液相色譜—質譜聯(lián)用技術在食品安全檢測中的應用研究

周迎楠，高澤岳，王圣博，張雨桐

（吉林省安信食品技術服務有限責任公司，吉林長春130118）

液相色譜—質譜聯(lián)用技術，綜合了液相色譜對復雜化合物的高分離能力和質譜對化合物準確的鑒別功能，可實現(xiàn)多種化合物的同時測定，大大縮短了分析時間，提高了分析的靈敏度和準確性。因此，液相色譜—質譜聯(lián)用技術在食品安全檢測領域具有十分廣闊的應用前景[1]。

1 液相色譜-質譜聯(lián)用技術在食品檢測中的應用研究新進展

許韓等總結了高效液相色譜（HPLC）與質譜（MS）的原理特點，反相高效液相色譜常用流動相、固定相的特點以及常用檢測器的種類及近年來高效液相色譜與液相—質譜聯(lián)用技術在水中農(nóng)藥殘留和抗生素、工業(yè)污染物、生物性毒素、元素類污染物檢測中的應用，列舉出目前各研究的主要前處理方法、色譜與質譜條件、檢測靈敏度、準確度與精密度等信息；指出高效液相色譜與質譜聯(lián)用在使定性更準確的同時可在一定程度上提高檢測的靈敏度，僅用高效液相色譜在對水中痕量物質的檢測中更依賴于固相萃取、固相微萃取、液—液萃取等前處理手段富集待測物；展望了高效液相色譜作為一種分離手段與其他儀器作為一種檢測器聯(lián)用的應用前景[2]。

孫興權等針對我國現(xiàn)階段較為突出的違法使用農(nóng)獸藥、濫用食品添加劑、非法添加非食用物質和摻雜使假等食品欺詐問題，綜述近 5年來液相色譜—高分辨質譜聯(lián)用技術在該領域的應用情況。重點介紹了高分辨質譜，主要是飛行時間質譜和靜電場軌道阱質譜技術的定向篩查和非定向篩查功能在食品欺詐檢測鑒別中的應用，為解決該類食品安全問題提供了有益參考[3]。

彭雪等合成了新型化學衍生試劑羅丹明B酰肼（RBH），并建立了RBH柱前衍生—高效液相色譜—質譜聯(lián)用法。樣品經(jīng)甲醇提取后用RBH衍生化，采用液相色譜—質譜聯(lián)用法進行測定。結果顯示：試劑RBH具有很好的質譜檢測靈敏度，對苯甲醛的衍生化反應高效、專一。苯甲醛在0.05～6.00ng/mL時呈良好的線性關系，相關系數(shù)為0.9962，該方法檢測限和定量限分別為 0.80×10-3，2.71×10-3ng/mL，加標回收率為93.3%～104.0%，相對標準偏差為0.8%～2.6%。該方法選擇性好、靈敏度高、檢測限低，可滿足蜂蜜中苯甲醛殘留的測定[4]。

侯麗娜等建立了生豬尿中克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇殘留檢測的(HPLC－ MS/MS)。豬尿經(jīng)酶解后，通過調pH值為 9.5、用 OasisMCX萃取柱子依次用 5mL甲醇，5mL水活化，取備用液全部過柱，再依次用 5mL水、5mL2%的甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗，減壓抽干，用 5mL 5%的氨水甲醇溶液洗脫，洗脫液在 50℃下用氮氣吹干，殘余物用0.5mL的甲醇水（1∶9）定容，同時，對樣品基質影響的分析、凈化過程的質譜條件、梯度洗脫條件等進行了優(yōu)化得出較好的實驗效果[5]。

張子臣等研究了食品中利用液相色譜質譜聯(lián)用技術進行檢測的方法，液相色譜質譜聯(lián)用法具有檢測限低、分離能力強、定量定性結果可靠、分析范圍廣、分析時間快等優(yōu)點，已在農(nóng)藥殘留、食品添加劑、獸藥殘留、工業(yè)染料等非法添加物的檢測中得到了廣泛的應用。隨著研究方法的深入和儀器的普遍應用，LC-MS-MS技術有望成為檢測食品中的標準方法。文章歸納總結了現(xiàn)階段，LC-MS-MS技術檢測罌粟殼成分的研究最新進展，主要是對前處理方法和檢測的條件進行研究，分別介紹了前處理的原理、方法的優(yōu)化、儀器條件的選擇，以及近些年液質聯(lián)用儀在罌粟殼成分檢測方面的應用，總結了液質聯(lián)用法檢測罌粟殼成分可能遇到的問題及建議，為食品中罌粟殼殘留監(jiān)控提供了參考[6]。

2 展望

液相色譜—串聯(lián)質譜技術在現(xiàn)代檢測技術中的優(yōu)點相對較多，但是，由于使用儀器設備較為復雜，價格耗材比較昂貴等原因，沒有得到廣泛的應用。然而，液相色譜-質譜聯(lián)用技術，分析的廣泛性和超強的分離能力以及對分析結果的準確度和精密度，還有分析時間的優(yōu)越等優(yōu)勢，在食品安全檢測中還是受到了很多人的喜愛。在以后的研究中，隨著科學技術的發(fā)展進步，液相色譜—質譜聯(lián)用技術有望成為食品安全檢測中的常用手段 。