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    銅冶煉渣中銅的測(cè)定
    ——火焰原子吸收光譜法

    2018-12-12 07:50:56
    世界有色金屬 2018年19期
    關(guān)鍵詞:乙炔燃燒器容量瓶

    戴 燕

    (云南錫業(yè)股份公司銅業(yè)分公司,云南 紅河州個(gè)舊 661100)

    我對(duì)銅冶煉渣中銅的測(cè)定做過(guò)大量試驗(yàn),以王水能溶解各種成份的銅冶煉渣,對(duì)幾種成份不一的銅冶煉渣做了試驗(yàn),測(cè)定起來(lái)共存元素?zé)o干擾、結(jié)果良好,適合于銅冶煉渣中0.005%~2%銅的測(cè)定。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及試劑

    原子吸收分光光度計(jì)(北京瑞利儀器分析公司W(wǎng)FX-120B型)

    銅元素空心陰極燈(北京瑞利儀器分析公司)

    鹽酸(ARρ1.19g/mL);

    硝酸(ARρ1.42g/mL);

    硫酸(ARρ1.84g/mL);

    王水(三份鹽酸與一份硝酸以體積比混合配制)。

    銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取0.5000g金屬銅(含銅99.999%)溶解于20mLHNO3(1+1)中,用水移至500mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液銅濃度為1000μg/mL。

    銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確移取10mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于200mL容量瓶中,加入2mL硝酸,以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液銅濃度為50μg/mL。

    銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液:分別準(zhǔn)確移取100μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于100mL容量瓶中,各加入5mL鹽酸,以水稀釋至刻度,搖勻。此系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/mL。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    取一定量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中,加入5mLHCl(1+1),以水稀釋至刻度,搖勻,于原子吸收分光光度計(jì)上、波長(zhǎng)324.8處、空氣-乙炔火焰中,以水校零,測(cè)定吸光度。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 原子吸收分光光度計(jì)工作條件的選擇

    本試驗(yàn)是在以下條件測(cè)定:燈電流1mA,火焰燃燒器單縫100mm,狹縫0.2nm,空氣壓0.2Mpa,乙炔壓0.05MPa,光電倍增管電壓不大于700V,空氣流量5~6L/min,乙炔流量1,0 L/min,燃燒器高度6mm。

    2.1.1 燈電流的選擇

    以不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定燃燒器高度為6mm、狹縫調(diào)節(jié)為0.2nm、乙炔流量為1.0L/min,改變燈電流,測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 不同燈電流時(shí)測(cè)銅的吸光度

    表1結(jié)果所示,在測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定的條件下,故選用燈電流1mA。

    2.1.2 乙炔流量的選擇

    以不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定燃燒器高度為6mm、狹縫調(diào)節(jié)為0.2nm、燈電流為1mA,改變乙炔量,測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 不同乙炔流量時(shí)測(cè)銅的吸光度

    表2結(jié)果所示,隨著乙炔流量的增大,吸光度緩慢變小,故選用乙炔流量1.0L/min。

    2.1.3 燃燒器高度的選擇

    以不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定狹縫為0.2nm、燈電流為1mA、乙炔流量為1.0L/min,改變?nèi)紵鞲叨?,測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 不同燃燒器高度時(shí)測(cè)銅的吸光度

    表3結(jié)果所示,燃燒器高度越高,吸光度越小,考慮到原子吸收一般在燃燒器觀測(cè)高度4mm~10mm的原子化區(qū),如果高度小于4mm,測(cè)定精密度降低及化學(xué)干擾增加,故選用燃燒器高度6mm。

    以不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定燈電流為1.0mA、乙炔流量1.0L/min、燃燒器高度6mm,改變狹縫寬度,測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 不同狹縫寬度時(shí)測(cè)銅的吸光度

    表4結(jié)果所示,不同狹縫寬度對(duì)銅的測(cè)定無(wú)影響,針對(duì)銅元素選用0.2nm作為狹縫測(cè)定條件。

    2.1.5 綜合選擇

    綜上所選,選擇儀器控制條件如下:燈電流1mA,火焰燃燒器單縫長(zhǎng)度100mm,空氣壓力0.2MPa,乙炔流量1.0 L/min,乙炔壓力0.05MPa,光電倍增管電壓不大于700V,燃燒器高度6mm,空氣流量5~6L/min,狹縫寬度0.2nm,波長(zhǎng)324.8nm。

    表5 工作曲線測(cè)定結(jié)果

    2.2 儀器的綜合性能

    在上述選擇測(cè)定銅的儀器最佳工作條件下,以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)得的數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

    根據(jù)表5的數(shù)據(jù)計(jì)算得的儀器性能如下。

    2.2.1 靈敏度

    以0.5μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度為0.088,計(jì)算得的特征濃度為0.025μg/mL/1%吸收,優(yōu)于儀器說(shuō)明書給出的0.03μg/mL/1%吸收。

    在充分借助互聯(lián)網(wǎng)優(yōu)勢(shì),拓展互聯(lián)網(wǎng)與中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的深度融合,即將中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)與電商相融合,引領(lǐng)甘肅中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)跨越式發(fā)展。為此,對(duì)中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)鏈中各種資源進(jìn)行的有效優(yōu)化與配置,構(gòu)建高效、綜合和一體化的中醫(yī)藥服務(wù)平臺(tái)。新平臺(tái)在整個(gè)供應(yīng)鏈中作為重要的中介,有效地整合上下游商流、物流、資金流和信息流,使得原產(chǎn)業(yè)鏈中相互隔離的生產(chǎn)、供應(yīng)、營(yíng)銷、物流、服務(wù)等數(shù)據(jù)信息得到集成、優(yōu)化與共享,使產(chǎn)業(yè)鏈更加延伸,降低交易成本,實(shí)現(xiàn)中醫(yī)藥全產(chǎn)業(yè)鏈的整合。同時(shí),也為政府部門有效監(jiān)督與管理提供技術(shù)支撐,為構(gòu)建科學(xué)的中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展體系,打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)[12]。

    2.2.2 工作曲線

    標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段,最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.0μg/mL)與次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.0μg/mL)吸光度讀數(shù)的差值0.128等于次低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0μg/mL)與最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2μg/mL)吸光度差值0.139的0.92倍,不小于0.7倍。

    吸光度與銅量之間六點(diǎn)的線性回歸方程式為:A=0.004+0.168c

    線性回歸相關(guān)系數(shù):r=0.99992

    2.2.3 精密度

    最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度讀數(shù)的平均值的變異系數(shù)分別為0.45%和0.075%。

    2.2.4 檢出限

    選取濃度為0.05μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,在標(biāo)尺放大10倍的條件下,連續(xù)測(cè)定10次,求得吸光度平均值為0.0087,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00048。

    按下式計(jì)算檢出限:XDL=2C·S/?=0.0055μg/mL

    2.3 酸度對(duì)銅測(cè)定的影響

    2.3.1 鹽酸

    加入不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成不同濃度的鹽酸溶液進(jìn)行測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表6。

    表6 鹽酸對(duì)銅測(cè)定的影響

    2.3.2 硝酸

    加入不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成不同濃度的硝酸溶液進(jìn)行測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表7。

    表7 硝酸對(duì)銅測(cè)定的影響

    2.3.3 王水

    加入不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成不同濃度的王水溶液進(jìn)行測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表8。

    表8 王水對(duì)銅測(cè)定的影響

    2.3.4 硫酸

    加入不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成不同濃度的硫酸溶液進(jìn)行測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表9。

    表9 硫酸對(duì)銅測(cè)定的影響

    從表6、表7、表8、表9酸度試驗(yàn)結(jié)果表明:鹽酸、硝酸、王水對(duì)測(cè)銅在其酸度15%以下無(wú)影響,硫酸致使測(cè)銅的吸光度偏低。經(jīng)多次試驗(yàn),用王水能溶解各種成份的銅冶煉渣,最后控制溶液酸度在5%(V/V)左右進(jìn)行測(cè)定效果最好。

    2.4 共存元素影響試驗(yàn)

    根據(jù)銅冶煉渣中存在較高含量的十幾種共存元素,在25mL容量瓶中,按以下表12的規(guī)定加入各共存元素量及銅標(biāo)準(zhǔn)量,并在5%的鹽酸溶液中測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表10。

    表10 各共存元素對(duì)銅測(cè)定的影響試驗(yàn)

    表10的結(jié)果表明,銅冶煉渣中存在高含量的鐵對(duì)低含量的銅的測(cè)定稍有影響外,其它共存元素對(duì)銅的測(cè)定基本上無(wú)影響。

    2.4.3 各元素綜合干擾及回收試驗(yàn)

    按表11試驗(yàn)號(hào),于250mL燒杯中分別加入各共存元素量及銅標(biāo)準(zhǔn)量,加入5mL王水在低溫電爐上加熱至約1mL,取下冷卻,加入5mLHCl(1+1)微熱溶解鹽類,取下冷卻后定容于50mL容量瓶中,搖勻后進(jìn)行測(cè)定見(jiàn)表11。

    表11 各元素綜合干擾及回收試驗(yàn)

    表11的結(jié)果表明,各共存元素對(duì)測(cè)定銅無(wú)明顯影響,測(cè)定銅的回收率情況良好。

    3 試樣分析

    3.1 擬定分析步驟

    稱取0.2~0.5g試樣于150mL燒杯中(隨同試樣做空白試驗(yàn)),加入15mL鹽酸,低溫溶解3min,加入5mL硝酸,繼續(xù)加熱溶解試樣完全并蒸至約1mL,取下冷卻,加入10mLHCl(1+1),微熱溶解鹽類,取下用水吹洗表皿及杯壁,冷卻后定容于100mL容量瓶中,搖勻,干過(guò)濾;視銅含量全量或分取5mL過(guò)濾液于100mL容量瓶中,加入10mLHCl(1+1),以水定容;在選定的工作條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)測(cè)定吸光定,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣中銅的含量。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程式的制作:取0.2、0.5、1.0、2.0、4.0μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,在儀器最佳工作條件下測(cè)量吸光度,求得吸光度與銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度之間線性回歸方程式。

    3.2 試樣分析結(jié)果

    10個(gè)代表樣品的分析結(jié)果見(jiàn)表12。

    表12 試樣分析結(jié)果%

    0.041 0.040×2 0.039 0.0015 3.82 0.039×5 0.037×2 0.036 5 0.027×2 0.026×4 0.026 0.00092 3.56 0.025×4 0.024 6 0.014×2 0.013×7 0.013 0.00063 4.87 0.012×2 4 7 0.531 0.538×2 0.184 0.0056 3.03 0.530 0.526×2 0.518×2 0.529×2 0.524 8 0.193×2 0.184×2 0.184 0.0056 3.03 0.179 0.186 0.178×3 0.182 0.184 9 0.209 0.205×2 0.197 0.0072 3.64 0.198 0.189 0.188×2 0.197 0.194 0.195×2 10 0.145 0.132×2 0.135 0.0053 3.95 0.136 0.138×2 0.129 0.135×2 0.127 0.142

    3.3 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

    為了考察本方法的準(zhǔn)確度,在代表樣品1、2、10、7號(hào)中加入不同的銅標(biāo)準(zhǔn)量,按分析程序進(jìn)行測(cè)定回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)13中,回收率在97.2%~103.6%之間。

    表13 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

    4 結(jié)語(yǔ)

    本試驗(yàn)結(jié)果表明:火焰原子吸收光譜法,能直接測(cè)定銅冶煉渣中0.005%~2%的銅,測(cè)定靈敏度高、干擾少、精密度高;而且采用王水就能溶解各種成份的試樣,方法操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。

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