蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制措施

□ 翟銀成 新疆昌吉市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心

本文從抽樣過程質(zhì)量控制、人員的質(zhì)量控制、設(shè)施環(huán)境的質(zhì)量控制、儀器設(shè)備的質(zhì)量控制、檢測(cè)材料的質(zhì)量控制、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制、檢測(cè)過程質(zhì)量控制與檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制等方面闡述了蔬菜與水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制措施。

蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)目前是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)工作的重要內(nèi)容，承接該監(jiān)測(cè)任務(wù)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)肩負(fù)著極大的責(zé)任。農(nóng)藥殘留檢測(cè)是微量或痕量分析，一般采用高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)才能實(shí)現(xiàn)定量和定性分析要求。目前農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的儀器分析方法主要是色譜分析法和質(zhì)譜分析法，這就客觀上要求在檢測(cè)分析過程中要有科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)馁|(zhì)量控制措施來保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠和有效。質(zhì)量控制是通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達(dá)到質(zhì)量要求，貫穿于整個(gè)檢測(cè)的前、中和后。

抽樣過程的質(zhì)量控制

蔬菜和水果農(nóng)藥殘留的抽樣檢測(cè)是從生產(chǎn)地、市場(chǎng)和超市等場(chǎng)所取出產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測(cè)的一種方式。相對(duì)于其他食品而言，蔬菜水果的抽樣檢測(cè)是一種存在很大風(fēng)險(xiǎn)的檢測(cè)。為了盡可能地降低這種“不準(zhǔn)確”風(fēng)險(xiǎn)，保證所抽樣品的代表性、有效性和完整性，必須對(duì)抽樣人員、抽樣時(shí)間、環(huán)境因素、抽樣地點(diǎn)、抽樣量與樣本代表性等因素實(shí)施有效的質(zhì)量控制。抽樣前抽樣人員必須是經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)且有資質(zhì)的業(yè)務(wù)人員，并熟悉所抽樣品的相關(guān)知識(shí)，而制定的抽樣計(jì)劃及方案必須明確，如被抽樣者（或單位），抽取樣品名稱，抽樣時(shí)間、地點(diǎn)和人員，樣品基數(shù)和抽取數(shù)，樣品抽取方法。抽樣時(shí)抽樣人員應(yīng)按抽樣方案實(shí)施并認(rèn)真做好記錄，對(duì)樣品在運(yùn)輸途中的防護(hù)負(fù)責(zé)，保證樣品的完整性。

人員的質(zhì)量控制

人員是在影響檢測(cè)工作質(zhì)量的諸多因素中最重要的因素，人員的技術(shù)素質(zhì)、質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)意識(shí)、法制和服務(wù)觀念是保證檢測(cè)質(zhì)量的關(guān)鍵。而對(duì)人員的控制主要是通過培訓(xùn)、監(jiān)督及考核等手段進(jìn)行的。實(shí)驗(yàn)室結(jié)合當(dāng)前的和預(yù)計(jì)的任務(wù)，安排人員定期接受具體的、內(nèi)容完整的相關(guān)課程的培訓(xùn)或教育，并經(jīng)考核合格后才可獲準(zhǔn)上崗。培訓(xùn)內(nèi)容包括法律法規(guī)、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范、檢驗(yàn)檢測(cè)方法原理、操作技能、標(biāo)準(zhǔn)操作作業(yè)規(guī)范、質(zhì)量管理和控制要求、安全與防護(hù)知識(shí)、量值溯源和數(shù)據(jù)處理知識(shí)等。而人員的監(jiān)督作為保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、可靠性的重要手段之一，常常結(jié)合當(dāng)前的檢測(cè)活動(dòng)，采用現(xiàn)場(chǎng)觀察、記錄或報(bào)告審核、面談、模擬檢測(cè)以及其他評(píng)價(jià)被監(jiān)督人員表現(xiàn)的方法，對(duì)檢測(cè)人員的技術(shù)能力進(jìn)行連續(xù)監(jiān)督。同時(shí)應(yīng)注意檢測(cè)人員的縱向交流和橫向交流，進(jìn)而提高本中心檢測(cè)人員的檢測(cè)能力水平和專業(yè)知識(shí)水平。

設(shè)施環(huán)境的質(zhì)量控制

為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法、受檢樣品特性、儀器設(shè)備的要求及周圍環(huán)境的影響等，配置相應(yīng)的設(shè)施和對(duì)可能影響檢測(cè)工作的環(huán)境因素進(jìn)行有效的控制、記錄，使設(shè)施和環(huán)境條件滿足檢測(cè)需要。實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施條件主要包括電源、照明、通風(fēng)、防塵與防護(hù)等；環(huán)境條件包括溫度、濕度、噪聲與振動(dòng)等。檢測(cè)人員應(yīng)客觀地記錄檢測(cè)過程中的環(huán)境條件及其變化，出現(xiàn)超標(biāo)時(shí)，及時(shí)采取處理措施。如精密儀器室、天平室、留樣室等關(guān)鍵區(qū)域應(yīng)進(jìn)行溫濕度控制；實(shí)驗(yàn)室藥品、試劑存放要保持通風(fēng)良好，分類存放；存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、對(duì)照品的冰柜每日進(jìn)行溫度數(shù)據(jù)記錄或監(jiān)測(cè)。

儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)工作必須具備的物質(zhì)基礎(chǔ)，其數(shù)量、性能應(yīng)滿足所開展檢測(cè)工作的要求。實(shí)驗(yàn)室通過建立檔案并統(tǒng)一編號(hào)，建立唯一性和使用狀態(tài)標(biāo)識(shí)，是管理儀器設(shè)備處于受控管理的有效措施。儀器設(shè)備的管理和操作由經(jīng)過培訓(xùn)并考核授權(quán)的人員持證上崗。管理人員定期組織實(shí)施儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)、功能性檢查、期間核查及檢定校準(zhǔn)等活動(dòng)，確保各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)和功能滿足檢測(cè)需要，并做好相應(yīng)的記錄。

檢測(cè)材料的質(zhì)量控制

農(nóng)藥殘留、違禁物檢測(cè)所用的藥品試劑及消耗性材料種類繁多、用量大，其質(zhì)量優(yōu)劣直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，必須對(duì)實(shí)驗(yàn)室所用的試劑及消耗性材料進(jìn)行質(zhì)量控制。根據(jù)所開展的檢測(cè)項(xiàng)目、分析方法要求和實(shí)際工作需要，篩選出對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大影響的試劑和消耗性材料，按要求通過查驗(yàn)生產(chǎn)者資質(zhì)及證書、包裝與標(biāo)示、保質(zhì)期、產(chǎn)品外觀質(zhì)量等方式進(jìn)行粗略的驗(yàn)收，必要時(shí)可通過對(duì)被測(cè)組份的干擾情況（測(cè)空白值）的分析進(jìn)行驗(yàn)證。即將待驗(yàn)收試劑或消耗性材料作為樣品按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，通過試劑空白或樣品空白值的大小來衡量試劑和消耗性材料的質(zhì)量。試劑和消耗性材料質(zhì)量驗(yàn)收后，應(yīng)認(rèn)真填寫質(zhì)量驗(yàn)收記錄。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是農(nóng)藥殘留檢測(cè)中定量分析的準(zhǔn)繩，其質(zhì)量控制的核心是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)純度和有效性。根據(jù)檢測(cè)需要購買與所檢測(cè)農(nóng)藥殘留項(xiàng)目相對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選用的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)，其穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個(gè)檢測(cè)的需要，并且必須是可溯源的。所使用的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)貼有唯一性標(biāo)識(shí)及量值溯源狀態(tài)標(biāo)識(shí)，嚴(yán)防超期限、超范圍使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)存放于干燥、清潔的專用櫥柜內(nèi)，避光保存，嚴(yán)防污染或損壞，保存條件應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存要求，專人管理。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員不定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)、有效期及使用情況，并做好相關(guān)記錄。必要時(shí)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、儀器間比對(duì)與人員間比對(duì)等試驗(yàn)方法以保持證準(zhǔn)物質(zhì)的可信度。

檢測(cè)過程質(zhì)量控制

蔬菜水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)作為一項(xiàng)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的工作，一定要形成和完善客觀全面的質(zhì)量控制方法，從而使檢測(cè)分析的全過程中都處于規(guī)范可控的狀態(tài)，這樣才能使檢測(cè)結(jié)果客觀、準(zhǔn)確。在按規(guī)定的檢測(cè)方法和作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，需通過空白對(duì)照試驗(yàn)、平行樣品試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照試驗(yàn)、添加回收試驗(yàn)、陽性樣品復(fù)測(cè)與質(zhì)控樣品分析等方法進(jìn)行有效的檢測(cè)過程質(zhì)量控制。而控制整個(gè)檢測(cè)過程的質(zhì)量最有效的方法就是在檢測(cè)過程中，插入陽性樣品、質(zhì)控樣品、加標(biāo)回收樣品進(jìn)行全過程處理檢測(cè)，以此來監(jiān)控整個(gè)操作過程的準(zhǔn)確性。檢測(cè)人員應(yīng)在原始記錄表上如實(shí)記錄檢測(cè)過程的分析測(cè)試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始性、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性。

記錄的質(zhì)量控制

檢測(cè)工作記錄能夠?yàn)楹罄m(xù)的分析和研究提供原始的數(shù)據(jù)，也能夠?yàn)闄z測(cè)過程提供證明，必須具備可追溯性和可重復(fù)性。這就要求檢測(cè)人員在檢測(cè)工作中認(rèn)真填寫和記錄各類活動(dòng)的過程和數(shù)據(jù)，做到記錄及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、規(guī)范、合理，內(nèi)容完整，字跡清晰，能準(zhǔn)確識(shí)別，需要修改的內(nèi)容采用杠改形式。結(jié)果數(shù)據(jù)的處理一般按照GB/T 8170-2008標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行處理；對(duì)于檢測(cè)結(jié)果無值或小于檢出限的數(shù)據(jù)，應(yīng)報(bào)出“未檢出”。為確保相關(guān)信息和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，需進(jìn)行檢測(cè)人、校準(zhǔn)人、審核人的三級(jí)確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)建立標(biāo)識(shí)、收集、編目、存檔、借閱、維護(hù)與清理記錄的程序，按照制定的保存期限妥善保存記錄。

檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制

農(nóng)藥殘留的檢測(cè)報(bào)告是針對(duì)于農(nóng)藥殘留檢測(cè)做出的樣品測(cè)試報(bào)告。檢測(cè)報(bào)告必須具備完整性、準(zhǔn)確性，并能真實(shí)地反映檢測(cè)結(jié)果的全部信息。檢測(cè)報(bào)告格式要規(guī)范，內(nèi)容全面準(zhǔn)確，應(yīng)包括必需的全部信息和客戶委托書上列明的要求。檢測(cè)報(bào)告形成后，應(yīng)與抽樣單（或委托單）、任務(wù)單（包括樣品流轉(zhuǎn)單）、原始記錄（含譜圖）一起形成副本，實(shí)行編制、審核、批準(zhǔn)“三級(jí)”審核，確保檢測(cè)報(bào)告信息與抽樣單、任務(wù)單、原始記錄內(nèi)容的一致性。另外，檢驗(yàn)報(bào)告的發(fā)送或領(lǐng)取應(yīng)有記錄。

結(jié)語

檢測(cè)工作質(zhì)量是檢測(cè)機(jī)構(gòu)的生命，與“人、機(jī)、料、法、環(huán)”五個(gè)主要因素的質(zhì)量控制密切相關(guān)，任何一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)差錯(cuò)都會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。因此要控制檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量就必須加強(qiáng)對(duì)整個(gè)檢測(cè)過程的全面管理與控制。檢測(cè)過程質(zhì)量控制就是在執(zhí)行各環(huán)節(jié)的控制措施，貫徹質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果的高質(zhì)量。