行業(yè)標準SY/T 6611—2017《石油定量熒光錄井規(guī)范》要點解析

郭素杰，馬友生，陳永紅，王志成，郭 麗，郝 麗

1.中國石油渤海鉆探工程有限公司第二錄井分公司 （河北 任丘 062552）

2.中國石油華北油田分公司勘探事業(yè)部 （河北 任丘 062552）

熒光錄井技術(shù)是現(xiàn)場錄井過程中發(fā)現(xiàn)油氣層、確定顯示級別的重要手段，其發(fā)展歷程大致可分為兩個階段：①20世紀50～90年代（使用熒光燈）為定性階段，稱為常規(guī)熒光錄井；②20世紀90年代至今（使用定量熒光檢測儀），稱為定量熒光錄井。

美國德士古公司于20世紀90年代初研制的QFT定量熒光分析儀將定量熒光技術(shù)首次引入錄井行業(yè)[1]，為單點定量熒光分析；20世紀末期，北京石油勘探開發(fā)科學(xué)研究院牽頭研制的OFA-I型石油定量熒光分析儀，實現(xiàn)了定量熒光分析技術(shù)的二維分析[2]；21世紀初國內(nèi)又研制出以O(shè)FA-3DI系列為代表的新型熒光分析儀，定量熒光錄井實現(xiàn)了由二維到三維的跨越。目前該技術(shù)在國內(nèi)油氣顯示發(fā)現(xiàn)、真假顯示的區(qū)分以及油氣層評價方面發(fā)揮著重要作用。

由于儀器更新?lián)Q代快，且型號繁多，不同廠家、不同型號的儀器在操作方式、對軟硬件的要求、資料格式及數(shù)據(jù)標準方面存在很大差異。從儀器特點分析,美國德士古生產(chǎn)的QFT儀器是單發(fā)單收[3],提供單一熒光值；OFA-I系列儀器是單發(fā)多收，提供二維熒光光譜；OFA-3DI系列儀器可實現(xiàn)單發(fā)多收的二維儀器和多發(fā)多收[4]，能提供二維、三維的熒光光譜。

為統(tǒng)一資料，便于推廣定量熒光技術(shù)，滿足建設(shè)方需求，有必要制定標準，使不同儀器的數(shù)據(jù)具有可對比性。

1 《石油定量熒光錄井規(guī)范》標準化發(fā)展歷程

定量熒光錄井儀器的更新?lián)Q代促進了錄井技術(shù)標準的發(fā)展。①SY/T 6611—2005于2005年由原中國石油大港油田地質(zhì)錄井公司孟昭亮等首次制定并發(fā)布實施[5]。此后定量熒光錄井技術(shù)進入了快速發(fā)展期，無論是建設(shè)方還是油服企業(yè)都很重視并投入了大量的精力，實現(xiàn)了定量熒光錄井技術(shù)從基地分析向生產(chǎn)現(xiàn)場的過渡，該技術(shù)已成為錄井生產(chǎn)的常規(guī)配套項目。②為了使該標準更適應(yīng)現(xiàn)場分析，2011年渤海鉆探第一錄井公司對該標準進行了修訂[6]，形成SY/T 6611—2011版標準。這兩版標準的制定和修訂工作促進了定量熒光錄井技術(shù)的全面發(fā)展，也為該技術(shù)在各油田的普遍應(yīng)用、數(shù)據(jù)對標提供了支持，但是在這兩版標準的制修訂階段定量熒光技術(shù)以二維定量熒光為主，未對三維定量熒光技術(shù)進行詳細地確定。③截至2016年SY/T 6611—2011已經(jīng)執(zhí)行了5年，期間隨著儀器硬件的發(fā)展，定量熒光錄井技術(shù)進入了二維、三維并存時代，為了使標準更適應(yīng)生產(chǎn)需求，中國石油渤海鉆探第二錄井公司馬友生等提出對該標準進行修訂，石油地質(zhì)勘探專業(yè)標準化委員會組織召開了第一次標準修訂會議，經(jīng)中石油、中石化及中海油3大石油公司的錄井技術(shù)專家評審，行業(yè)標準SY/T 6611—2017于2017年3月發(fā)布，同年8月開始實施[7]?！妒投繜晒怃浘?guī)范》歷次修訂數(shù)據(jù)詳見表1。

表1 《石油定量熒光錄井規(guī)范》歷次修訂數(shù)據(jù)表

2 SY/T 6611—2017標準主要內(nèi)容解析

相較于SY/T6611—2011版，2017版《石油定量熒光錄井規(guī)范》標準的主要修訂內(nèi)容有：①定義和術(shù)語部分增加了“最佳激發(fā)波長”、“最佳發(fā)射波長”，修改了“油性指數(shù)”的定義；②增加了“設(shè)備”、“試劑”、“儀器標定”、“背景值分析”部分；③修改了“儀器檢驗”、“樣品選取”部分；④增加了“掃描波長選取”、“背景值扣除”。

現(xiàn)將該標準主要修訂部分進行解讀，供使用者參考。

2.1 新版標準的適用范圍

新版標準確定了石油定量熒光錄井的術(shù)語和定義，規(guī)定了石油定量熒光錄井的錄井準備、樣品選取、樣品分析、資料解釋和提交成果等有關(guān)要求。并給出了適用范圍為油氣井的石油定量熒光錄井工作。

2.2 術(shù)語與定義

在術(shù)語與定義中增加了最佳激發(fā)波長和最佳發(fā)射波長[2]，定義如下：

1）最佳激發(fā)波長。被測樣品最高熒光峰頂對應(yīng)的儀器激發(fā)光波長，單位為納米。

2）最佳發(fā)射波長。被測樣品最高熒光峰頂對應(yīng)的熒光波長，單位為納米。

2.3 錄井準備

新版標準中該部分變動較大，對原標準未涉及的設(shè)備、試劑、儀器標定、背景值分析等做出了明確的要求。具體如下。

1）設(shè)備。設(shè)備主要分二維定量熒光分析儀和三維定量熒光分析儀。二維定量熒光分析儀應(yīng)具備以下基本條件：①波長精度：+4 nm；②檢測波長：（200+2）～(600+2)nm；③靈敏度：0.01 mg/L。三維定量熒光分析儀應(yīng)具備以下條件：①波長測定范圍：激發(fā)波長（200+2）～(800+2)nm，接收波長（200+2）～(800+2)nm；②光譜帶寬：激發(fā)10 nm，發(fā)射10 nm；③波長精度：+2 nm；④靈敏度：0.001 mg/L。

2）試劑。要求試劑純度級別不低于分析純，同一口井應(yīng)保持不變?？扇芜x以下4種溶劑中的一種作為分析試劑：正已烷、異丙醇、環(huán)已烷、異丁烷。

3）儀器檢驗。此部分為新增內(nèi)容，要求二維定量熒光分析儀用去離子水作為試劑，進行三次全波段掃描分析，散射峰和拉曼峰波長絕對誤差均不大于2 nm。三維定量熒光分析儀用光譜純芳香烴試劑溶液進行三次全波段掃描分析，主峰波長絕對誤差均不大于2 nm。

4）儀器標定。此部分對原標準進行了修訂，修訂內(nèi)容為用標準油樣配制成10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L的標準溶液，設(shè)置好掃描參數(shù)，由低含量開始分別掃描,利用掃描結(jié)果制作標準工作曲線。要求標準工作曲線線性響應(yīng)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.98，標準溶液儀器檢測濃度值的絕對誤差不大于5%，儀器大修后及鉆開新目的層系前應(yīng)選取對應(yīng)標準油樣重新標定。

5）背景值分析。在新版標準中增加了對背景值分析的要求，要求正式錄井前，應(yīng)對鉆井液用水和要入井的添加劑按不同類別、不同批次分別取樣分析。

2.4 樣品選取

對原標準中的“巖屑”、“井壁取心”、“鉆井取心”內(nèi)容進行了修改，巖屑樣品應(yīng)結(jié)合鉆時、巖屑、氣測等資料選取具有代表性的樣品；撈不到巖屑時，按巖屑錄井間距取鉆井液樣品；井壁取心樣品，除去井壁取心表面附著的鉆井液、泥餅，選取新鮮面樣品；鉆井取心樣品，除去巖心表面附著的鉆井液、泥餅，選取新鮮面樣品；錄井期間對新入井鉆井液添加劑按不同類型、不同批次分別取樣；每鉆進100 m，取樣分析鉆井液1個，每次調(diào)整鉆井液循環(huán)均勻后，取樣不少于1個。

2.5 樣品分析

新增了掃描波長選取。二維定量熒光掃描，掃描波長段按照需要設(shè)定，應(yīng)包括300～500 nm；三維定量熒光掃描，激發(fā)波長段、發(fā)射波長段按照需要設(shè)定，應(yīng)包括300～500 nm。

2.6 資料解釋

增加了背景值扣除，要求鉆井液與分析試劑的譜圖特征相似，選用分析試劑的譜圖作為背景值；鉆井液與鉆井液添加劑的譜圖特征相似，選用鉆井液的譜圖作為背景值；鉆井液與標準油樣的譜圖特征相似，選用目的層井段以上不含油的儲集層巖屑熒光譜圖作為背景值。將背景值從樣品譜圖中扣除并保存，扣背景值后的譜圖作為解釋依據(jù)。

在解釋參數(shù)中增加了最佳激發(fā)波長和最佳發(fā)射波長，對油性指數(shù)的計算方法進行了修改，計算公式?jīng)]有變化（Oc=F1/F2）。但是對F1、F2重新進行了定義，油性指數(shù)計算對比詳見表2。

表2 油性指數(shù)計算對比表

2.7 成果資料

舊版標準未對二維、三維定量熒光資料進行區(qū)分。新標準中將數(shù)據(jù)表細化為二維定量熒光錄井樣品分析記錄表、三維定量熒光錄井樣品分析記錄表、二維定量熒光錄井解釋成果表和三維定量熒光錄井解釋成果表。

3 SY/T 6611—2017標準主要解決的問題

在新版標準中錄井準備部分增加了“設(shè)備”、“試劑”部分，并對二維、三維設(shè)備進行了詳細要求，規(guī)范了定量熒光錄井硬件準備條件。無論是現(xiàn)場分析人員還是建設(shè)方及現(xiàn)場監(jiān)督都有章可循，對資料質(zhì)量提供了硬件基礎(chǔ)。

通過對“儀器標定”、“背景值分析”、“儀器檢驗”部分進行修訂，對儀器校準提出了要求，使不同儀器的數(shù)據(jù)具備可對比性；通過對“油性指數(shù)”定義的修訂，該參數(shù)更趨于合理，更有利于原油性質(zhì)的判斷。

4 結(jié)束語

1）定量熒光儀器生產(chǎn)廠家眾多，目前SY/T 6611—2017標準已實施1年有余，由于標準實施時間短，部分儀器型號較老，軟件部分不易更新，導(dǎo)致油性指數(shù)等參數(shù)在部分儀器中仍按舊標準提取，數(shù)據(jù)不能達到標準要求。在新版標準中對電源、使用環(huán)境及儀器安裝、操作、圖譜格式等未作要求，有待進一步改進。

2）本標準的修訂嚴格按照GB/T1.1—2009《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的規(guī)則起草。新版標準修訂組通過調(diào)研定量熒光錄井技術(shù)現(xiàn)狀，從生產(chǎn)實際出發(fā)，采用分析、驗證、研討等程序，確定了相關(guān)術(shù)語、定義、錄井準備、資料解釋等關(guān)鍵內(nèi)容，對舊標準進行了完善，新增了對錄井準備的設(shè)備、試劑、儀器檢驗及標定的要求，對油性指數(shù)計算進行了重新定義。

3）修訂后的行業(yè)標準SY/T 6611—2017《石油定量熒光錄井規(guī)范》能提高行業(yè)水平，使定量熒光技術(shù)更適應(yīng)生產(chǎn)實際，尤其是修訂后的油性指數(shù)計算公式能更加真實地反映地下流體的性質(zhì)。該標準的發(fā)布實施，必將為指導(dǎo)生產(chǎn)、規(guī)范操作、解釋評價作出貢獻，從而推動石油定量熒光錄井行業(yè)的發(fā)展。