淺析地礦實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試的質(zhì)量控制措施

摘 要：為了確保開(kāi)發(fā)礦產(chǎn)資源之時(shí)資源量的充足，其中一個(gè)非常關(guān)鍵的工作便是必須要依照地礦行業(yè)實(shí)際要求做好實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)工作，進(jìn)而確保滿足相關(guān)的質(zhì)量要求，進(jìn)行樣品檢測(cè)的時(shí)候，必須重視樣品測(cè)試的現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制工作。對(duì)此，本文主要針對(duì)地礦實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)質(zhì)量控制手段展開(kāi)分析。

關(guān)鍵詞：地礦實(shí)驗(yàn)室；樣品檢測(cè)；質(zhì)量控制手段

中圖分類號(hào)：P579 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）33-0212-02

1 樣品檢驗(yàn)之前的質(zhì)量控制工作

1.1 樣品管理人員義務(wù)

①必須保證在流程之中樣品的標(biāo)識(shí)和樣品互相對(duì)應(yīng)的情況。②必須重視記錄工作。每次如果有新增樣品，負(fù)責(zé)樣品管理的人員必須做好記錄造冊(cè)工作。做好記錄造冊(cè)工作是為了確保管理的有序性，從而更快掌握樣品位置，迅速找到需要的樣品，樣品使用更便捷。在樣品記錄的過(guò)程中，必須加強(qiáng)樣品檢測(cè)工作的力度，檢測(cè)內(nèi)容主要包含：明確樣品標(biāo)識(shí)內(nèi)容是否全面、檢查樣品數(shù)量與實(shí)際數(shù)量的是否一致，樣品名稱與實(shí)際之間是否偏差。檢驗(yàn)工作完成后，必須依照樣品名稱、編碼、樣品量、驗(yàn)收人員、驗(yàn)收時(shí)間及證書(shū)類型等內(nèi)容做好登記造冊(cè)工作。③樣品必須妥善安放。依照樣品的不同特征對(duì)樣品進(jìn)行分類，將樣品安放在合適的環(huán)境中，并確保樣品在使用前的完好性，此過(guò)程即是樣品妥善保存的過(guò)程。④樣品管理人員依照管理流程對(duì)無(wú)價(jià)值的樣品進(jìn)行自行處理樣品的申請(qǐng)。首先需經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室主任的許可，樣品管理人員方可處理這些樣品，或?qū)⑦@些樣品退還至相應(yīng)部門(mén)。如不能退還，必須對(duì)這些無(wú)價(jià)值的樣品進(jìn)行無(wú)公害處理，其中須重視的是，無(wú)論對(duì)樣品進(jìn)行怎樣的處理，都必須在相關(guān)人員監(jiān)督之下方可進(jìn)行。

1.2 強(qiáng)化人員培訓(xùn)

每年必須對(duì)全體人員開(kāi)展專業(yè)化的技術(shù)培訓(xùn)。訓(xùn)練內(nèi)容包含：怎樣正確做好樣品檢驗(yàn)工作、怎樣做好規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)化操作等。培訓(xùn)后須以考試形式對(duì)培訓(xùn)人言進(jìn)行考核，從而檢測(cè)操作人員的技能是否滿足樣品檢測(cè)的要求。特別是新來(lái)的工作人員，技能培訓(xùn)與考試是判斷能否勝任工作的關(guān)鍵依據(jù)。在培訓(xùn)新上崗工作人員的時(shí)候，根據(jù)崗位之間的差異實(shí)行不同的培訓(xùn)教育。接著主工程師對(duì)新上崗工作人員開(kāi)展技術(shù)考察工作，如果考核符合標(biāo)準(zhǔn)，即可拿到資格證書(shū)。特別指出的是，質(zhì)量控制手段相關(guān)人員必須確保檢測(cè)人員百分之百持證上崗。

1.3 加強(qiáng)后勤工作

為確保檢驗(yàn)設(shè)備裝置符合相關(guān)要求，本實(shí)驗(yàn)室每年都會(huì)依照儀器裝置周期定期開(kāi)展設(shè)備儀器的檢驗(yàn)及修理工作。質(zhì)量控制手段相關(guān)人員須負(fù)責(zé)好證書(shū)校準(zhǔn)與記錄校準(zhǔn)的相關(guān)工作，確保完整與正確性，檢查所有儀器裝置是否處于校準(zhǔn)限期內(nèi)，且確保儀器裝置完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。質(zhì)量控制手段相關(guān)人員還要負(fù)責(zé)消耗性材料的有關(guān)工作，主要是針對(duì)這些材料開(kāi)展質(zhì)量檢驗(yàn)與登記造冊(cè)工作。其次，須做好化學(xué)器皿的檢驗(yàn)工作，針對(duì)器皿的檢驗(yàn)要借助對(duì)比檢驗(yàn)的手段。此外，還須負(fù)責(zé)試劑的有關(guān)工作，利用空白試驗(yàn)檢查樣品試劑能否達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，了解可以使用的樣品試劑，必須確保其滿足相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

2 樣品采集

2.1 樣品標(biāo)準(zhǔn)與樣品采集過(guò)程中的原則介紹

需最大程度減少樣品因自身均勻性所造成的影響。其標(biāo)準(zhǔn)為：相關(guān)樣品在生產(chǎn)前須保證均勻，且保證其強(qiáng)度。樣品收集時(shí)須堅(jiān)持原料均勻適當(dāng)?shù)脑瓌t，在生產(chǎn)線上要做好樣品采集工作。

2.2 測(cè)試樣品的選取

為確保能力驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的所有問(wèn)題，不能歸因于各種樣品間的特征差異，就必須要加強(qiáng)地礦實(shí)驗(yàn)室樣品的差異性檢測(cè)工作，而這主要根據(jù)CNAL/AG04中《能力驗(yàn)證樣品均勻性評(píng)估指南》的要求進(jìn)行。因此，必須要針對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品邊壓強(qiáng)度開(kāi)展均勻性檢測(cè)工作。這屬于質(zhì)量控制中非常重要的工作內(nèi)容。

需要制備的全部樣品要做好編號(hào)工作。依照均勻性的檢測(cè)要求，必須從全部樣品之中隨意抽取10個(gè)，也可以抽取更多樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。注意此工作一定要由技術(shù)操作較為熟練的人員來(lái)施行。

3 樣品加工試驗(yàn)質(zhì)量控制手段

為確保制樣質(zhì)量滿足相應(yīng)的要求，有關(guān)人員必須保證樣品的加工質(zhì)量達(dá)到規(guī)定指標(biāo)。粗碎時(shí)，制備制樣的耗損率≤3%，且進(jìn)行中碎以及細(xì)碎時(shí)，制備制樣的耗損率分別≤7%和5%，縮分的質(zhì)量≤3%，過(guò)篩率≥95%。

3.1 樣品加工時(shí)的均勻性

開(kāi)展樣品檢測(cè)時(shí)非常關(guān)鍵屬性之一是樣品均勻性。此屬性會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生較大影響。此外，樣品的加工手段是否合理科學(xué)，也是非常關(guān)鍵的影響因素，加工時(shí)須重視確保維持原始樣品的構(gòu)成。

加工樣品時(shí)，質(zhì)量控制手段負(fù)責(zé)人員必須保證操作人員依照要求的流程加工，保證操作方法符合相關(guān)規(guī)定要求，特別是粗碎時(shí)須重視樣品蹦跳，細(xì)碎時(shí)須重視控制排風(fēng)量等細(xì)節(jié)，須做好保障工作，否則就會(huì)造成試樣浪費(fèi)，樣品損失就不能滿足要求。如果存在縮分質(zhì)量差值超過(guò)3%的現(xiàn)象，必須馬上開(kāi)展縮分器的檢驗(yàn)工作，保證斜槽良好，做好上述工作之后，方能確保試樣均勻。

3.2 防止樣品加工過(guò)程中遭受污染

一批樣品在完成加工后，質(zhì)量控制手段負(fù)責(zé)人須確保樣品已經(jīng)過(guò)除塵器處理，須確保樣品周?chē)沫h(huán)境與樣品的包裝不受污染，還需確保加工工具的干凈，只有做好這些工作了才可以防止雜質(zhì)介入造成樣品污染問(wèn)題，才可以確保樣品檢驗(yàn)結(jié)果足夠精確。

4 樣品檢測(cè)質(zhì)量控制手段介紹

須依照《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量管理規(guī)范》（DZ/T0130.2～0130.4-2006）中的要求為標(biāo)準(zhǔn)，做好樣品檢測(cè)質(zhì)量控制工作。

4.1 質(zhì)量控制中的一些數(shù)據(jù)指標(biāo)

常量金以及多元素的分析少于20件一批樣品之中各存在1件空白以及標(biāo)樣，超過(guò)20件前后分開(kāi)有2件空白與2件標(biāo)樣，且標(biāo)樣的達(dá)標(biāo)率能到100%。所有樣品批次隨機(jī)抽查大約20～30%（各批次的試樣分析≤5h，100%的抽查），對(duì)于金含量超過(guò)0.20×10-6的一些樣品100%抽查，達(dá)標(biāo)率≥95%。其它元素的分析須做好異常值抽查，明碼抽和密碼抽均可，全部樣品批次重分析樣的抽查比例>20%。全部元素的分析都須制作質(zhì)量檢查卡，且質(zhì)量檢查卡上須包含標(biāo)樣的分析結(jié)果和重復(fù)樣的分析結(jié)果。為了對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)，送樣單位以及實(shí)驗(yàn)室要共同抽取大約樣品的5%，同級(jí)或者上級(jí)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行外檢，達(dá)標(biāo)率≥90%。

化探樣品中所研究的所有樣品中包含四件國(guó)家Ⅰ級(jí)標(biāo)樣以及5%的密碼平行樣品與兩件空白。其次對(duì)于微量金元素的研究中，抽取超過(guò)10%的所有異樣，這之中合格品要≥80%，針對(duì)在2～3%之間的一般性元素展開(kāi)異常檢驗(yàn)工作，合格品要≥90%。將分析報(bào)告提交以后，相應(yīng)送樣方任意抽取所有樣品中的2～4%進(jìn)行密碼抽查工作，這當(dāng)中金元素達(dá)標(biāo)率要≥80%，一般性元素能夠占超過(guò)85%。全部化探樣品的分析須有所有元素的質(zhì)量控制圖案，必須情況還須再添加5%的化探樣品用作密碼內(nèi)檢樣。

4.2 樣品檢測(cè)中的質(zhì)量控制手段

質(zhì)量控制手段負(fù)責(zé)人須卻把工作臺(tái)、使用的儀器器具與地面的衛(wèi)生整潔，防止由于雜質(zhì)引發(fā)污染問(wèn)題及由此造成的空白值問(wèn)題。檢測(cè)結(jié)果出來(lái)后，質(zhì)量管理人員必須做好RE與RD之類質(zhì)量控制指標(biāo)數(shù)據(jù)的計(jì)算工作，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)樣品達(dá)標(biāo)率做好記錄，保證檢測(cè)報(bào)告不存在數(shù)據(jù)誤差。

5 結(jié)束語(yǔ)

總而言之，針對(duì)地礦實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè)的質(zhì)量控制必須依照上文內(nèi)容開(kāi)展，確保質(zhì)量控制工作合理有效。加強(qiáng)礦實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試質(zhì)量控制工作，保證質(zhì)量滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)之時(shí)資源量的充足。

參考文獻(xiàn)

[1]楊東旭，郭 為.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品管理系統(tǒng)開(kāi)發(fā)的思索[J].環(huán)境科研，2014，18（6）.

[2]范魏董，楊鄭虹.以網(wǎng)絡(luò)實(shí)驗(yàn)室為基礎(chǔ)的業(yè)務(wù)管理系統(tǒng)的開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2014，21（5）.

[3]高量彩，王正坤.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)備的工作實(shí)務(wù)分析[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2014，33（2）.

收稿日期：2018-9-5

作者簡(jiǎn)介：蔡 艷（1988-），女，漢族，廣西欽州浦北人，助理工程師，全日制本科，從事地礦化驗(yàn)工作。