超聲波輔助熱水提取阿克蘇殘次品紅棗多糖的工藝研究

[摘要]本文在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行正交試驗(yàn)，研究了料液比、水浴溫度、超聲時(shí)間、浸提時(shí)間、顆粒大小等5個(gè)因素對(duì)提取紅棗多糖的影響。結(jié)果表明用過60目篩的紅棗粉，料液比1∶20，經(jīng)過8min超聲，于65℃水浴鍋中浸提2.5h的提取條件較為理想，提取率為15.36%。超聲波輔助熱水提取紅棗多糖不僅能有效縮短多糖提取時(shí)間，還能提高多糖的提取效率，節(jié)約人力物力。

[關(guān)鍵詞]紅棗多糖;超聲波;正交試驗(yàn)

中圖分類號(hào)：TS210.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.201810

20 世紀(jì) 50 年代，人們發(fā)現(xiàn)多糖具有抗腫瘤活性，并對(duì)多糖開展了多方向的深入研究[1-2]。隨著多糖在免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗衰老、抗病毒、降血糖、降血脂等方面的功效被發(fā)現(xiàn)，其在食品、醫(yī)藥、化工、農(nóng)業(yè)等方面的應(yīng)用越來越受到重視[3-5]。

多糖是紅棗中重要的活性成分之一，具有較高的醫(yī)用、藥用價(jià)值和潛在價(jià)值[6]。目前紅棗已經(jīng)成為新疆南疆地區(qū)種植面積最大的特色林果樹種，其果實(shí)在成熟期落果率達(dá)到25%，在紅棗的加工過程中也將產(chǎn)生部分殘次果品[7]。紅棗多糖的提取讓有效利用這些棗果，提高紅棗生產(chǎn)價(jià)值變得現(xiàn)實(shí)可行。目前，對(duì)于紅棗多糖提取技術(shù)的研究主要有熱水浸提法、超聲波提取、微波提取、酶法提取等，也有人通過高壓加壓法提取紅棗的多糖[8-12]。超聲波輔助熱水浸提多糖在甘薯、黑木耳、香菇、金針菇等材料上都有應(yīng)用，效果十分明顯[13-15]，但超聲波輔助熱水浸提紅棗多糖的研究還較少，本文通過超聲和熱水提取協(xié)同處理方法提取紅棗多糖，最終建立最優(yōu)工藝技術(shù)路線，為充分利用紅棗落棗及殘次棗提取多糖提供依據(jù)。將阿克蘇紅棗落棗及殘次品用于紅棗多糖的提取，能夠?qū)⒓t棗的醫(yī)藥價(jià)值充分發(fā)揮出來，解決了紅棗落棗及殘次棗銷售不暢的難題，同時(shí)提高了紅棗收益，降低了生產(chǎn)成本，符合建設(shè)節(jié)約型、生態(tài)型社會(huì)的要求。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

紅棗品種為新疆阿克蘇殘次品駿棗（落棗和裂果棗）;無水乙醇、濃硫酸、苯酚、葡萄糖均為分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用蒸餾水。

1.2 主要設(shè)備

電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司;FW 100型高速萬能粉碎機(jī)：北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;KQ 3200E型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司;HH-S2數(shù)顯恒溫水浴鍋：金壇市醫(yī)療儀器廠;島津UV 1800紫外分光光度計(jì);SHB-B95循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司;RE-5210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠。

2 試驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)采用超聲波輔助熱水浸提的多糖提取工藝：紅棗洗凈→烘干→破碎→過篩→超聲波破碎→熱水浸提→抽濾→多糖提取液→濃縮→用乙醇沉淀→干燥→紅棗多糖粗品。

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 料液比對(duì)紅棗多糖提取率的影響

稱取破碎后過60目篩的紅棗粉5g，分別采用1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25的料液比，進(jìn)行20min超聲，于70℃水浴鍋中浸提3h，計(jì)算多糖得率，確定多糖提取的最佳料液比。

2.1.2 水浴溫度對(duì)紅棗多糖提取率的影響

稱取破碎后過60目篩的紅棗粉5g，采用1∶15的料液比，進(jìn)行20min超聲，分別于50℃、60℃、70℃、80℃、90℃水浴鍋中浸提3h，計(jì)算多糖得率，確定多糖提取的最佳水浴溫度。

2.1.3 超聲時(shí)間對(duì)紅棗多糖提取率的影響

稱取破碎后過60目篩的紅棗粉5g，采用1∶15的料液比，分別超聲5min、10min、15min、20min、25min，于70℃水浴鍋中浸提3h，計(jì)算多糖得率，確定多糖提取的最佳超聲時(shí)間。

2.1.4 浸提時(shí)間對(duì)紅棗多糖提取率的影響

稱取破碎后過60目篩的紅棗粉5g，采用1∶15的料液比，進(jìn)行10min超聲，于70℃水浴鍋中，分別提取1h、2h、3h、4h、5h，計(jì)算多糖得率，確定多糖提取最佳的浸提時(shí)間。

2.1.5 顆粒大小對(duì)紅棗多糖提取率的影響

分別稱取過60目、40目、20目篩的紅棗粉和未過篩的破碎后的紅棗粗顆粒（3～10mm）5g，采用1∶15的料液比，分別超聲10min，于70℃水浴鍋浸提3h，計(jì)算多糖得率，確定多糖提取的最佳顆粒大小。

2.2 正交試驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取料液比、水浴溫度、超聲時(shí)間、浸提時(shí)間、顆粒大小等5個(gè)實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素選取4個(gè)適宜水平。采用正交表L16（45）進(jìn)行正交試驗(yàn)，優(yōu)化紅棗多糖提取工藝。

2.3 多糖含量的測定

2.3.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖0.1g，置于1 000mL容量瓶中，加蒸餾水溶解后稀釋至刻度配成濃度為0.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，備用。

2.3.2 苯酚-硫酸法測定多糖含量

吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液（0.1mg/mL）0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分別置于具塞管中，加蒸餾水，使體積為2mL，加苯酚溶液1mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸5.0mL，搖勻后放置5min，置沸水浴加熱15min，取出冷卻至室溫;以蒸餾水為空白，于490nm波長處測定吸光度，以葡萄糖濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

2.3.3 多糖得率的計(jì)算

多糖得率（%）=多糖質(zhì)量÷原料質(zhì)量×100。

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3.1.1 料液比對(duì)紅棗多糖提取率的影響

將過60目篩的紅棗粉，分別采用1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25的料液比，進(jìn)行20min超聲，于70℃水浴鍋中浸提3h，計(jì)算多糖得率，結(jié)果見圖2。對(duì)紅棗多糖的提取在料液比為1∶5、1∶10、1∶15時(shí)提取率較高，在料液比為1∶20、1∶25時(shí)提取率較低，在料液比為1∶15時(shí)提取率最高。所以料液比應(yīng)定在1∶5～1∶20較為合適。

3.1.2 水浴溫度對(duì)紅棗多糖提取率的影響

將過60目篩的紅棗粉，在料液比1∶15的情況下，進(jìn)行20min超聲，分別于50℃、60℃、70℃、80℃、90℃水浴鍋中，浸提3h，計(jì)算多糖得率，結(jié)果見圖3。提取率隨水浴溫度先上升然后呈下降趨勢，水浴溫度在50℃～70℃提取率較高，在水浴溫度為60℃時(shí)提取率最高。

3.1.3 超聲時(shí)間對(duì)紅棗多糖提取率的影響

將過60目篩的紅棗粉，在料液比1∶15的情況下，分別超聲5min、10min、15min、20min、25min，于70℃水浴鍋中浸提3h，計(jì)算多糖得率，結(jié)果見圖4。隨超聲時(shí)間的變化，多糖提取率在超聲時(shí)間為5min和10min保持較高的水平，然后下降，超聲15min后趨于平緩且提取率較低。所以，最佳超聲時(shí)間應(yīng)定在10min前后。

3.1.4 浸提時(shí)間對(duì)紅棗多糖提取率的影響

將過60目篩的紅棗粉，在料液比1∶15的情況下，超聲10min，于70℃水浴鍋中分別浸提1h、2h、3h、4h、5h，計(jì)算多糖得率，結(jié)果見圖5。多糖提取率隨浸提時(shí)間而變化，浸提時(shí)間為2h左右時(shí)提取率較高，浸提超過3h后趨于平緩。多糖提取的最佳水浴時(shí)間應(yīng)在1～3h。

3.1.5 顆粒大小對(duì)紅棗多糖提取率的影響

將過20目、40目、60目篩的紅棗粉和破碎后未過篩的紅棗粗顆粒（顆粒直徑大小在3～10mm），在料液比1∶15的情況下，超聲10min，于70℃水浴鍋中浸提3h，計(jì)算多糖得率，結(jié)果見圖6（過篩目數(shù)為0時(shí)即為未過篩的紅棗粗顆粒）。將粗顆粒排除在外的情況下，紅棗粉越細(xì)多糖提取率越高，粗顆粒的多糖提取率在過40～60目紅棗粉，且與過60目篩的紅棗粉相差不大，所以在節(jié)省能源和提高效率的原則下，在提取紅棗多糖時(shí)對(duì)紅棗進(jìn)行簡單破碎后直接提取，更具有現(xiàn)實(shí)意義。

3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

正交試驗(yàn)因素水平見表1。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，選取料液比、水浴溫度、超聲時(shí)間、浸提時(shí)間、顆粒大小等5個(gè)實(shí)驗(yàn)因素，并對(duì)每個(gè)因素選取4個(gè)適宜水平進(jìn)行試驗(yàn)如表1。采用正交表L16（45）進(jìn)行正交試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知，影響紅棗多糖提取的因素由大到小排序?yàn)榱弦罕?gt;浸提時(shí)間>水浴溫度>超聲時(shí)間>顆粒大小。較為理想的多糖提取條件是用過60目篩的紅棗粉，料液比為1∶20，經(jīng)過8min超聲，于65℃水浴鍋中浸提2.5h，提取率為15.36%。

4 結(jié) 論

超聲波輔助熱水提取阿克蘇殘次品紅棗多糖的過程中，對(duì)紅棗提取率的影響最大的是料液比，浸提時(shí)間、水浴溫度、超聲時(shí)間對(duì)紅棗多糖提取率影響相對(duì)較小，紅棗粉的顆粒大小對(duì)提取率影響最小。這與王廣慧等[16]在研究超聲波協(xié)同高壓熱水浸提法提取金針菇多糖時(shí)得出的影響多糖提取率的因素較為一致。而王穎等[15]在研究超聲波輔助熱水浸提金針菇粗多糖時(shí)發(fā)現(xiàn)，浸提溫度對(duì)多糖提取率影響最大，而料液比對(duì)其影響較小。包鴻慧等[13]的研究發(fā)現(xiàn)浸提溫度對(duì)黑木耳多糖提取率影響最大，超聲功率對(duì)多糖提取率影響較小。上述研究都發(fā)現(xiàn)超聲功率對(duì)多糖提取率的影響較小?？傮w來看，料液比、浸提時(shí)間和浸提溫度對(duì)多糖的提取率影響較大，但影響最大的因素各研究結(jié)果都不同[17]，可能是不同的提取材料對(duì)條件的要求不同，這還有待進(jìn)一步研究。

通過正交試驗(yàn)得出的較為理想提取條件是用過60目篩的紅棗粉，料液比為1∶20，經(jīng)過8min超聲，于65℃水浴鍋中浸提2.5h，該條件下阿克蘇殘次品紅棗多糖提取率為15.36%。這與靳學(xué)遠(yuǎn)等[11]采用的超高壓提取紅棗多糖工藝、任利等[8]用熱水浸提紅棗多糖的工藝、李杰等[18]采用水溶法提取紅棗多糖的方式相比，提取率有較大的提升，因此超聲波輔助熱水法提取殘次品紅棗多糖，能夠有效地提高提取效率、節(jié)約成本、降低能耗。

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Optimization on Ultrasonic-assisted Hot Water Extraction of Aksu Defective Jujube Polysaccharide

Zhang Lei1， Liu Shengliang2， Zhu Shuliang2， Li Jing1， Li Jiangui1，2

（1.Xinjiang Agricultural University，Xinjiang Jujube Engineering Technology Research Center， Urumqi， Xinjiang 830052;

2.Forestry Institute，Xinjiang Agricultural University， Urumqi， Xinjiang 830052）

Abstract： On the basis of the results of single factor experiment， orthogonal experiment was carried out. The effects of the material liquid ratio， water bath temperature， ultrasonic time， leaching time， particle size on the extraction of red jujube polysaccharide were studied according to orthogonal experiment. Results show that the optimum technological conditions of polysaccharide from jujubes are as follows： 60 mesh used red jujube powder， the ratio of solid to liquid 1：20， ultrasonic time 8 min， temperature 65 ℃， leaching time 2.5 h . the yield of the polysaccharide was 15.36%. Ultrasonic-assisted hot water extraction red jujube polysaccharide can effectively shorten the extraction time， increase extraction efficiency， save more time and material resources.

Key Words： ultrasonic wave， jujubes polysaccharide， orthogonal experiment