微波輔助超臨界CO2萃取椒樣薄荷精油的工藝

吳曉菊

>(新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品與生物技術(shù)分院,新疆 烏魯木齊 830021)

椒樣薄荷精油是從椒樣薄荷的花和葉中提取的芳香精油,主要化學(xué)成分為薄荷醇、薄荷酮、桉樹腦、醋酸甲酯、甲基乙醇呋喃、檸檬油精、松萜或蒎烯、檜烯氫氧化物和蒲勒酮。椒樣薄荷精油具有刺激大腦、振奮精神和提升注意力的作用,同時還可清爽皮膚、緩解刺激和瘙癢,并有緩解結(jié)腸痙攣、改善消化系統(tǒng)的功能[1]。

目前,椒樣薄荷精油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑提取法、超臨界CO2萃取法[2]、亞臨界萃取法[3]等。超臨界萃取技術(shù)具有萃取率高,萃取溫度低，無毒、無害、無污染、無殘留等特點[4]。將微波技術(shù)和超臨界萃取技術(shù)結(jié)合起來共同提取椒樣薄荷精油,能夠提高精油的得率和品質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 材料

椒樣薄荷:產(chǎn)自新疆新源縣;CO2:純度99.99%,購于新疆康迪實業(yè)發(fā)展有限公司。

1.2 儀器

精密天平:型號BS2202S,賽多利斯公司;微波爐:海爾集團;超臨界二氧化碳萃取設(shè)備:型號1L-SFE,廣州美晨高新分離技術(shù)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 微波處理

將椒樣薄荷的花和葉干燥、粉碎,過40目篩。取50 g椒樣薄荷粉,加入1 L蒸餾水,經(jīng)480 W微波處理。

1.3.2 超臨界CO2萃取椒樣薄荷精油

將1 kg微波處理后的樣品置于萃取釜中,用CO2氣體反復(fù)沖洗,排盡空氣,開始萃取,粗油經(jīng)脫水、精制，得到成品。

1.3.3 單因素實驗

分別對微波處理時間、CO2流量、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間對椒樣薄荷精油得率的影響進(jìn)行單因素實驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波處理時間對椒樣薄荷精油得率的影響

取50 g椒樣薄荷粉,加入1 L蒸餾水,在480 W微波下分別處理1、2、3、4、5 min,再取1 kg微波處理后的樣品置于萃取釜中,在CO2流量20 L/h、萃取壓力12 MPa、萃取溫度45 ℃的條件下萃取80 min,計算精油得率,結(jié)果見表1。

表1 不同微波處理時間對椒樣薄荷精油得率的影響

由表1可知,當(dāng)微波處理時間為3 min時,精油得率最高;當(dāng)微波處理時間繼續(xù)增加時,由于細(xì)胞壁過度破裂,導(dǎo)致雜質(zhì)的溶解率也逐漸增加,精油得率反而降低。

2.2 CO2流量對椒樣薄荷精油得率的影響

取1 kg微波處理后的樣品置于萃取釜中,將CO2流量分別設(shè)定為16、18、20、22、24 L/h,在萃取壓力12 MPa、萃取溫度45 ℃的條件下萃取80 min,計算精油得率,結(jié)果見表2。

表2 不同CO2流量對椒樣薄荷精油得率的影響

由表2可知,當(dāng)CO2流量為20 L/h時,精油得率最高;當(dāng)CO2流量增加到22 L/h和24 L/h時,精油得率呈小幅下降趨勢。

2.3 萃取壓力對椒樣薄荷精油得率的影響

取1 kg微波處理后的樣品置于萃取釜中,將萃取壓力分別設(shè)定為10、12、14、16 MPa,在CO2流量20 L/h、萃取溫度45 ℃的條件下萃取80 min,計算精油得率,結(jié)果見表3。

表3 不同萃取壓力對椒樣薄荷精油得率的影響

由表3可知,當(dāng)萃取壓力為12 MPa時,精油得率最高;當(dāng)萃取壓力增加到14 MPa時,精油得率變化很小;當(dāng)萃取壓力繼續(xù)增加到16 MPa時,精油得率微弱減少。

2.4 萃取溫度對椒樣薄荷精油得率的影響

取1 kg微波處理后的樣品置于萃取釜中,將萃取溫度分別設(shè)定為35、40、45、50、55 ℃,在CO2流量20 L/h、萃取壓力12 MPa的條件下萃取80 min,計算精油得率,結(jié)果見表4。

表4 不同萃取溫度對椒樣薄荷精油得率的影響

由表4可知,當(dāng)萃取溫度為45 ℃時,精油得率最高;當(dāng)溫度由45 ℃上升到55 ℃時,精油得率呈下降趨勢。

2.5 萃取時間對椒樣薄荷精油得率的影響

取1 kg微波處理后的樣品置于萃取釜中,在CO2流量20 L/h、萃取壓力12 MPa、萃取溫度45 ℃的條件下分別萃取40、60、 80、100、120 min,計算精油得率,結(jié)果見表5。

表5 不同萃取時間對椒樣薄荷精油得率的影響

由表5可知,當(dāng)萃取時間為80 min時,精油得率最高;當(dāng)萃取時間延長至120 min后,精油得率反而下降。

3 結(jié)論

通過單因素實驗,得出椒樣薄荷精油的最佳萃取參數(shù)：480 W微波處理3 min、CO2流量20 L/h、萃取壓力12 MPa、萃取溫度45 ℃、萃取時間80 min,精油得率為3.56%。與單一的提取方法相比,微波輔助超臨界CO2萃取技術(shù)可以明顯提高椒樣薄荷精油的萃取率。