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    36%吡唑醚菌酯·氰霜唑懸浮劑的研制

    2019-01-05 05:49:54許肖峰華乃震陳永國
    世界農(nóng)藥 2018年6期
    關(guān)鍵詞:潤濕劑防凍劑增效劑

    許肖峰,華乃震,陳永國

    (江蘇耘農(nóng)化工有限公司,江蘇鎮(zhèn)江 212132)

    吡唑醚菌酯是 1993年德國巴斯夫公司開發(fā)的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,具有吡唑結(jié)構(gòu),能夠防治由多種真菌病原菌引起的病害。此類化合物對細胞線粒體的呼吸有抑制作用,使線粒體不能產(chǎn)生并提供正常代謝提供的能量(ATP),最終使細胞死亡[1]。吡唑醚菌酯具有保護和治療活性,更重要的是兼具極高的生物活性以及突出的增產(chǎn)作用等特點,可防治子囊菌,擔子菌,半知菌和卵菌綱真菌引起的多種病害,被廣泛用于防治小麥、水稻、蔬菜等農(nóng)作物病害。

    氰霜唑是日本石原株式會社研制與巴斯夫共同開發(fā)的新一代咪唑類殺菌劑,具有全新的作用機制,是第一個作用于線粒體電子傳遞絡(luò)合物 IIIQi部位的農(nóng)用殺菌劑,并與其他類型殺菌劑不易產(chǎn)生交互抗性。氰霜唑具有殺菌活性高、藥效穩(wěn)定、持效性長等特點,對卵菌綱真菌如霜霉菌、疫霉菌、腐霉菌以及根腫菌綱的蕓苔根腫菌具有很高的生物活性[2],被廣泛應(yīng)用于馬鈴薯、葡萄、蔬菜等農(nóng)作物且對人類和環(huán)境相對安全。

    在目前農(nóng)藥劑型加工產(chǎn)品中,懸浮劑是一個十分重要的農(nóng)藥劑型。懸浮劑產(chǎn)品具有不使用任何溶劑、無粉塵產(chǎn)生、經(jīng)皮毒性低、懸浮率高、生物活性高、使用劑量小、對人畜毒性低和生產(chǎn)成本低的特點,在國內(nèi)外發(fā)展非常迅速,應(yīng)用十分普遍,使用效果比較好,而深受國內(nèi)外用戶的特別青睞[3-5]。氰霜唑和吡唑醚菌酯原藥在水中溶解度低,且都有單獨成分懸浮劑產(chǎn)品登記,兩者復配劑型較少;吡唑醚菌酯作用位點單一,長期使用易產(chǎn)生抗性,而氰霜唑具有藥期靈活、低毒及良好的環(huán)境兼容性。因此,本研究目的是將二者復配成懸浮劑產(chǎn)品,可擴大殺菌防治譜,并延緩藥劑產(chǎn)生抗藥性,同時也為吡唑醚菌酯和氰霜唑復配制劑的研究與開發(fā)提供一些思路。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    95%氰霜唑(浙江禾本科技有限公司)、98%吡唑醚菌酯(山東康喬化工有限公司);分散劑:嵌段聚醚類5500 (美國亨斯曼公司)、磷酸酯類CF20S (上??朴鹳Q(mào)易有限公司)、萘磺酸鹽類D-425(南京捷潤科技有限公司)、羧酸鹽類CP-9 (德國巴斯夫公司);潤濕劑W-600 (南京古田化工有限公司)、NP-10 (南京鐘山化工有限公司)、W-2006 (北京漢默克化學技術(shù)有限公司)、K12 (南京古田化工有限公司);有機硅類消泡劑630 (邁圖高新材料有限公司);增稠劑:黃原膠、硅酸鎂鋁;防凍劑:乙二醇、丙二醇、丙三醇;防腐劑:BIT;增效劑:E-107 (上海威來惠南有限公司)、E-1200 (廣州方中化工有限公司)、LS-01(上海泰今貿(mào)易有限公司)。

    1.2 主要儀器

    SW1-1型砂磨機(重慶紅旗化工機械廠)、電子天平(瑞士梅特勒)、高剪切分散乳化機(上海弗魯克FA25)、101-0型電熱鼓風恒溫干燥箱(上海東星建材試驗設(shè)備有限公司)、pH計(上海精科雷磁儀器廠)、冰箱(美的公司)、激光粒度分布儀(丹東百特BT-9300ST)、高效液相色譜儀(安捷倫BOEN)。

    1.3 試驗方法

    將黃原膠和少量防腐劑加入適量水中,邊攪拌邊加熱,讓黃原膠充分溶脹,直至溶解均勻,冷卻備用。按配方比例將吡唑醚菌酯和氰霜唑的原藥、潤濕劑、分散劑、黃原膠母液、硅酸鎂鋁、防凍劑、消泡劑和水充分混合,用高剪切機分散10 min,將物料中的大顆粒打碎。將物料轉(zhuǎn)入砂磨機筒內(nèi),加入 1.2倍物料質(zhì)量的鋯珠,在通入冷卻水狀態(tài)下開動砂磨機砂磨2 h出料。待物料消泡后檢查各項控制指標。

    1.4 懸浮劑的性能指標測定

    按NY/T 1860.1—2010的測定方法測定pH;按NY/T 1860.21—2010的測定方法測定黏度;按HG/T 2467.5—2003的測定方法測定持久起泡性;按HG/T 2467.5—2003的測定方法測定傾倒性;按 GB/T 19136—2003的測定方法測定熱貯穩(wěn)定性;按GRIT 19137—2003的測定方法測定冷貯穩(wěn)定性;采用激光粒度分布儀測定懸浮劑粒徑大小;可參考農(nóng)藥可濕性粉劑 GB/T 14825—1993懸浮率的測定方法測定懸浮率[6]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 潤濕劑的選擇

    采用流點法進行潤濕劑篩選[7],即用蒸餾水將各潤濕劑配置成5%水溶液,分別稱取5克(吡唑醚菌酯∶氰霜唑=28∶8)原藥,于50 mL燒杯中(連同玻璃棒一起稱重),用膠頭滴管將潤濕劑水溶液滴加到燒杯中,邊滴加邊攪拌,直至混合后的糊狀物可以從玻璃棒上自由滴下為止,將燒杯與玻璃棒一起稱重,記錄滴加水溶液的重量,用滴加水溶液重量除以原藥重量,即得到該潤濕劑對原藥的流點(重復5次,取平均值);篩選結(jié)果見表1。

    表1 流點法篩選潤濕劑

    從表1中可見,潤濕劑W-600流點(0.55)在選擇的潤濕劑中相對較低,對原藥有很好的潤濕性,因此該產(chǎn)品潤濕劑選擇W-600較佳。

    2.2 分散劑的選擇

    可用于懸浮劑的分散劑較多,本研究選取4種常用和性能優(yōu)良的(單一)分散劑進行初選,每種加入量為5%,篩選結(jié)果見表2。

    從表2可知使用5500與CP-9分散劑時,制劑性能較佳。為了得到更優(yōu)的性能,對5500與CP-9分散劑進行了復配篩選,具體結(jié)果見表3。

    表3的篩選試驗結(jié)果表明,分散劑5500與CP-9復配的質(zhì)量比為4︰1時,制劑性能最優(yōu):產(chǎn)品析水率最低(1.12%),D50最小(4.0 μm),粒子分布較集中(D974.0 μm),且無絮凝和沉淀現(xiàn)象。因此,選取5500與CP-9質(zhì)量比4︰1的復配分散劑。

    表2 單一分散劑篩選

    表3 組合分散劑篩選

    2.3 增稠劑的選擇

    在懸浮劑中常用和效果較好的增稠劑有黃原膠、硅酸鎂鋁,本文通過試驗對二者進行了篩選。

    表4 增稠劑篩選

    表4的篩選試驗結(jié)果表明,黃原膠和硅酸鎂鋁搭配使用較好。以0.1%黃原膠+1%硅酸鎂鋁為增稠劑時,得到的產(chǎn)品基本無析水、分層現(xiàn)象,且流動性和分散性均優(yōu)。

    2.4 防凍劑的選擇

    懸浮劑中防凍劑一般選用乙二醇、丙二醇和丙三醇,本文對乙二醇、丙二醇和丙三醇進行了篩選,根據(jù)粒度分布和冷、熱貯等結(jié)果選擇較佳防凍劑(表5)。

    表5 防凍劑篩選

    從表5可見,在相同用量下,丙二醇效果最好,優(yōu)于乙二醇和丙三醇,最終選用丙二醇為防凍劑。然后進行降低用量試驗,結(jié)果發(fā)現(xiàn),用量3%時,防凍性能也很好,D50較小(1.26 μm),粒度分布也較集中(D974.40 μm),無絮凝現(xiàn)象,傾倒性也符合要求,最終確定丙二醇作為防凍劑,用量3%。

    2.5 防腐劑的選擇

    懸浮劑中使用防腐劑品種較多(如苯甲酸鈉、卡松、BIT等),根據(jù)pH范圍,考慮到安全性,選用風險系數(shù)較低的BIT防腐劑,用量為0.2%。

    2.6 增效劑的選擇

    增效劑可以影響劑型產(chǎn)品的潤濕、分散、保留、復蓋、耐雨性和噴霧性能;影響沉積物的物理形態(tài)以及沉積物和靶標植物表皮之間的平衡分配;還可以通過水的擴散增加表皮中的活性物質(zhì)量和改善表皮的傳導性能,從而增強藥效[8]。

    本部分選用3種增效劑進行了篩選試驗,用量均為3%,具體結(jié)果見表6。

    表6 增效劑的選擇

    從表6可見,這3種增效劑對體系穩(wěn)定性和粒度影響很小。所配制劑無絮凝現(xiàn)象,傾倒性合格。之后進一步通過田間藥效試驗確定選取哪種增效劑。

    2.7 正交試驗優(yōu)化配方

    根據(jù)上述試驗結(jié)果,選定5500、CP-9、W-600及硅酸鎂鋁為4個主要因素進行正交試驗優(yōu)化,確定各自最佳用量。根據(jù)相關(guān)文獻及書籍[9-10],正交試驗共設(shè)4個因素,每個因素3個水平,采用L9(34)正交表,具體因素、水平、試驗結(jié)果分析見表7、8。

    所得產(chǎn)品經(jīng)(54±2) ℃熱貯14 d的析水率為試驗指標,得到正交試驗最優(yōu)方案為A2B2C3D3,即最優(yōu)組合為4% 5500,1.5% CP-9,1% W-600,1%硅酸鎂鋁。該方案經(jīng)熱、冷貯后未出現(xiàn)析水、分層、沉淀等不合格現(xiàn)象,可以進一步研究試驗。

    表7 正交試驗因素水平表

    2.8 懸浮劑加工工藝的優(yōu)化

    粒徑分布在懸浮劑的加工工藝中是一個很重要的指標,不同直徑鋯珠(0.8、1.2 mm)的配比和用量,以及研磨時間都是影響粒子大小和粒度分布的重要因素。首先,選擇不同直徑的鋯珠進行隨機配比,在研磨時間相同條件下測定粒徑大小和粒度分布情況,單獨使用鋯珠(d=0.8 mm)時的D50最小,粒徑分布較集中。其次,在研磨時間相同條件下,鋯珠不同用量時測定粒徑大小、粒度分布和回收率,發(fā)現(xiàn)制劑與鋯珠質(zhì)量比達到 1︰1.2時,D50和跨距均較小,制劑回收率亦較高。最后,在鋯珠用量相同條件下,測定不同研磨時間的粒徑大小和粒徑分布,隨著研磨時間的延長,粒度分布越集中;在研磨時間為2 h時,D50最小,粒徑分布較集中;當2.5 h和3 h時,D50無明顯變化,因此最佳研磨時間約為2 h。

    2.9 最佳配方及技術(shù)指標的確定

    試驗得到 36%吡唑醚菌酯·氰霜唑懸浮劑的最佳配方為:吡唑醚菌酯28%、氰霜唑8%、5500 4%、CP-9 1.5%、W-600 1%、黃原膠0.1%、硅酸鎂鋁1%、丙二醇3%、消泡劑0.2%、增效劑3%、BIT 0.2%,水補足至100%。懸浮劑的性能指標檢測結(jié)果見表9。

    2.10 驗證試驗

    為了驗證上述配方及指標的合理性,按上述配方制得懸浮劑樣品4批,進行驗證試驗,結(jié)果見表10。

    從表10可見,最佳配方同步性重復試驗的4批懸浮劑樣品,熱貯前后有效成分分解率和懸浮率重復試驗性好。

    表8 正交試驗結(jié)果分析

    表9 36%吡唑醚菌酯·氰霜唑懸浮劑的性能指標

    2.11 田間藥效

    為了驗證3種增效劑E-107、E-1200、LS-01的增效作用,以不添加增效劑為對照CK,按上述配方添加增效劑制得懸浮劑樣品共4批,針對葡萄霜霉病進行田間藥效試驗(時間20170628,地點:山東省泰安市岱岳區(qū)天平街道辦事處王莊葡萄園;試驗土壤:沙壤土;試驗作物:巨峰葡萄),結(jié)果見表11。

    從表11可見,使用3%的增效劑E-1200對葡萄霜霉病的防治效果最好,藥后7、14、21 d的防效分別為94.6%、95.8%、96.2%;使用E-107的藥效分別為82.5%、88.9%、91.2%,使用LS-01的藥效分別為 87.6%、93.2%、94.6%;并都顯著優(yōu)于對照處理,對照處理的防效分別為78.9%、86.5%、88.6%。

    表10 最佳配方同步性重復試驗

    表11 使用不同增效劑對黃瓜白粉病的防治效果

    3 討 論

    本試驗制得的36%吡唑醚菌酯·氰霜唑懸浮劑產(chǎn)品冷、熱貯穩(wěn)定性合格,傾倒性也合格,D50為1.1 μm左右,平均粒徑在4 μm以內(nèi),粒子分布較集中。該制劑對環(huán)境污染小,生產(chǎn)也較為安全,與含有機溶劑的劑型相比節(jié)省了大量溶劑,成本大大降低了,符合工業(yè)化生產(chǎn)的目標。另外,通過藥效試驗發(fā)現(xiàn)在此配方基礎(chǔ)上添加增效劑后,防治效果明顯提高,尤其添加增效劑 E-1200后藥劑防效達到96%以上。

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