茶葉中咖啡因提取方法的比較研究

曹雅麗

（臺(tái)州科技職業(yè)學(xué)院，浙江臺(tái)州 318000）

1 咖啡因概述

1.1 咖啡因的性狀

咖啡因又名三甲基黃嘌呤、咖啡堿、茶毒、馬黛因、瓜拉納因子、甲基可可堿?？Х纫驘o臭，呈白色針狀或粉狀固體，微溶于水及石油醚、醚及苯，可溶于乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氫呋喃及酒精和丙酮?？Х纫蜷_始能使中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮，因此能夠增加警覺度，使人警醒，有快速而清晰的思維，增加注意力和保持較好的身體狀態(tài)。最后進(jìn)入脊髓并保持一個(gè)較高的劑量。

1.2 咖啡因的來源

世界上最主要的咖啡因來源是咖啡豆（咖啡樹的種子），同時(shí)咖啡豆也是咖啡的原料。咖啡中的咖啡因含量極大程度上依賴于咖啡豆的品種和咖啡的制作方法，甚至同一棵樹上的咖啡豆中的咖啡因含量都有很大的區(qū)別。一般來說一杯咖啡中咖啡因的含量從阿拉伯濃縮咖啡中的40mg到濃咖啡中的100mg。深焙咖啡一般比淺焙咖啡的咖啡因含量少，因?yàn)楹姹耗軠p少咖啡豆里的咖啡因含量。阿拉伯咖啡的咖啡因含量通常比中果咖啡低?？Х纫埠泻哿康牟鑹A，但不含可可堿。

茶是另外一個(gè)咖啡因的重要來源，每杯茶的咖啡因含量一般只有每杯咖啡的一半。咖啡因在茶中含量取決于制茶的強(qiáng)度與方法。咖啡因含量高的品種有紅茶和烏龍茶，低的有正山小種。制茶工藝的不同使茶中咖啡因含量發(fā)生很大的變化，茶的顏色不能作為咖啡因的含量指示指標(biāo)。

1.3 提取咖啡因的方法

據(jù)有關(guān)資料報(bào)道，茶葉中咖啡因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1%～4%[1]。多年來，一直有人用不同方法從茶葉中提取天然咖啡因，主要方法有溶劑萃取法和升華法2大類：1.3.1溶劑萃取法。該法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶劑的性質(zhì)（溶解性：1g溶于46mL水，5.5mL熱水 （80℃），1.5mL 沸水，66mL 乙醇，22mL 熱乙醇（60℃），5.5mL氯仿[2]，將其從茶葉中分離出來。目前常用的工藝流程均經(jīng)浸提、去雜、重結(jié)晶等幾個(gè)主要的工藝流程，獲得的咖啡因均為帶一個(gè)結(jié)晶水的制品（C8H10N4O2·H2O）[3]。

1.3.2 升華法。該法利用咖啡因在溫度≥100℃是具有升華的性質(zhì)，將之從茶葉或茶葉浸出物中分離出來。升華法其實(shí)是在溶劑萃取法中加入升華過程，與浸提法聯(lián)合使用。目前常用的工藝流程主要分為2種：①a升華→去雜→重結(jié)晶→含水咖啡因；b浸提→去雜→升華→無水咖啡因[4]。②本實(shí)驗(yàn)利用升華法的第2種方法，即浸提→去雜→升華→無水咖啡因，采用綠茶、陳花茶（綠茶、花茶中咖啡因含量較高[5,6]）為原料，選擇幾種提取劑進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)、比較、改進(jìn)，以求找到一種成本低、步驟少、操作簡單、產(chǎn)量高的提取方法，并對提取物進(jìn)行鑒定和含量分析。

2 咖啡因提取過程及方法

提取器中濾紙?zhí)椎拇笮〖纫o貼器壁，又要塞取方便，其高度不得超過虹吸管。紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹危员ＷC回流液均勻潤濕被萃取物。

當(dāng)提取液變得很淡且提取裝置內(nèi)的液體剛被虹吸下去時(shí)，立即停止加熱。然后改成蒸餾裝置，蒸餾回收提取液中的大部分乙醇。再把殘留液傾入蒸氣裝置中，拌入1.5～2g生石灰粉，壓碎塊狀物不斷攪拌并在蒸氣浴上蒸干乙醇，小火焙炒注意使水分全部除去。待冷卻后，沾在邊上的粉末處理掉，防止在升華時(shí)對產(chǎn)物造成污染。

在萃取回流充分的情況下，升華操作的好壞是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。在升華過程中，始終都必須用小火間接加熱。溫度太高會(huì)使濾紙?zhí)炕兒?，并把一些有色物質(zhì)烤出來，使產(chǎn)品不純。

無水咖啡因的熔點(diǎn)為234～237℃?？Х纫蚴侨鯄A性物質(zhì)，可以通過制備咖啡因水楊酸鹽(熔點(diǎn)137℃)進(jìn)一步確認(rèn)。還可以通過紅外光譜的測定與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較。

3 改變條件方法比較

3.1 加熱方式對產(chǎn)量的影響

表1 加熱方式對產(chǎn)量的影響結(jié)果

對比酒精燈與電熱套的加熱方式，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)用后者的產(chǎn)量稍高。原因是用酒精燈加熱，不宜控制溫度，加熱過程中受熱不均，導(dǎo)致水分蒸發(fā)時(shí)有部分咖啡因升華損失而產(chǎn)量偏低。而使用電熱套加熱，可以提供調(diào)節(jié)電壓控制加熱溫度，從而控制咖啡因的升華，產(chǎn)量得以保證。

3.2 提取劑對產(chǎn)量的影響

有機(jī)溶劑提取比用水提取產(chǎn)量高。乙醇提法比用30%丙酮水溶液提取產(chǎn)量高。乙醇提法中，純乙醇和含水乙醇（1∶1）提取產(chǎn)量相差不大，隨著提取劑中乙醇含量的減少，產(chǎn)量也逐漸減少，越來越接近水提法產(chǎn)量?？梢?，用含水乙醇（1∶1）提取最佳。

表2 提取劑對產(chǎn)量的影響結(jié)果

3.3 煮沸時(shí)間對產(chǎn)量的影響

對于水煮法，煮沸30min比煮沸10min產(chǎn)量增加進(jìn)3倍，用這種方法提高產(chǎn)量耗時(shí)較長。對于醇提取法，煮沸時(shí)間越長，產(chǎn)量越低，最佳煮沸時(shí)間為10min。本人采取非封閉式煮沸，乙醇有所揮發(fā)，若采用不銹鋼加熱釜或縮合雙套管分離裝置的改進(jìn)裝置提取效果更佳，產(chǎn)量更高。

表3 煮沸時(shí)間對產(chǎn)量的影響結(jié)果

4 結(jié)論

經(jīng)過對比實(shí)驗(yàn)分析可以得出結(jié)論，用電熱套加熱優(yōu)于酒精燈，煮沸時(shí)間相同10min，用含水乙醇（1∶1）提取產(chǎn)量最高，經(jīng)濟(jì)效益最佳。為了節(jié)約乙醇，乙醇可回收再利用。通過對咖啡因提取方法的比較研究，我們可以更經(jīng)濟(jì)快捷的得到純度高的咖啡因。