不同前處理對(duì)復(fù)合鍍層與基體的結(jié)合力影響研究

侯俊英 ，陶金泓 ，趙 陽 ，王 豪 ，胡爾建

（1.青島科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，山東青島 266061；2.青島新東機(jī)械有限公司，山東青島 266319）

化學(xué)復(fù)合鍍是通過向鍍液中加入特殊性能惰性微粒使之與基質(zhì)金屬共沉積從而制備出具有特殊性能的鍍層的一種工藝?；瘜W(xué)復(fù)合鍍的鍍層均勻、致密，施鍍簡(jiǎn)單，深鍍能力強(qiáng)，便于在各種新型材料上應(yīng)用，通過加入不同種類的顆粒，又可以獲得不同性能的復(fù)合鍍層，如耐磨、自潤(rùn)滑、電接觸和耐腐蝕鍍層等?；瘜W(xué)復(fù)合鍍層在高速低磨損、低摩擦系數(shù)、高溫抗氧化等工況下的應(yīng)用表明，其性能遠(yuǎn)優(yōu)于純化學(xué)鍍層。金剛石微粉的耐高溫能力強(qiáng)、耐磨性好、摩擦系數(shù)低、硬度高，因此逐漸成為了研究的熱點(diǎn)。

試驗(yàn)在傳統(tǒng)化學(xué)鍍基礎(chǔ)上加入粒度為0～0.5μm的金剛石作為復(fù)合粒子進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍，擬對(duì)金剛石微粒進(jìn)行不同的前期處理，以不同的處理方式為研究對(duì)象，探究具有優(yōu)良性能的復(fù)合鍍層的金剛石處理工藝。

1 試驗(yàn)

1.1 銅基體普通化學(xué)鍍

銅基體前處理：切取銅片→打磨→水洗→堿洗→水洗→活化→水洗→引鍍→復(fù)合鍍。打磨是依次用由粗到細(xì)的金相砂紙進(jìn)行打磨，水洗是用去離子水沖洗2min，堿洗是用濃度為60g/L的氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉混合溶液在60～80℃的水浴中加熱30min。活化時(shí)用體積1:1的硝酸溶液浸泡20s，最后在銅基體上進(jìn)行普通化學(xué)鍍，制作一層Ni-P鍍層，為后續(xù)復(fù)合鍍做基礎(chǔ)。

1.2 對(duì)金剛石進(jìn)行前處理

分別用濃鹽酸、濃硝酸、王水、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)等方法對(duì)金剛石微分處理。

1.3 復(fù)合鍍

在化學(xué)鍍液中加入處理過的金剛石微粒，使用普通化學(xué)鍍中準(zhǔn)備好的預(yù)鍍鎳銅片，對(duì)其實(shí)施Ni-P-金剛石化學(xué)復(fù)合鍍，溫度為(85±1)℃，鍍液pH=4.8～5.0，鍍覆時(shí)間為2小時(shí)，鍍液進(jìn)行機(jī)械攪拌。

鍍液配方和試驗(yàn)試劑如表1所示，試驗(yàn)方案如表2所示。

1.4 金剛石前處理方法

試驗(yàn)過程中，第一步就是要對(duì)金剛石粉末進(jìn)行預(yù)處理。本試驗(yàn)是通過十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、OP-10、濃鹽酸、濃硝酸、及王水分別對(duì)金剛石粉末進(jìn)行處理。處理過程如下：

表1 鍍液配方及試驗(yàn)試劑

表2 試驗(yàn)方案

（1）準(zhǔn)備好水熱反應(yīng)釜，并將其清洗干凈待用；

（2）準(zhǔn)確稱取金剛石粉末，分別倒入洗好的反應(yīng)釜中；

（3）分別量取定量的濃鹽酸和濃硝酸，并配制一定量的王水，稱取相應(yīng)量的十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、OP-10；

（4）將三種酸和三種表面活性劑分別加入到反應(yīng)釜中，添加表面活性劑的反應(yīng)釜盛入定量去離子水，攪拌均勻；

（5）將反應(yīng)釜蓋牢擰緊，做好標(biāo)記，放入真空干燥箱中加熱至適當(dāng)溫度并保溫；

（6）保溫后，將加熱爐中反應(yīng)釜取出，將金剛石粒子取出放入到相同大小的6個(gè)燒杯中，用玻璃棒均勻攪拌（在攪拌過程中要使金剛石粒子均勻混合于溶液中，攪拌時(shí)要注意不要讓玻璃棒碰到燒杯壁防止將燒杯敲破）并過濾，用去離子水清洗直至pH=7。之后將金剛石粒子倒入裝有配制好鍍液的燒杯中，然后將鍍液放到超聲波清洗器中，將溫度調(diào)到40℃，震蕩5min，即可得到所需的懸浮液。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 鍍層厚度

銅基體化學(xué)復(fù)合鍍層厚度值如表3所示,鍍層截面的圖像如圖1所示。

結(jié)合圖1和表3可以得出結(jié)論：用王水活化處理的銅基體鍍層厚度最大，入鍍效果最好，鍍層對(duì)應(yīng)的耐蝕性、結(jié)合力、孔隙率和電學(xué)等性能也將升高；十六烷活化處理的銅基體鍍層厚度最小，入鍍效果最差，硝酸活化處理和十二烷活化處理的銅基體鍍層厚度相近，說明二者活化效果相同。化學(xué)復(fù)合鍍層厚度大?。和跛迪跛帷凳椤蝶}酸〉OP-10〉十六烷，因此活化效果也依次遞減。

2.2 復(fù)合鍍層與基體結(jié)合力的分析

劃痕法測(cè)鍍層與基體的結(jié)合強(qiáng)度選擇的是涂層附著力自動(dòng)劃痕儀，當(dāng)金剛石壓頭錐尖劃破鍍層時(shí)，試樣表面的摩擦系數(shù)發(fā)生變化，進(jìn)而檢測(cè)到的摩擦力發(fā)生變化，此時(shí)反應(yīng)在圖線上為斜率發(fā)生突變。圖2是Ni-P-金剛石化學(xué)復(fù)合鍍層與銅基體結(jié)合強(qiáng)度的曲線圖。

曲線a是OP-10處理后鍍層的劃痕曲線，曲線b是十六烷處理后鍍層的劃痕曲線，曲線c是十二烷活化處理后劃痕曲線，曲線d是王水活化處理后鍍層的劃痕曲線，曲線e是硝酸劃痕曲線，曲線f是鹽酸處理后鍍層的劃痕曲線。由圖2可以看出，6條曲線整體都比較平緩，沒有太多突變的地方，說明鍍層局部組織均勻，厚度也一致。由圖中所標(biāo)可以看出各試樣結(jié)合力曲線斜率突變處的壓力分別為 57N、60N、63N、75N、74N、74N,折線斜率突變說明鍍層開始劃破了，可以用斜率突變處正壓力的值來說明鍍層結(jié)合力的大小。所以由圖2可知，試樣d、e的鍍層與銅基體結(jié)合程度最好。

3 結(jié)論

圖1 鍍層的截面顯微圖

表3 不同活化條件鍍層的厚度值

（1）金剛石粒子不同的處理方式對(duì)厚度有影響，其中王水處理過的粒子厚度最大，達(dá)到了19μm。

（2）粒子前處理工藝對(duì)鍍層與基體的結(jié)合力也有影響,王水、硝酸、鹽酸活化處理后鍍層結(jié)合力明顯提高，其中以王水處理后的最高，達(dá)到75N。

圖2 鍍層與銅基體結(jié)合力的曲線圖