MOCVD設(shè)備與現(xiàn)代MOCVD技術(shù)研究

許堅(jiān)強(qiáng)

摘 要：MOCVD，即金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法、金屬有機(jī)物氣相外延生長，是一種制備化合物半導(dǎo)體薄層的方法，應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，如太陽能電池、半導(dǎo)體激光器、LED等?，F(xiàn)有的MOCVD設(shè)備主要依賴進(jìn)口，成本較高，因此MOCVD設(shè)備的研究對國防高端技術(shù)、新能源領(lǐng)域都很有必要。文章簡單分析了MOCVD設(shè)備以及MOCVD技術(shù)。

關(guān)鍵詞：MOCVD設(shè)備；MOCVD技術(shù)；反應(yīng)腔

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.22.110

1 MOCVD設(shè)備構(gòu)成

MOCVD設(shè)備包括了5個(gè)分系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)、反應(yīng)室、氣體輸運(yùn)及尾氣處理系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。

（1）反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)。MOCVD設(shè)備中，反應(yīng)腔是生長材料的部分，其設(shè)計(jì)會(huì)影響到材料生長好壞。反應(yīng)腔可以分為垂直式、水平式兩種。垂直式反應(yīng)腔的襯底表面和反應(yīng)源的進(jìn)氣方向是相互垂直的，整個(gè)襯底表面被反應(yīng)源全部覆蓋，避免出現(xiàn)水平式反應(yīng)腔中出現(xiàn)的消耗不均等問題。水平式反應(yīng)腔的襯底設(shè)置在基座的水平方向，小直徑的進(jìn)氣口向大直徑的進(jìn)氣口過渡，氣體從襯底上流過，避免出現(xiàn)湍流，以保證層流。水平式反應(yīng)腔實(shí)現(xiàn)均勻薄膜厚度的難度較大，因此水平式反應(yīng)腔不能大規(guī)模生產(chǎn)，只適合用于研究。

（2）加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)。MOCVD設(shè)備薄層的生長溫度在400-2000℃范圍內(nèi)。加熱系統(tǒng)加熱的是發(fā)生反應(yīng)的基底，向反應(yīng)提供所需溫度，并且能夠滿足升溫降溫速度快、加熱均勻和溫度穩(wěn)定時(shí)間短的要求。在反應(yīng)腔中反應(yīng)物均勻分布的情況下，基座表面熱場保持均勻就是提高薄層厚度均勻性的一種方式。

冷卻系統(tǒng)包括了氣體流道冷卻、噴淋腔壁冷卻、腔體中心管冷卻、加熱器電極冷卻、尾氣冷卻等，見圖1。

（3）氣體運(yùn)輸系統(tǒng)。氣體輸運(yùn)系統(tǒng)是 MOCVD設(shè)備成本的集中部位。因?yàn)樗褂玫妮d氣屬于超高純氣體，在輸運(yùn)中要避免出現(xiàn)氣體被污染的情況，對調(diào)壓閥、輸運(yùn)管道、切換組合閥、彎管連接頭、氣動(dòng)隔膜閥等的光潔度、質(zhì)量的要求非常高。同時(shí)，還有較多的高精度集成控制裝置，包括質(zhì)量流量控制器、壓力控制器等。整個(gè)氣路設(shè)置了多個(gè)檢漏點(diǎn)，以防泄漏和為了定期維護(hù)設(shè)備。因此，氣體輸運(yùn)系統(tǒng)的成本較高。

（4）整體控制系統(tǒng)。MOCVD設(shè)備有較多的控制參數(shù)，包括溫度控制、機(jī)片座旋轉(zhuǎn)控制、壓力控制、安全防護(hù)、氣流控制、故障報(bào)警分級處理和可靠性設(shè)計(jì)。溫度的升溫速率、跟隨性、穩(wěn)定性、均勻性和控制精度等對結(jié)晶表面形貌、質(zhì)量、量子阱結(jié)構(gòu)的都有很大影響。在外延生長中，機(jī)片座的轉(zhuǎn)速通常為5-20r/分鐘，轉(zhuǎn)速采用的是全自動(dòng)閉環(huán)控制。氣體流量采用的是質(zhì)量流量計(jì)，利用D/A和A/D構(gòu)成閉環(huán)控制。流量控制有較高的精度要求，快速響應(yīng)氣流通斷要求，滿足多量子阱以及超晶格結(jié)構(gòu)芯片生長的需要。MOCVD技術(shù)中，安全性一直是研究重點(diǎn)。MOCVD設(shè)備中使用了SiH4、H2等危險(xiǎn)氣體，若氣體發(fā)生泄漏會(huì)威脅人員設(shè)備安全。在電氣設(shè)計(jì)中需要對手套箱、氣源柜進(jìn)行氣體檢測。故障警報(bào)分級處理是將不同故障歸納為不同等級。如一級警報(bào)信息是指可能發(fā)生中毒、爆炸、火災(zāi)等，會(huì)造成嚴(yán)重人員傷亡的事故，比如反應(yīng)室過壓、氫氣泄漏、氫氣管道壓力過低等。二級警報(bào)是指有可能損壞設(shè)備或者造成工藝失敗的事故，如流量、旋轉(zhuǎn)、壓力、溫度參數(shù)偏差等，給出關(guān)鍵信息，提示故障狀況，并由操作人員進(jìn)行處理?？煽啃栽O(shè)計(jì)的重要部分可以使用高一級的元件，關(guān)鍵部分采取冗余設(shè)計(jì)或者降額設(shè)計(jì)，提升MOCVD設(shè)備的可靠性。

2 現(xiàn)代MOCVD技術(shù)研究

國內(nèi)外的MOCVD設(shè)備通常運(yùn)用的是氣態(tài)源輸運(yùn)方式，然后進(jìn)行薄層制備。氣態(tài)源MOCVD設(shè)備是以氣態(tài)方式把MO源輸運(yùn)到反應(yīng)室，通過氣體流量來控制反應(yīng)室中的MO源流量，用氣態(tài)源MOCVD技術(shù)沉積一些功能性金屬氧化薄層，但為了避免輸運(yùn)過程中出現(xiàn)分解的情況，要求選擇的金屬有機(jī)物應(yīng)該具有較高的分子穩(wěn)定性。部分功能性金屬氧化物有非常復(fù)雜的組分，元素合成具有較高蒸氣壓的液態(tài)MO源物質(zhì)或者氣態(tài)MO源物質(zhì)的難度較大，而蒸氣壓穩(wěn)定性差的氣體不能利用鼓泡器輸送到反應(yīng)室。

在薄層晶體生長過程中，MOCVD技術(shù)具有獨(dú)特優(yōu)勢。第一，能夠在低溫中制備出較高純度的薄膜材料，降低材料的本征雜質(zhì)含量，減少了熱缺陷。第二，薄膜材料能夠達(dá)到原子級精度。第三，使用質(zhì)量流量計(jì)可以控制化合物的摻雜量與組分情況。第四，能夠高重復(fù)性、大面積及均勻的完成薄膜生長，可以用于工業(yè)化生產(chǎn)。第五，通過切換氣源，可以改變反應(yīng)物的比例與種類，薄膜生長的界面成分發(fā)生突變，以實(shí)現(xiàn)界面陡峭。MOCVD技術(shù)能夠使化合物單晶薄膜在結(jié)構(gòu)區(qū)域更加細(xì)微化，逐漸向膜厚超薄化、組分多元化方向發(fā)展。各種異質(zhì)結(jié)材料逐漸增多，使得生長出來的半導(dǎo)體化物材料能夠滿足毫米波半導(dǎo)體器、新型微波、光電子器的要求。人們可以在原子尺度上設(shè)置材料結(jié)構(gòu)參數(shù)，確定材料波函數(shù)與能帶結(jié)構(gòu)，以此制備出量子微結(jié)構(gòu)材料。

3 MOCVD技術(shù)的應(yīng)用

MOCVD技術(shù)經(jīng)過長期發(fā)展，可以滿足光電子技術(shù)和微電子技術(shù)的發(fā)展需要，也制備了inAs/inSb、GaInp/GaAs、GaInAsp/inp等多種類型的薄膜晶體材料系列。MOCVD技術(shù)解決了量大面廣的低廉價(jià)格與高難度的生長技術(shù)之間的矛盾。MOCVD技術(shù)的發(fā)展和化合物半導(dǎo)體器件的制造、材料研究的需求密切相關(guān)，也促進(jìn)了新型器件的研究制造。當(dāng)前，多種化合物半導(dǎo)體器件的制備均運(yùn)用到了MOCVD技術(shù)，如量子阱激光器、SEED、HFET、HEMT、垂直腔面激光器、微腔、高電子遷移率晶體管、激光器、場效應(yīng)晶體管等，促進(jìn)了光電子技術(shù)、微電子的發(fā)展。目前軍事電裝備中的高溫半導(dǎo)體器、微波毫米器件以及光電子器件等也應(yīng)用MOCVD與MBE技術(shù)，進(jìn)行薄層材料生長。

4 結(jié)束語

MOCVD設(shè)備由五個(gè)部分組成，控制系統(tǒng)、氣體輸運(yùn)及尾氣處理系統(tǒng)、加熱和冷卻系統(tǒng)、反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)等?，F(xiàn)代MOCVD技術(shù)也廣泛應(yīng)用多個(gè)領(lǐng)域，如軍事、微電子等，也可以用于光學(xué)器件、超導(dǎo)薄膜材料、半導(dǎo)體器件、高介電材料等薄膜薄膜材料的制備中。但 MOCVD技術(shù)

的重要缺陷是還未研制出實(shí)時(shí)在位監(jiān)測生長過程技術(shù)。近幾年來，提出的表面吸收譜方式可以實(shí)現(xiàn)在位監(jiān)測，但不能廣泛推廣?？傊琈OCVD技術(shù)是一種持續(xù)發(fā)展中的半導(dǎo)體超精細(xì)加工技術(shù)，其發(fā)展會(huì)在很大程度上促進(jìn)光電子技術(shù)與微電子技術(shù)的發(fā)展，其應(yīng)用前景也會(huì)更為廣泛。

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