響應(yīng)曲面法優(yōu)化微波干燥草果研究

黃孟陽，李華健，張明宇，劉秉國*，楊璽，劉鵬

(1.昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院，昆明 650093；2.云南省特種冶金重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 昆明 650093；3.云南省能源研究院有限公司，昆明 650550；4.復(fù)雜有色金屬資源清潔利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650093)

草果(學(xué)名：Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie)[1]，是姜科，豆蔻屬多年生草本植物，是藥食兩用中藥材大宗品種之一[2]，草果作調(diào)味香料，也可以果實(shí)入藥，具有溫中健胃、消食順氣的功能[3]。草果90%作為香料主要應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域，只有10%應(yīng)用于中藥和其他領(lǐng)域。為方便儲(chǔ)存，采摘的新鮮草果需要進(jìn)行干燥處理。目前，草果的干燥主要有烘烤干燥和太陽光天然晾曬兩種方式[4-6]。傳統(tǒng)式烘烤干燥一般通過電烘箱或者烘房，需要嚴(yán)格掌握好烘烤溫度和時(shí)間，干燥時(shí)間長，干燥效率低，物料內(nèi)部干燥效果不好，容易引起變質(zhì)，而太陽光天然晾曬則需要考慮氣候、地理位置等因素，易被污染，干燥耗費(fèi)時(shí)間長、大量耗費(fèi)人工等。因此，需要一種高效、低耗、易控制的干燥方法解決傳統(tǒng)干燥過程中的問題。

微波能是一種清潔能源[7]，根據(jù)材料電磁特性的不同，能夠在其內(nèi)部產(chǎn)生能量直接加熱材料。微波加熱[8,9]具有顯著的選擇性加熱、內(nèi)部加熱、非接觸加熱等特點(diǎn)。本研究利用響應(yīng)曲面法(RSM)考察了微波條件下各因素對(duì)草果脫水量的影響規(guī)律，以便為草果的微波干燥提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及含水量測量

實(shí)驗(yàn)所用原料來自云南怒江某草果生產(chǎn)區(qū)，草果顆粒飽滿完整，大小一致。草果含水量的測定依照GB 5009.3—2010《食品中水分的測定》方法。通過上述方法測出本批草果的濕基含水量約為73.42%。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

實(shí)驗(yàn)采用昆明理工大學(xué)非常規(guī)冶金教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研制的微波反應(yīng)器，微波頻率為2.45 GHz，功率為0～3 kW連續(xù)可調(diào)。固定功率為1.0 kW，物料量為40 g，將稱量好的草果擺放在微波耐熱陶瓷坩堝內(nèi)，放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行干燥。間隔一定時(shí)間后將草果取出，冷卻后稱重，然后再放入反應(yīng)器中繼續(xù)干燥，直至最后2次干燥稱重差值小于0.1 g。多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)取平均值后得到微波干燥曲線。

依據(jù)公式(1)計(jì)算每組試驗(yàn)的脫水量。

(1)

式中：η為干燥t時(shí)間后草果脫水量，%；M0為草果初始含水量，%；Mt為微波干燥t時(shí)間后草果含水量，%。

1.3 響應(yīng)曲面法優(yōu)化設(shè)計(jì)

在探索性實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇微波作用時(shí)間、微波功率、物料量為自變量，脫水量為響應(yīng)值，進(jìn)行Box-Behnken優(yōu)化設(shè)計(jì)，見表1。

表1 Box-Behnken方案設(shè)計(jì)的因素和水平編碼值Table 1 The factors and coding values of Box-Behnken design

以草果脫水量為預(yù)測響應(yīng)值的擬合模型方程[10]：

(2)

式中：λ為預(yù)測的響應(yīng)值； α0為常系數(shù)；αi為線性系數(shù)；αii為二次方系數(shù)；αij為相互作用系數(shù)；χi，χj為實(shí)驗(yàn)因素。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波干燥實(shí)驗(yàn)

根據(jù)微波干燥實(shí)驗(yàn)，得到草果脫水量、含水量與微波作用時(shí)間的微波干燥曲線，見圖1。

圖1 微波干燥曲線Fig.1 The microwave drying curve

由圖1可知，微波干燥前6 min干燥速率保持較高水平，因?yàn)槲⒉ǜ稍锏募訜峋鶆蛐缘奶攸c(diǎn)，草果表面和內(nèi)部水分很快得到熱量而迅速蒸發(fā)，在溫度梯度、蒸氣壓梯度的共同驅(qū)使下快速向外蒸發(fā)；在6 min之后，內(nèi)部的溫度梯度、蒸氣壓梯度優(yōu)勢不再明顯，草果細(xì)胞的干燥收縮使得向外擴(kuò)散阻力逐漸增大，干燥速率明顯下降。微波干燥草果過程整體呈現(xiàn)出降速干燥規(guī)律[11]，符合微波干燥的典型內(nèi)部條件控制特征。

2.2 響應(yīng)曲面模型及精確性分析

基于Box-Behnken(BBD)設(shè)計(jì)法獲得的草果微波干燥設(shè)計(jì)方案和實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 微波干燥草果RSM設(shè)計(jì)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 RSM design scheme and experimental results of microwave drying of Amomum tsao-ko

由表2可知，以脫水量(λ)為因變量，微波作用時(shí)間(χ1)、微波功率(χ2)、物料量(χ3)對(duì)本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析擬合得到脫水量的二次多項(xiàng)式回歸方程，見式(3)：

λ=38.571+6.574χ1+46.191χ2-2.115χ3-1.228χ1χ2+0.026χ1χ3+0.725χ2χ3-0.225χ12-21.179χ22+0.011χ32。

(3)

響應(yīng)曲面優(yōu)化設(shè)計(jì)中，模型的準(zhǔn)確性直接影響實(shí)驗(yàn)的真實(shí)誤差以及最終結(jié)論。利用方差分析回歸方程中系數(shù)的顯著性可以進(jìn)一步判斷模型的有效性[12]，模型可信度及方差分析結(jié)果分別見表3和表4。

表3 模型可信度分析Table 3 The credibility analysis of the model

表4 回歸方程的方差分析結(jié)果Table 4 The analysis of variance for regression equation

由表4可知，該模型的F值為29.59，Prob>F值的概率小于0.0001，表明模型顯著，精確度高，模擬效果好。當(dāng)變量的Prob>F值的概率<0.05時(shí)，認(rèn)為該項(xiàng)對(duì)模型影響顯著χ1， χ2，χ3，χ2χ3， χ12， χ22， 對(duì)脫水量影響顯著，其中微波作用時(shí)間和微波功率χ1，χ2，χ12， χ22對(duì)脫水量的影響顯著，表明影響因子對(duì)響應(yīng)值不是簡單的線性關(guān)系；而物料量影響不顯著。

依據(jù)方差分析結(jié)果，在實(shí)驗(yàn)研究范圍內(nèi)，微波干燥草果脫水量殘差正態(tài)概念圖和脫水量試驗(yàn)值與預(yù)測值的對(duì)比，見圖2和圖3。

圖2 脫水量殘差正態(tài)概念圖Fig.2 Normal conceptual diagram of dewatering amount residues

圖3 草果脫水量的預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值對(duì)比Fig.3 Comparison of predicted and experimental values of Amomum tsao-ko dehydration amount

由圖2和圖3可知，實(shí)驗(yàn)殘差分布在常態(tài)范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)選取的模型合適；實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測值吻合良好，實(shí)驗(yàn)值基本上平均分布于預(yù)測線周圍。響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)(BBD)的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ湍軌蚝芎玫胤从澄⒉ǜ稍锊莨^程中自變量與響應(yīng)值之間的實(shí)際規(guī)律。

2.3 脫水量λ的響應(yīng)曲面分析與優(yōu)化

圖4 微波作用時(shí)間和微波功率對(duì)草果脫水量的影響(30,40,50 g)Fig.4 Effects of microwave time and microwave power on dehydration amount(30,40,50 g)

由以上方差分析可知，在影響草果脫水量的因素中，微波作用時(shí)間和微波功率影響顯著，物料量影響不顯著。三因素及其交互作用對(duì)脫水量的影響見圖4～圖6。

由圖4可知，響應(yīng)曲面較陡，微波作用時(shí)間與微波功率對(duì)脫水量的影響顯著，與方差分析結(jié)果相一致。隨著微波功率和微波作用時(shí)間的增加，脫水量也逐漸增加。由圖4可知，草果微波干燥過程呈現(xiàn)出降速趨勢，這是因?yàn)槲⒉ǜ稍飳儆诘湫蛢?nèi)部條件控制干燥過程[14]，微波直接加熱內(nèi)部，與表面產(chǎn)生較大溫度梯度和蒸氣壓梯度，兩者作為水分傳質(zhì)推動(dòng)力，前期脫水速度很快，但隨著時(shí)間增加，溫度梯度減小，內(nèi)部水分減少造成蒸氣壓減小，使得脫水速度逐漸降低。

由圖5和圖6可知，微波作用時(shí)間和微波功率對(duì)脫水量影響顯著，而物料量的變化對(duì)脫水量影響不顯著。物料量的增減對(duì)于時(shí)間和微波功率對(duì)脫水量的影響趨勢沒有顯著影響，但可以看出，在低功率條件下，物料量少時(shí)脫水量要略高于物料量多的情況。而在高功率的條件下，物料量越大，脫水量越高。

圖5 微波作用時(shí)間和物料量對(duì)草果脫水量的影響(0.5,1.0,1.5 kW)Fig.5 Effects of microwave time and material quantity on dehydration amount(0.5,1.0,1.5 kW)

圖6 微波功率和物料量對(duì)草果脫水量的影響(5,10,15 min)Fig.6 Effects of microwave power and material quantityon dehydration amount(5,10,15 min)

本實(shí)驗(yàn)經(jīng)Design Expert軟件優(yōu)化分析，得到最終工藝參數(shù)，見表5。

表5 優(yōu)化工藝參數(shù)Table 5 The optimum process conditions

在上述工藝條件下，預(yù)測相對(duì)脫水率為76.32%，為驗(yàn)證響應(yīng)曲面優(yōu)化設(shè)計(jì)的可靠性，對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行了3組平行實(shí)驗(yàn)，取平均值為75.66%，與預(yù)測值相差0.66%，說明實(shí)際值與理論值較吻合。

3 結(jié)論及展望