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕坑尺寸和數(shù)量進(jìn)一步增加,此時(shí)樣品呈現(xiàn)嚴(yán)重點(diǎn)蝕。

    圖3所示為試樣經(jīng)高硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕后未清除腐蝕產(chǎn)物時(shí)的表面腐蝕形貌。由圖3可見,經(jīng)5次循環(huán)腐蝕后,試樣表面產(chǎn)生少量腐蝕產(chǎn)物,腐蝕產(chǎn)物層局部出現(xiàn)微裂紋且有脫落現(xiàn)象;經(jīng)25次循環(huán)腐蝕后,試樣表面被較厚的腐蝕產(chǎn)物層覆蓋且局部出現(xiàn)少量顆粒狀腐蝕產(chǎn)物;經(jīng)75次循環(huán)腐蝕后,試樣表面腐蝕產(chǎn)物層變得致密且局部出現(xiàn)絮狀腐蝕產(chǎn)物,同時(shí)在絮狀腐蝕產(chǎn)物周圍出現(xiàn)明顯裂紋;經(jīng)150次循環(huán)腐蝕后,試樣表面腐蝕產(chǎn)物層局部出現(xiàn)明顯破損開裂且形成較深點(diǎn)蝕;經(jīng)250次循環(huán)腐蝕后,試樣表面腐蝕產(chǎn)物層破損脫落嚴(yán)重,點(diǎn)蝕坑直徑進(jìn)一步增大,蝕坑內(nèi)部沉積了較多顆粒物質(zhì),此時(shí)晶界清晰可見,點(diǎn)蝕坑周圍其它區(qū)域基本保持完整,沒有腐蝕產(chǎn)物的沉積或者覆蓋。對(duì)圖3(e)中點(diǎn)蝕坑內(nèi)標(biāo)記a處進(jìn)行EDS分析的結(jié)果如圖4所示,EDS測(cè)試結(jié)果顯示該處S含量較高,顆粒狀物質(zhì)應(yīng)為硫酸鹽,這表明試驗(yàn)鋼表面點(diǎn)蝕的形成與硫酸鹽存在關(guān)聯(lián)。

    (a) 5次循環(huán) (b) 25次循環(huán)

    (c) 75次循環(huán) (d) 150次循環(huán)

    (e) 250次循環(huán)

    (a) 5次循環(huán) (b) 25次循環(huán)

    (c) 75次循環(huán) (d) 150次循環(huán)

    (e) 250次循環(huán)

    圖4 EDS能譜Fig.4 EDS spectra

    圖5所示為試樣經(jīng)高硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕并清除腐蝕產(chǎn)物后的表面形貌。由圖5可見,經(jīng)5次循環(huán)腐蝕后,試樣表面出現(xiàn)尺寸較小的圓形點(diǎn)蝕坑,除蝕坑外其它區(qū)域保持完整,幾乎沒有被腐蝕;經(jīng)25次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕坑數(shù)量及尺寸均明顯增大;經(jīng)75次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕坑數(shù)量和尺寸進(jìn)一步增加且部分點(diǎn)蝕坑連成一片;經(jīng)150次循環(huán)腐蝕后,樣品表面已形成密集的點(diǎn)蝕,尺寸較大蝕坑的周圍也出現(xiàn)了大量微小蝕坑,大部分點(diǎn)蝕坑已經(jīng)連成一片;經(jīng)250次循環(huán)腐蝕后,試樣表面點(diǎn)蝕坑數(shù)量更為龐大,蝕坑之間連成一片,幾乎覆蓋整個(gè)基體表面,此時(shí)試驗(yàn)鋼點(diǎn)蝕程度嚴(yán)重。

    (a) 5次循環(huán) (b) 25次循環(huán)

    (c) 75次循環(huán) (d) 150次循環(huán)

    (e) 250次循環(huán)

    試樣經(jīng)冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕不同次數(shù)后表面點(diǎn)蝕坑最大深度的變化情況如圖6所示。從圖6中可見,試樣表面點(diǎn)蝕坑最大深度隨循環(huán)腐蝕次數(shù)增加而顯著加深,當(dāng)循環(huán)腐蝕次數(shù)相同時(shí),該深度值隨著冷凝液中S含量的增加而增大。這表明SUS444不銹鋼在低或高硫冷凝液及400 ℃高溫氧化循環(huán)腐蝕作用下表面均易發(fā)生點(diǎn)蝕,并且冷凝液中S含量的提高進(jìn)一步增大了試驗(yàn)鋼的點(diǎn)蝕程度。

    2.2 腐蝕產(chǎn)物

    (a)低硫冷凝液

    (b)高硫冷凝液

    Fig.7Crosssectionmorphologiesofsamplesafter250cyclesoftests

    (a)a處

    (b)b處

    圖9為試驗(yàn)鋼經(jīng)低硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕后的表面腐蝕產(chǎn)物XRD圖譜,從圖9中可以看出,經(jīng)5次循環(huán)腐蝕后,試樣表面主要腐蝕產(chǎn)物為微量的Fe2O3和Cr2O3;經(jīng)25次循環(huán)腐蝕后,試樣表面主要腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3、Cr2O3、SiO2、MnCO3;經(jīng)75次循環(huán)腐蝕后,試樣表面主要腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3、Cr2O3、FeSO4·7H2O;經(jīng)150次循環(huán)腐蝕后,試樣表面主要腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3、Cr2O3、FeSO4·7H2O、Fe(NH4)(SO4)2;經(jīng)250次循環(huán)腐蝕后,試樣表面主要腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3、Cr2O3、Fe4(SO4)5(OH)2·18H2O。XRD測(cè)試結(jié)果表明,隨著腐蝕試驗(yàn)循環(huán)次數(shù)的增加,不銹鋼表面主要腐蝕產(chǎn)物中出現(xiàn)硫酸鹽類物質(zhì),該類物質(zhì)的沉積加速了不銹鋼的腐蝕進(jìn)程。圖10為試驗(yàn)鋼經(jīng)高硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕后的表面腐蝕產(chǎn)物XRD圖譜,從圖中可以看出,經(jīng)5、25次循環(huán)腐蝕后,試驗(yàn)鋼表面主要腐蝕產(chǎn)物為少量Fe2O3和Cr2O3;經(jīng)75次循環(huán)腐蝕后,試驗(yàn)鋼表面主要腐蝕產(chǎn)物為FeSO4·7H2O、Fe2O3、Cr2O3;經(jīng)150次循環(huán)腐蝕后,試驗(yàn)鋼表面主要腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3、Cr2O3、Fe(NH4)SO4和FeSO4·7H2O;經(jīng)250次循環(huán)腐蝕后,試驗(yàn)鋼表面主要腐蝕產(chǎn)物為Fe(NH4)SO4、FeSO4·7H2O、Fe2O3、Cr2O3、Fe3O4。XRD測(cè)試分析結(jié)果表明,當(dāng)冷凝液S含量提高時(shí),硫酸鹽類物質(zhì)的沉積依然是試驗(yàn)鋼的腐蝕速率增大的主要原因。

    圖9 低硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕后的腐蝕產(chǎn)物XRD圖譜

    Fig.9XRDpatternsofcorrosionproductsafterlowsulfurcondensate/oxidationcyclictests

    圖10高硫冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕后的腐蝕產(chǎn)物XRD圖譜

    Fig.10XRDpatternsofcorrosionproductsafterhighsulfurcondensate/oxidationcyclictests

    2.3 腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線

    圖11所示為試驗(yàn)鋼經(jīng)冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕時(shí)的腐蝕動(dòng)力學(xué)變化曲線。從圖11(a)中曲線整體走勢(shì)可以看出,在循環(huán)250次內(nèi),試驗(yàn)鋼腐蝕失重持續(xù)增加,這主要是因?yàn)楦g產(chǎn)物表面微裂紋逐漸增加從而造成其對(duì)基體的保護(hù)能力變?nèi)?。此外,試?yàn)鋼在低硫冷凝液條件下的失重總是低于在高硫冷凝液條件下的相應(yīng)值,這主要因?yàn)镾含量的增加導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物層裂紋增加且有明顯剝落,進(jìn)一步加速了不銹鋼腐蝕。由圖11(b)可見,隨著循環(huán)腐蝕次數(shù)的增加,在低硫冷凝液條件下,試驗(yàn)鋼在5~75次循環(huán)試驗(yàn)階段的腐蝕速率非???,在75~250次循環(huán)試驗(yàn)階段的腐蝕速率趨于穩(wěn)定且有變小趨勢(shì),這表明試樣表面生成的腐蝕產(chǎn)物量隨著循環(huán)腐蝕次數(shù)的增加而增多,在材料表面形成保護(hù)層從而抑制了材料的進(jìn)一步腐蝕。當(dāng)冷凝液S含量提高時(shí),試驗(yàn)鋼在5~75次循環(huán)試驗(yàn)階段的腐蝕速率依然很快,在75~150次循環(huán)試驗(yàn)階段的腐蝕速率同樣趨于穩(wěn)定且變化較小,但在150~250次循環(huán)試驗(yàn)階段其腐蝕速率又開始逐漸增大,這表明冷凝液中S含量的增加弱化了腐蝕產(chǎn)物層對(duì)基體的保護(hù)作用。

    (a) 腐蝕失重曲線

    (b) 腐蝕速率曲線

    2.4 討論

    綜合試驗(yàn)結(jié)果表明,試驗(yàn)鋼在循環(huán)腐蝕250次內(nèi)的腐蝕失重、腐蝕速率均隨冷凝液中S濃度的提高而增加。在試驗(yàn)過程中,試驗(yàn)鋼經(jīng)歷了冷凝液和高溫氧化腐蝕循環(huán)交互作用。不銹鋼在冷凝液中的腐蝕以電化學(xué)腐蝕為主,所配制的冷凝液初期呈弱堿性(pH介于8~9之間),此時(shí)試驗(yàn)鋼的陰極反應(yīng)為

    (3)

    陽極反應(yīng)為

    (4)

    陰、陽極產(chǎn)生的OH-和Fe2+通過遷移結(jié)合形成Fe(OH)2(s)。隨著循環(huán)腐蝕次數(shù)的增加,試樣表面腐蝕產(chǎn)物層的缺陷也逐漸增加,其局部結(jié)構(gòu)變得疏松,成為易被腐蝕的薄弱區(qū)域,冷凝液中的腐蝕性離子及水份可通過擴(kuò)散經(jīng)缺陷處到達(dá)基體表面,在擴(kuò)散過程中部分離子滯留在腐蝕產(chǎn)物層內(nèi)部生成各種硫酸鹽,造成不銹鋼表面發(fā)生點(diǎn)蝕,點(diǎn)蝕隨冷凝液中S含量升高而越發(fā)嚴(yán)重。此外,因生成的硫酸鹽在400 ℃下不能分解或不能完全分解,所以在循環(huán)后期,試樣表面存在大量硫酸鹽類腐蝕產(chǎn)物,且產(chǎn)物量隨著冷凝液中S含量的提高而增大。根據(jù)XRD測(cè)試結(jié)果,硫酸鹽類腐蝕產(chǎn)物的形成過程為

    (5)

    4Fe(NH4)(SO4)2(s)+4OH-(aq)

    (6)

    (7)

    當(dāng)在電阻爐中加熱至400 ℃時(shí),試驗(yàn)鋼基體中的Fe、Cr元素會(huì)氧化為Fe2O3和Cr2O3,相應(yīng)反應(yīng)式分別為

    (8)

    (9)

    冷凝液中形成的Fe(OH)2(s)在加熱時(shí)的分解反應(yīng)式為

    2Fe2O3(s)+4H2O(g)

    (10)

    因循環(huán)試驗(yàn)初期試樣表面的沉積物較少,其中 (NH4)2SO4(s)在280℃以上時(shí)還會(huì)發(fā)生分解[8],分解反應(yīng)式為

    (11)

    故此時(shí)在試樣表面無硫酸鹽形成。然而隨著循環(huán)腐蝕次數(shù)的增加,試驗(yàn)鋼表面沉積的硫酸鹽量不斷增多,其產(chǎn)生的熱腐蝕作用將加速試驗(yàn)鋼的腐蝕。并且在冷凝液-高溫氧化循環(huán)交替作用下,試驗(yàn)鋼表面腐蝕產(chǎn)物層變得疏松多孔,對(duì)材料基體的保護(hù)能力減弱,冷凝液容易通過擴(kuò)散直達(dá)不銹鋼基體表層,加速不銹鋼的點(diǎn)蝕。

    3 結(jié)論

    (1)在冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕過程中,隨著冷凝液中S含量的提高,試驗(yàn)鋼表面腐蝕產(chǎn)物層裂紋增多,試驗(yàn)鋼腐蝕速率加快。

    (2)隨著循環(huán)腐蝕次數(shù)增加,試驗(yàn)鋼表面沉積的硫酸鹽量不斷增多,加速了試驗(yàn)鋼的腐蝕。

    (3)在冷凝液-氧化循環(huán)腐蝕過程中,試驗(yàn)鋼表面發(fā)生了點(diǎn)蝕現(xiàn)象,且隨著循環(huán)腐蝕次數(shù)的增加,不銹鋼表面點(diǎn)蝕程度不斷加劇,同時(shí)冷凝液中S含量的提升也進(jìn)一步增大了試驗(yàn)鋼表面點(diǎn)蝕的密度和深度。

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