• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    呋蟲胺在我國(guó)稻田生態(tài)系統(tǒng)中的殘留消解動(dòng)態(tài)研究

    2018-12-03 01:27:32蔡達(dá)夫徐鈺哲楊麗華龔道新
    作物研究 2018年6期
    關(guān)鍵詞:呋蟲胺殘留量稻田

    蔡達(dá)夫,徐鈺哲,熊 勝,楊麗華,龔道新*

    (1湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)研究所,長(zhǎng)沙410128;2湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院,長(zhǎng)沙410128;3長(zhǎng)沙市環(huán)境科學(xué)研究與信息中心,湖南長(zhǎng)沙410001)

    呋蟲胺(dinotefuran)為新煙堿類殺蟲劑,是第三代煙堿類殺蟲劑,結(jié)構(gòu)中不含鹵素元素,其特征取代基為四氫呋喃甲基,取代了氯代吡啶基或氯代噻唑基等[1,2]。呋蟲胺殺蟲譜廣,主要作用于昆蟲神經(jīng)傳遞系統(tǒng),使害蟲麻痹從而發(fā)揮殺蟲作用[3,4]。目前,呋蟲胺相關(guān)制劑廣泛應(yīng)用于防治水稻、蔬菜和水果上的各種害蟲,如二化螟、稻飛虱、稻葉蟬等[5,6]?,F(xiàn)在水稻上使用的呋蟲胺制劑有可濕性粉劑、水分散粒劑、可溶液劑、顆粒劑和拌種劑及種子包衣劑等。

    國(guó)內(nèi)外對(duì)呋蟲胺已有不少研究。張?chǎng)┑龋?]在QuEChERS方法基礎(chǔ)上,建立了棉花和土壤中呋蟲胺殘留的超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜快速檢測(cè)分析方法,結(jié)果表明不同添加濃度的呋蟲胺在棉花植株、棉籽和土壤中的平均回收率為80.9% ~107.5%,變異系數(shù)為3.3%~10.3%。彭莎等[8]采用高效液相色譜建立了測(cè)定水稻和稻田中呋蟲胺殘留量的分析方法,該方法快速簡(jiǎn)便,樣品加標(biāo)回收率為75.63%~106.02%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%~10.24%。吳延燦等[9]建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)蔬菜中呋蟲胺及其代謝物DN、UF殘留的方法,在3個(gè)添加濃度下,呋蟲胺及其代謝物DN、UF在黃瓜、番茄、馬鈴薯、甘藍(lán)4種基質(zhì)中的添加回收率為72.0%~109.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~12.8%。但鮮有關(guān)于呋蟲胺在整個(gè)稻田生態(tài)系統(tǒng)中的殘留動(dòng)態(tài)消解的研究。本研究較為系統(tǒng)地研究50%呋蟲胺可溶粒劑在我國(guó)不同地區(qū)的水稻田施用后其有效成分呋蟲胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的殘留消解動(dòng)態(tài)。

    1 材料與方法

    1.1 試劑

    50%呋蟲胺可溶粒劑和呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度97.1%,青島潤(rùn)生農(nóng)化有限公司);純凈水[華潤(rùn)怡寶飲料(中國(guó))有限公司];甲醇(色譜純)、乙腈(分析純)、氯化鈉(分析純)、無(wú)水硫酸鈉(分析純)(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司);乙酸(分析純)、無(wú)水乙酸鈉(分析純)、無(wú)水 MgSO4(分析純)、PSA(分析純)、弗羅里硅土(0.15~0.25 mm)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    1.2 儀器設(shè)備

    Agilent Technologies 1260高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫科技有限公司);RE-2000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);CCA-20低溫冷卻水循環(huán)泵、SHZ-DⅢ循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);SHY-2AS水浴恒溫振蕩器(上海智城分析儀器制造有限公司);XK80-A快速混勻器(江蘇新康醫(yī)療器械有限公司);ID-5A臺(tái)式多管架離心機(jī)(長(zhǎng)沙英泰儀器有限責(zé)任公司);電子天平、布氏漏斗、分液漏斗等以及其它實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

    1.3 液相色譜檢測(cè)條件

    色譜柱:Agilent HC-C18(2)色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱溫:40℃;進(jìn)樣量:20μL;流動(dòng)相:V(甲醇)∶V(水)=30∶70;流速采用梯度流速:0~7.5 min為 0.7 mL/min,7.5~8.0 min升至0.8 mL/min,之后一直保持 0.8 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm。

    1.4 田間試驗(yàn)

    1.4.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與樣品制備

    2014~2015年在湖南長(zhǎng)沙、浙江杭州、廣西南寧、吉林長(zhǎng)春4地同時(shí)進(jìn)行消解動(dòng)態(tài)和最終殘留試驗(yàn)。按《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[10]設(shè)置試驗(yàn)小區(qū),小區(qū)面積30 m2,重復(fù)3次,隨機(jī)排列,小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶,另設(shè)對(duì)照小區(qū)。將50%呋蟲胺可溶粒劑按180.0 g/hm2對(duì)水(2.7 kg/hm2)稀釋,在水稻移栽后15 d左右(水稻分蘗期),莖葉噴霧施藥1次。

    水稻植株樣本的采集與制備。在每個(gè)試驗(yàn)小區(qū)內(nèi),采用對(duì)角線法隨機(jī)分別采集水稻植株樣品,采樣量不少于1 kg,切碎混均,四分法留樣250 g左右,裝入潔凈的封口塑料袋中,貼好標(biāo)簽,貯存于-20℃冰柜中備用。小區(qū)邊行和每行距離兩端0.5m內(nèi)不采樣。

    稻田水和稻田土壤樣本的采集與制備。每個(gè)試驗(yàn)小區(qū)隨機(jī)采集稻田水(每個(gè)小區(qū)不少于10個(gè)采樣點(diǎn),樣品量不少于1 L),混合均勻后留取500 mL左右,盛在潔凈的封口塑料瓶中備用。同時(shí),隨機(jī)選取10~12個(gè)采樣點(diǎn),用土鉆采集稻田土壤(取樣深度0~10 cm)1~2 kg,除去土壤中的碎石、雜草等雜物,混勻后采用四分法留樣250 g左右,裝入潔凈的封口塑料袋中,貼好標(biāo)簽,貯存于 -20℃冰柜中備用。

    1.4.2 氣候條件及土壤類型

    湖南長(zhǎng)沙:屬中亞熱帶季風(fēng)濕熱氣候,多年平均氣溫16.8~17.3℃,年日照時(shí)數(shù)1610~1750 h,年平均無(wú)霜期280 d,年平均霧天26.4 d,多年平均降水量1483.6 mm,降水主要集中在4~7月。地帶性土壤以紅壤為主,還有黃壤、棕壤、草甸土、沖積土(河潮土)等。

    浙江杭州:地處東部沿海,屬亞熱帶季風(fēng)氣候,溫和濕潤(rùn)、光照充足、雨量豐沛、四季分明。常年平均氣溫15.3℃,年降水量1350 mm。水稻試驗(yàn)地的土壤為小粉土(河潮土)。該試驗(yàn)地近幾年未施用過呋蟲胺及其他煙堿類殺蟲劑,土壤質(zhì)地為沙壤土,pH值6.6左右,有機(jī)質(zhì)含量14.2 g/kg。

    廣西南寧:屬濕潤(rùn)的亞熱帶季風(fēng)氣候,陽(yáng)光充足,雨量充沛,霜少無(wú)雪,氣候溫暖,夏長(zhǎng)冬短。南寧氣溫較高,年平均溫度22℃左右,1月溫度最低,平均溫度13℃,平均最低溫度10℃左右;7、8月最熱,平均溫度29℃左右,平均最高溫度33℃。年均降水量1300 mm以上,平均相對(duì)濕度為79%。赤紅壤是南寧有地帶性特征的代表性土壤,水稻土是南寧市最重要的糧食生產(chǎn)用地。

    吉林長(zhǎng)春:氣候類型屬于溫帶大陸性季風(fēng)氣候,四季分明。春季少雨干燥,夏季溫?zé)岫嘤?,秋季涼爽多晴,冬季漫長(zhǎng)而寒冷。年平均氣溫3~5℃,氣溫受地形影響,由西、西北向東、東南逐漸降低。1月平均氣溫最低,為-18~-20℃,7月平均氣溫最高,為21~23℃,極端最高氣溫36.6℃。山區(qū)無(wú)霜期120 d,平原區(qū)可達(dá)130~140 d。全年降水量約700 mm。土壤主要是黑土,土壤表層有機(jī)質(zhì)含量為30~60 g/kg。

    1.5 呋蟲胺的提取和凈化

    1.5.1 稻田水樣品

    準(zhǔn)確量取稻田水樣品20.0 mL,置于250 mL三角瓶中,加入20 mL乙腈,在30℃恒溫條件下振蕩提取30 min;移入250 mL分液漏斗中,加入5 g氯化鈉,劇烈振搖2 min,靜置分層,取乙腈相10.0 mL旋蒸濃縮至干,用甲醇定容至5.0 mL,過0.45μm濾膜,待測(cè)[11,12]。

    1.5.2 稻田土壤和水稻植株樣品

    準(zhǔn)確稱取已經(jīng)制備好的稻田土壤樣品20.0 g(或水稻植株樣品10.0 g,水稻植株樣品的提取與凈化同土壤樣品),置于250 mL具塞三角瓶中,加入80 mL乙腈,在30℃下恒溫振蕩提取30 min,再經(jīng)布氏漏斗減壓抽濾,用20 mL乙腈洗滌殘?jiān)统闉V瓶2次(每次10 mL左右),收集全部濾液,旋蒸濃縮至近干,待弗羅里硅土柱凈化。

    弗羅里硅土凈化柱自下至上依次裝填少許脫脂棉、2 cm無(wú)水硫酸鈉、5 g弗羅里硅土和2 cm無(wú)水硫酸鈉,先用20 mL乙腈溶液預(yù)淋洗,棄去淋出液;再轉(zhuǎn)入待凈化液,用50 mL乙腈分10次淋洗(每次5 mL),收集全部淋出液,旋蒸濃縮至干,用甲醇定容至 5.0 mL,過 0.45μm濾膜,待測(cè)[13~15]。

    1.6 檢測(cè)

    1.6.1 檢測(cè)方法

    稻田水樣品用等體積的乙腈直接提取,提取液經(jīng)鹽析后取乙腈相,濃縮后用色譜甲醇定容,利用HPLC檢測(cè)。稻田土壤、水稻植株用乙腈振蕩提取,乙腈提取液用弗羅里硅土柱凈化[16,17],濃縮后用色譜甲醇定容,待測(cè)。

    1.6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    采用梯度稀釋法將呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用甲醇(色譜純)稀釋成濃度分別為 0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00及 10.00 mg/L的呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,采用HPLC測(cè)定。每次進(jìn)樣量20μL。以呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度(x,mg/L)為橫坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的色譜峰的峰面積(y)為縱坐標(biāo),統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到呋蟲胺的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(圖1)。

    圖1 呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線

    1.6.3 回收率測(cè)定

    分別在稻田水、稻田土壤、水稻植株的空白樣品中添加呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[18,19],使稻田水中呋蟲胺的添加濃度分別為0.05、0.50和2.00 mg/L,使稻田土壤和水稻植株中呋蟲胺的添加濃度分別為0.05、0.50和 2.00 mg/kg,用上述選定的 HPLC分析與檢測(cè)方法測(cè)定其回收率。每檔濃度重復(fù)5次。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程

    呋蟲胺在稻田水和水稻植株、稻田土壤的回歸方程為y=100.3x+7.894,相關(guān)系數(shù)為0.999;呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)液的最小檢出量為1.0×10-9g,稻田水中的最低檢出濃度為0.05 mg/L,稻田土壤和水稻植株中的最低檢出濃度均為0.05 mg/kg。表明所選定的檢測(cè)方法完全可以用來(lái)對(duì)呋蟲胺進(jìn)行定量分析。

    2.2 添加回收率

    呋蟲胺在稻田水中的添加回收率為89.3%~98.0%,稻田土壤中的添加回收率為87.3% ~98.3%,水稻植株中的添加回收率為90.4% ~99.0%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)稻田水為2.62% ~2.73%,稻田土壤為1.28%~3.60%,水稻植株為2.32%~3.31%(表1)。均符合農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)則范圍,該方法可以用于呋蟲胺在稻田中的殘留實(shí)驗(yàn)研究。

    表1 呋蟲胺在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)

    2.3 呋蟲胺在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解動(dòng)態(tài)

    各地呋蟲胺原始沉積量見表2。

    表2 各地呋蟲胺原始沉積量(mg/kg)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,呋蟲胺在稻田水和水稻植株中是一個(gè)隨時(shí)間增加逐漸降低的過程,而在稻田土壤中卻是一個(gè)先升后降的過程。呋蟲胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的殘留降解符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)指數(shù)模型,降解方程可按公式Ct=C0e-kt計(jì)算,半衰期可按公式 T1/2=ln2/k計(jì)算[20]。式中:Ct為 t時(shí)刻呋蟲胺的殘留量(mg/kg),C0為呋蟲胺的原始沉積量(mg/kg),k為降解速率常數(shù),t為施藥后時(shí)間(d)。

    綜合2年4地的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),施藥3 d時(shí),呋蟲胺在稻田水中的消解率為60.9%~96.8%,不同時(shí)間不同地點(diǎn)的消解程度不一,可能與取樣選點(diǎn)及水質(zhì)、生物等有關(guān);施藥7 d時(shí)消解率為83.6%~97.6%,均在80%以上,消解速率較快;施藥10 d時(shí),呋蟲胺在稻田水中的殘留量為0.050~0.078 mg/L;施藥14 d時(shí),其殘留量均<0.05 mg/L。施藥3 d時(shí),呋蟲胺在水稻植株中的消解率為83.2%~87.6%;施藥7 d時(shí),消解率為89.5%~98.3%,均在89%以上,消解速率較快;施藥14 d時(shí),其消解率為96.8%~99.5%;施藥28 d時(shí),其殘留量為0.050~0.071 mg/kg;施藥35 d時(shí),其殘留量均 <0.05 mg/kg。施藥后2 h~1 d,呋蟲胺在稻田土壤中為一個(gè)逐漸增加的過程,到第1天時(shí)達(dá)最大值,之后逐漸降低;施藥3 d時(shí),呋蟲胺在稻田土壤中的消解率為14.1%~65.1%,波動(dòng)范圍較大,可能與施藥方法、土壤質(zhì)地及土壤生物活動(dòng)有關(guān);施藥7 d時(shí),其消解率為31.9% ~85.4%,消解速率較快;施藥14 d時(shí),其消解率為49.6%~92.5%;施藥28 d時(shí),其殘留量為0.050~0.053mg/kg;施藥35 d時(shí),其殘留量均 <0.05mg/kg。

    從表3可以看出:50%呋蟲胺可溶粒劑施用于稻田后,其有效成分呋蟲胺在稻田水中的平均消解半衰期為2.02 d,4地的消解半衰期接近,表明呋蟲胺在水體中的消解受溫度、日照或降水量的影響較小。在稻田土壤中的平均消解半衰期為7.61 d,但4地差別較大,湖南長(zhǎng)沙與浙江杭州消解速率快,廣西南寧與吉林長(zhǎng)春消解速率慢,推測(cè)與各地的氣候、土壤類型及降水量有關(guān),表明氣溫低或降水量大將不利于呋蟲胺在土壤中的消解,廣西南寧的赤紅壤可能也不利于呋蟲胺的消解,吉林長(zhǎng)春則主要是低氣溫導(dǎo)致呋蟲胺消解慢。在水稻植株中的平均消解半衰期為2.94 d,4地消解半衰期接近,說(shuō)明呋蟲胺在水稻植株中的消解受溫度、日照或降水量的影響較小。

    表3 呋蟲胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株上的消解動(dòng)態(tài)

    3 結(jié)論與討論

    50%呋蟲胺可溶粒劑施用于稻田后,其有效成分呋蟲胺在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的殘留量與施藥劑量、施藥后取樣時(shí)間等因素有關(guān)。一般來(lái)講,在其它因子相同時(shí),施藥劑量越大其殘留量也越大,施藥后取樣時(shí)間越短,其殘留量也越高。此外,稻田所在區(qū)域的氣候條件、土壤類型和施藥時(shí)期等因素也會(huì)影響其有效成分呋蟲胺在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的殘留量。

    建立高效液相色譜法檢測(cè)呋蟲胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的殘留檢測(cè)方法,前處理簡(jiǎn)單、便捷,準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度較高,經(jīng)驗(yàn)證呋蟲胺平均回收率為91.3%~96.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.28%~3.60%,符合農(nóng)藥殘留分析的要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,實(shí)際生產(chǎn)中按推薦劑量施藥,呋蟲胺主要分布在水稻植株中,在稻田土壤中的原始沉積量較低。建議進(jìn)行室內(nèi)模擬試驗(yàn),進(jìn)一步研究呋蟲胺在稻田土壤中的殘留趨勢(shì)。

    猜你喜歡
    呋蟲胺殘留量稻田
    新煙堿類殺蟲劑呋蟲胺的研究進(jìn)展
    新煙堿類農(nóng)藥呋蟲胺對(duì)映體選擇性研究進(jìn)展
    稻田摸魚記
    “共享稻田”助力 收獲多種“果實(shí)”
    25%呋蟲胺·嘧菌酯·種菌唑種子處理懸浮劑液相色譜分析方法
    氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中戊唑醇的殘留量
    HPLC-MS/MS法檢測(cè)花生中二嗪磷的殘留量
    稻田里的寫真
    稻田里的稻草人
    黨參中二氧化硫殘留量的測(cè)定
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:31
    最好的美女福利视频网| 日韩人妻高清精品专区| 免费在线观看影片大全网站| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲精品亚洲一区二区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 欧美又色又爽又黄视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 无遮挡黄片免费观看| 精品久久久久久,| 热99在线观看视频| 亚州av有码| 久久久久久久午夜电影| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 丝袜美腿在线中文| 国产淫片久久久久久久久 | 夜夜爽天天搞| 性色avwww在线观看| 国产欧美日韩一区二区精品| 美女 人体艺术 gogo| 久久久久性生活片| 91麻豆av在线| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 日日夜夜操网爽| 国产熟女xx| 亚洲色图av天堂| 成年女人看的毛片在线观看| 大型黄色视频在线免费观看| 深夜a级毛片| 亚洲,欧美精品.| 国产一区二区激情短视频| 18禁在线播放成人免费| 啪啪无遮挡十八禁网站| 国产亚洲av嫩草精品影院| 欧美xxxx性猛交bbbb| 男人狂女人下面高潮的视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 精品久久久久久久久久免费视频| netflix在线观看网站| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 欧美区成人在线视频| 国产爱豆传媒在线观看| av在线观看视频网站免费| 男女下面进入的视频免费午夜| 97超视频在线观看视频| a级毛片a级免费在线| 99国产精品一区二区蜜桃av| 日本一二三区视频观看| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产 一区 欧美 日韩| 久久久久久久久中文| 757午夜福利合集在线观看| 欧美最新免费一区二区三区 | 欧美性猛交黑人性爽| 欧美zozozo另类| 男人和女人高潮做爰伦理| xxxwww97欧美| av黄色大香蕉| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 悠悠久久av| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 深夜精品福利| 免费大片18禁| 十八禁人妻一区二区| 一级黄片播放器| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 久久久久久久久中文| 亚洲av二区三区四区| 国产爱豆传媒在线观看| 亚洲 国产 在线| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 九九热线精品视视频播放| 俄罗斯特黄特色一大片| 国产精品日韩av在线免费观看| 少妇丰满av| www.999成人在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 亚洲av电影在线进入| 69av精品久久久久久| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产精品久久视频播放| 真人一进一出gif抽搐免费| 91麻豆av在线| 国产激情偷乱视频一区二区| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 欧美在线黄色| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 一夜夜www| 欧美色视频一区免费| 欧美3d第一页| 免费在线观看日本一区| 亚洲最大成人中文| 久久热精品热| 色综合亚洲欧美另类图片| www.熟女人妻精品国产| 国产精品野战在线观看| 在线观看66精品国产| 男人舔奶头视频| 免费av毛片视频| 日本免费a在线| 国产精品嫩草影院av在线观看 | av女优亚洲男人天堂| 亚洲人成网站在线播| 波多野结衣巨乳人妻| 小说图片视频综合网站| av中文乱码字幕在线| 精品乱码久久久久久99久播| 一级毛片久久久久久久久女| 给我免费播放毛片高清在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 欧美最黄视频在线播放免费| 黄色日韩在线| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 欧美在线黄色| 麻豆国产97在线/欧美| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲人成电影免费在线| 日韩欧美国产在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 丰满的人妻完整版| www.色视频.com| 一级毛片久久久久久久久女| 一级作爱视频免费观看| 又爽又黄无遮挡网站| 欧美最黄视频在线播放免费| 在线观看免费视频日本深夜| 1000部很黄的大片| 国产精品人妻久久久久久| 在线国产一区二区在线| 12—13女人毛片做爰片一| 91麻豆精品激情在线观看国产| 亚洲七黄色美女视频| 午夜福利视频1000在线观看| 三级毛片av免费| 日本黄色片子视频| 免费大片18禁| 欧美日韩福利视频一区二区| 日本三级黄在线观看| 日韩欧美在线乱码| 国内精品美女久久久久久| 日韩成人在线观看一区二区三区| 色综合亚洲欧美另类图片| av在线天堂中文字幕| 午夜亚洲福利在线播放| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 日本在线视频免费播放| 国产伦一二天堂av在线观看| 大型黄色视频在线免费观看| 免费高清视频大片| 两个人视频免费观看高清| 国产美女午夜福利| 老女人水多毛片| 婷婷亚洲欧美| 2021天堂中文幕一二区在线观| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 午夜福利免费观看在线| 男插女下体视频免费在线播放| 午夜福利成人在线免费观看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 欧美日韩黄片免| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 日本免费a在线| 在线看三级毛片| 18+在线观看网站| 国产免费一级a男人的天堂| 99久久精品热视频| 亚洲av第一区精品v没综合| 在线免费观看不下载黄p国产 | 欧美高清成人免费视频www| 国产一区二区三区视频了| 国产精品一及| 97热精品久久久久久| 人妻久久中文字幕网| 国产成+人综合+亚洲专区| 在线观看av片永久免费下载| www.999成人在线观看| 最后的刺客免费高清国语| 国产69精品久久久久777片| 免费人成在线观看视频色| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 国产亚洲av嫩草精品影院| 又爽又黄无遮挡网站| 91九色精品人成在线观看| 日韩欧美 国产精品| 一二三四社区在线视频社区8| 性色avwww在线观看| 亚洲第一电影网av| 黄色一级大片看看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 亚洲最大成人av| 一级黄片播放器| 免费av观看视频| 91字幕亚洲| 天堂√8在线中文| 国产亚洲精品久久久com| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 人人妻人人看人人澡| 色哟哟哟哟哟哟| 国产伦精品一区二区三区视频9| 天美传媒精品一区二区| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲在线自拍视频| 免费无遮挡裸体视频| 欧美在线黄色| 99国产精品一区二区蜜桃av| 成人亚洲精品av一区二区| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲精品日韩av片在线观看| 18禁在线播放成人免费| 在线看三级毛片| 搡老熟女国产l中国老女人| 波多野结衣高清无吗| 亚洲国产欧美人成| 国产淫片久久久久久久久 | 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产一区二区在线av高清观看| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 亚洲久久久久久中文字幕| 国内精品一区二区在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 欧美精品国产亚洲| 成年人黄色毛片网站| 99热精品在线国产| 日韩人妻高清精品专区| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 最近最新免费中文字幕在线| 欧美高清性xxxxhd video| 国语自产精品视频在线第100页| 午夜福利欧美成人| 69av精品久久久久久| 亚洲不卡免费看| 亚洲经典国产精华液单 | 乱码一卡2卡4卡精品| 麻豆成人av在线观看| 91麻豆精品激情在线观看国产| 嫁个100分男人电影在线观看| 一本精品99久久精品77| 九九在线视频观看精品| 一二三四社区在线视频社区8| 欧美日韩福利视频一区二区| 成人精品一区二区免费| av中文乱码字幕在线| 一个人免费在线观看电影| 亚洲精品456在线播放app | 亚洲电影在线观看av| 国产成人福利小说| 精品人妻熟女av久视频| 中文字幕高清在线视频| 嫩草影视91久久| 我要搜黄色片| 亚洲av不卡在线观看| 精品不卡国产一区二区三区| 久久久久久久久大av| 桃红色精品国产亚洲av| 看免费av毛片| av中文乱码字幕在线| 性色av乱码一区二区三区2| 麻豆av噜噜一区二区三区| 欧美+日韩+精品| 亚洲精品成人久久久久久| 久久6这里有精品| 亚洲美女搞黄在线观看 | 直男gayav资源| 亚洲精品在线美女| 99在线人妻在线中文字幕| 99热6这里只有精品| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 久久亚洲真实| 久久人妻av系列| 国产一级毛片七仙女欲春2| 一级a爱片免费观看的视频| 欧美性感艳星| 简卡轻食公司| 亚洲第一电影网av| 两个人的视频大全免费| 亚洲性夜色夜夜综合| 中出人妻视频一区二区| av福利片在线观看| 欧美精品国产亚洲| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 日韩国内少妇激情av| 丰满的人妻完整版| 欧美日韩福利视频一区二区| 中文字幕高清在线视频| 美女免费视频网站| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产色婷婷99| 此物有八面人人有两片| 欧美激情在线99| 日本一本二区三区精品| 大型黄色视频在线免费观看| 国产伦人伦偷精品视频| 亚洲不卡免费看| 人妻夜夜爽99麻豆av| 综合色av麻豆| 精品午夜福利视频在线观看一区| .国产精品久久| 变态另类丝袜制服| 国产日本99.免费观看| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产91精品成人一区二区三区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 又黄又爽又免费观看的视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 99在线视频只有这里精品首页| 看片在线看免费视频| 国产三级中文精品| 免费看美女性在线毛片视频| 成人亚洲精品av一区二区| 女同久久另类99精品国产91| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产成人aa在线观看| 老司机深夜福利视频在线观看| 一a级毛片在线观看| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲成av人片在线播放无| av国产免费在线观看| 在线观看午夜福利视频| 日日夜夜操网爽| 亚洲成人精品中文字幕电影| 超碰av人人做人人爽久久| 日本在线视频免费播放| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 51午夜福利影视在线观看| 高清在线国产一区| 成人毛片a级毛片在线播放| 51午夜福利影视在线观看| 国产在线精品亚洲第一网站| 又粗又爽又猛毛片免费看| 欧美在线一区亚洲| 久久久精品大字幕| 免费av观看视频| 一区福利在线观看| 久9热在线精品视频| 成人永久免费在线观看视频| 一区福利在线观看| 国产欧美日韩一区二区精品| 老司机深夜福利视频在线观看| 久久中文看片网| 国产成人aa在线观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 老司机深夜福利视频在线观看| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 91久久精品电影网| 一个人免费在线观看电影| 亚洲av成人精品一区久久| 村上凉子中文字幕在线| 嫁个100分男人电影在线观看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 亚洲av免费在线观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 九九在线视频观看精品| 日本精品一区二区三区蜜桃| 精品乱码久久久久久99久播| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲av五月六月丁香网| 亚洲内射少妇av| 男人狂女人下面高潮的视频| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 黄色丝袜av网址大全| 少妇的逼水好多| 亚洲国产精品sss在线观看| 久久九九热精品免费| 国产伦在线观看视频一区| 99热只有精品国产| 日本黄色片子视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 午夜久久久久精精品| 午夜福利在线在线| 美女cb高潮喷水在线观看| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 男女视频在线观看网站免费| 在线国产一区二区在线| 美女黄网站色视频| 中出人妻视频一区二区| 一进一出抽搐gif免费好疼| 欧美zozozo另类| 18+在线观看网站| 婷婷六月久久综合丁香| x7x7x7水蜜桃| 久久国产精品影院| 深爱激情五月婷婷| 国产精品一区二区免费欧美| 五月伊人婷婷丁香| 三级毛片av免费| 全区人妻精品视频| 99国产精品一区二区蜜桃av| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 好男人在线观看高清免费视频| 婷婷亚洲欧美| 露出奶头的视频| 亚洲在线观看片| 美女大奶头视频| 久久久国产成人免费| .国产精品久久| 欧美黄色片欧美黄色片| 三级毛片av免费| 国产视频一区二区在线看| 一进一出好大好爽视频| 好男人在线观看高清免费视频| 伦理电影大哥的女人| 90打野战视频偷拍视频| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 最新中文字幕久久久久| aaaaa片日本免费| 两个人的视频大全免费| 中国美女看黄片| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 黄片小视频在线播放| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 香蕉av资源在线| 亚洲欧美激情综合另类| 亚洲电影在线观看av| 老鸭窝网址在线观看| 欧美激情国产日韩精品一区| 九色成人免费人妻av| 国产在视频线在精品| 少妇被粗大猛烈的视频| 热99re8久久精品国产| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 69av精品久久久久久| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 动漫黄色视频在线观看| 91久久精品国产一区二区成人| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲av.av天堂| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产高清视频在线播放一区| 久久久久久久精品吃奶| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲精品成人久久久久久| 桃色一区二区三区在线观看| 欧美在线黄色| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 88av欧美| 在线观看舔阴道视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲最大成人av| 午夜视频国产福利| 一二三四社区在线视频社区8| 久久伊人香网站| 久久国产乱子免费精品| 少妇人妻精品综合一区二区 | 内地一区二区视频在线| 亚洲精品一区av在线观看| 简卡轻食公司| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 久久中文看片网| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 91av网一区二区| 麻豆av噜噜一区二区三区| 亚洲精品亚洲一区二区| 久久久色成人| 欧美三级亚洲精品| 成人无遮挡网站| 日韩精品中文字幕看吧| 国产黄色小视频在线观看| 91九色精品人成在线观看| 久久久久久大精品| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产高清视频在线观看网站| 又爽又黄a免费视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 特大巨黑吊av在线直播| 美女大奶头视频| 欧美黄色淫秽网站| 国产男靠女视频免费网站| 可以在线观看的亚洲视频| 两个人的视频大全免费| 久久午夜亚洲精品久久| 又紧又爽又黄一区二区| 中亚洲国语对白在线视频| 看十八女毛片水多多多| 亚洲七黄色美女视频| 一个人看视频在线观看www免费| 深爱激情五月婷婷| 国产熟女xx| 俄罗斯特黄特色一大片| 国产伦精品一区二区三区四那| 哪里可以看免费的av片| 亚洲人成网站高清观看| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲欧美精品综合久久99| 日韩中字成人| 亚洲欧美激情综合另类| 国产三级中文精品| 少妇人妻精品综合一区二区 | 亚洲成人精品中文字幕电影| 两人在一起打扑克的视频| 欧美日韩黄片免| 一本一本综合久久| 亚洲电影在线观看av| 午夜福利视频1000在线观看| 成人特级黄色片久久久久久久| 桃红色精品国产亚洲av| 精品国产亚洲在线| 欧美成狂野欧美在线观看| 熟女电影av网| 亚洲欧美清纯卡通| 欧美三级亚洲精品| 成年人黄色毛片网站| 亚洲一区二区三区色噜噜| 禁无遮挡网站| 成人特级黄色片久久久久久久| www.www免费av| 欧美三级亚洲精品| 在现免费观看毛片| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 精品熟女少妇八av免费久了| 日本免费一区二区三区高清不卡| 可以在线观看的亚洲视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 亚洲人成伊人成综合网2020| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 99热这里只有是精品在线观看 | 国产成人欧美在线观看| 丁香欧美五月| 精品久久久久久成人av| 一区福利在线观看| 免费黄网站久久成人精品 | 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 少妇被粗大猛烈的视频| 欧美高清性xxxxhd video| 99久久精品热视频| 老女人水多毛片| 长腿黑丝高跟| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 一本综合久久免费| 制服丝袜大香蕉在线| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| av视频在线观看入口| 网址你懂的国产日韩在线| 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| x7x7x7水蜜桃| 成人三级黄色视频| 亚洲久久久久久中文字幕| 91麻豆精品激情在线观看国产| 精品一区二区三区av网在线观看| 国产黄a三级三级三级人| 国产av麻豆久久久久久久| 久久久精品欧美日韩精品| 国产免费男女视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 免费av观看视频| 国产高清视频在线观看网站| 国产av麻豆久久久久久久| 99在线人妻在线中文字幕| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产主播在线观看一区二区| 国产av一区在线观看免费| 亚洲自偷自拍三级| 麻豆一二三区av精品| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 精品人妻一区二区三区麻豆 | 国产色爽女视频免费观看| 哪里可以看免费的av片| 99久久99久久久精品蜜桃| 搡老妇女老女人老熟妇| .国产精品久久| 在现免费观看毛片| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 男人狂女人下面高潮的视频| 久久这里只有精品中国| 亚洲在线自拍视频| or卡值多少钱| 国产探花极品一区二区| 日韩欧美精品免费久久 | 亚洲人与动物交配视频| av中文乱码字幕在线| 午夜福利成人在线免费观看| 国产免费av片在线观看野外av| 国产色爽女视频免费观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日本 欧美在线| 1000部很黄的大片| 女人被狂操c到高潮| 国产免费av片在线观看野外av| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 日韩国内少妇激情av| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 91久久精品电影网| 女人被狂操c到高潮| 久久久成人免费电影| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 757午夜福利合集在线观看| 最后的刺客免费高清国语| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 男人狂女人下面高潮的视频| 国产91精品成人一区二区三区| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲成人免费电影在线观看| 热99re8久久精品国产|