B4C/Al復(fù)合材料研究進(jìn)展

張國(guó)峰，晏朝暉，龐曉軒，張鵬程，王偉

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B4C/Al復(fù)合材料研究進(jìn)展

張國(guó)峰，晏朝暉，龐曉軒，張鵬程，王偉

（中國(guó)工程物理研究院材料研究所，四川 綿陽 621700）

綜述了國(guó)內(nèi)外B4C/Al復(fù)合材料的常用制備技術(shù)、界面反應(yīng)及其控制方法、主要性能，討論了復(fù)合材料制備技術(shù)及工藝對(duì)其致密度、界面反應(yīng)、性能的影響，同時(shí)提出了B4C/Al復(fù)合材料的發(fā)展方向。

B4C/Al；復(fù)合材料；制備技術(shù)；發(fā)展方向

B4C是中子屏蔽的5種基本候選材料之一，其密度較低（2.5 g/cm3），化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，中子吸收截面大，制造成本低，二次輻射能量低，并且耐高溫（m= 2 449.85 ℃），抗輻照，在核反應(yīng)堆及核屏蔽材料中越來越受到關(guān)注。但B4C材料較脆且難以燒結(jié)致密，不能直接作為屏蔽材料。若將B4C與具有某些特性的材料（比如材質(zhì)輕、韌性好的鋁或含氫量高的聚合物等材料）復(fù)合，形成將中子慢化、中子吸收和機(jī)械性能等功能融為一體的復(fù)合材料，可最大限度地綜合發(fā)揮各自的性能優(yōu)勢(shì)，對(duì)其在中子防護(hù)領(lǐng)域獲得更好的應(yīng)用具有重要意義[1-2]。然而，碳化硼的韌性差且難燒結(jié)致密，在一定程度上限制了其使用。20世紀(jì)60年代以來，國(guó)內(nèi)外學(xué)者們開始研究將碳化硼與其他塑性較好的金屬材料如鈦、銅、鎂、鋁等復(fù)合[3]，以改善其綜合性能。其中鋁及鋁合金的密度低且與碳化硼相近、成本低、力學(xué)性能優(yōu)良，是與B4C復(fù)合的常用材料[4]。本文對(duì)B4C/Al 復(fù)合材料的制備技術(shù)、界面反應(yīng)、主要性能進(jìn)行了綜述，并討論了復(fù)合材料制備技術(shù)及工藝對(duì)其致密度、性能的影響，同時(shí)提出了B4C/Al復(fù)合材料的發(fā)展方向。

1 B4C/Al復(fù)合材料常用制備技術(shù)

B4C/Al復(fù)合材料的制備方法主要有：攪拌鑄造法、浸滲法、噴射沉積法、原位復(fù)合法和粉末冶金法等[4]。

1.1 攪拌鑄造法

攪拌鑄造法是將基體加熱至熔融狀態(tài)后，利用機(jī)械攪拌作用使增強(qiáng)顆?；旌现粱w合金中來制備復(fù)合材料，主要包括液態(tài)攪拌和半固態(tài)攪拌2種[5]。其中，液態(tài)攪拌使基體合金處于全液態(tài)狀態(tài)，并強(qiáng)烈攪動(dòng)液態(tài)合金以產(chǎn)生渦流，隨后向渦流中加入增強(qiáng)顆粒，利用攪拌作用使增強(qiáng)顆粒分散；半固態(tài)攪拌使基體合金處于液-固兩相區(qū)，即半固態(tài)狀態(tài)，在攪拌半固態(tài)合金漿體的同時(shí)加入固體顆粒。攪拌鑄造法無需大型設(shè)備，工序簡(jiǎn)單，適用范圍廣，操作容易，并且?guī)缀蹩梢圆捎盟械蔫T造方法成形，應(yīng)用最為普遍。

文獻(xiàn)[6]中印度的K. Kalaiselvan等人采用改進(jìn)了的攪拌鑄造法研究了具有不同B4C質(zhì)量百分比的顆粒增強(qiáng)鋁基（6061-T6）復(fù)合材料的性能，在攪拌鑄造過程中同時(shí)添加K2TiF6熔體以改善鋁與B4C的潤(rùn)濕性。結(jié)果表明B4C顆粒是均勻分布在基體中的，隨著B4C含量的增加，復(fù)合材料的硬度、抗拉強(qiáng)度等力學(xué)性能都得到了提高。文獻(xiàn)[7]中聶存珠研究了攪拌鑄造法及粉末冶金法對(duì)B4C/2024Al復(fù)合材料組織性能、熔化焊接、攪拌摩擦焊等的影響。文獻(xiàn)[8]中傅雪瑩等人采用攪拌復(fù)合法制備了B4C、Al2O3共同增強(qiáng)ZL205合金的復(fù)合材料，并通過顯微組織分析發(fā)現(xiàn)，B4C/ZL205復(fù)合材料界面發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物主要為A13BC。可見該方法因制備溫度較高，容易產(chǎn)生較多界面反應(yīng)且生成脆性相。

1.2 浸滲法

浸滲法分為有壓浸滲和無壓浸滲2種。有壓浸滲是利用外加作用力使金屬液滲入增強(qiáng)體間隙從而實(shí)現(xiàn)復(fù)合，適用于增強(qiáng)體積分?jǐn)?shù)較高的復(fù)合材料。由于有壓力輔助作用，該方法可以消除陶瓷金屬?gòu)?fù)合材料對(duì)金屬陶瓷間潤(rùn)濕性、反應(yīng)性要求高的限制。但壓力浸滲需專用設(shè)備才能生產(chǎn)，且受設(shè)備尺寸限制，通常制備的復(fù)合材料尺寸較小、形狀簡(jiǎn)單，影響了其推廣和應(yīng)用。無壓浸滲是將基體合金在可控氣氛中加熱到基體合金液相線以上的溫度，在無壓條件下使合金熔體自發(fā)浸滲到顆粒層或預(yù)制塊中。

文獻(xiàn)[9]中李青等人采用無壓浸滲法以超硬鋁LC4和鑄造鋁合金為滲體和碳化硼陶瓷預(yù)制體進(jìn)行復(fù)合，制備出較為均勻且致密的復(fù)合材料，微觀結(jié)構(gòu)分析表明材料界面復(fù)合良好，在碳化硼和鋁的界面有薄的Al3BC反應(yīng)層生成。文獻(xiàn)[10]中雷攀采用無壓浸滲工藝制備B4C-Al復(fù)合材料，研究了無壓浸滲B4C-Al復(fù)合材料的制備工藝及性能。通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出B4C陶瓷預(yù)制體的最佳工藝及燒結(jié)溫度，結(jié)果表明在B4C/2519Al復(fù)合材料中主要生成了A13BC相。文獻(xiàn)[11]中彭可武等人分析了無壓浸滲法制備的B4C/Al復(fù)合材料的力學(xué)性能。結(jié)果表明，與單一B4C材料相比，B4C/Al復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性大幅提高（分別提高18.39%和75.27%），但硬度降低。

1.3 噴射沉積法

噴射成形（Spray Forming）原理的核心是金屬的霧化分散（以實(shí)現(xiàn)快冷）和收集凝結(jié)（以形成大體積坯料）連貫地一次完成。該設(shè)想用噴槍將惰性氣體和增強(qiáng)粒子同時(shí)通入到熔融金屬中，惰性氣體通過形成氣泡而排出，增強(qiáng)粒子則分散于金屬熔體中。直到20世紀(jì)70年代后期至80年代間才由英國(guó)的Osprey金屬有限公司將Singer的設(shè)想應(yīng)用到鍛造毛坯的生產(chǎn)中，逐步形成了Osprey工藝。噴射成形的實(shí)質(zhì)上是一種介于粉末冶金和鑄錠冶金之間的近凈成型工藝，它在保留粉末冶金快速凝固的同時(shí)，把粉末冶金的制粉、除氣、燒結(jié)等工藝簡(jiǎn)化為一道工序。噴射共沉積法制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料可經(jīng)過二次加工（比如熱軋、熱擠壓等）提高材料的致密度，增強(qiáng)顆粒分布均勻性，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

1.4 原位復(fù)合法

原位復(fù)合法的原理是在特定條件下，使加入到基體金屬熔液中的粉末或其他材料與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在基體內(nèi)原位合成陶瓷增強(qiáng)相，從而達(dá)到強(qiáng)化金屬基體的目的。反應(yīng)自生法分為固態(tài)自生法和液態(tài)自生法。兩種方法的共同點(diǎn)是在基體合金中通過反應(yīng)生成增強(qiáng)體顆粒相來增強(qiáng)金屬基體。

1.5 粉末冶金法

粉末冶金法是將金屬及陶瓷粉末均勻混合、成型、燒結(jié)，從而獲得金屬/陶瓷復(fù)合材料的方法，其優(yōu)勢(shì)在于：①可減少產(chǎn)品的加工量，節(jié)省原材料，降低物料成本；②利用連續(xù)成型和燒結(jié)技術(shù)可具有較高效率；③通過控制粉末冶金材料制備過程中關(guān)鍵工藝參數(shù)，可以方便準(zhǔn)確地控制材料成分，并使添加物更均勻分布于基體之中，從而提高復(fù)合材料性能。

1.5.1 常規(guī)粉末冶金方法

文獻(xiàn)[12]中M. Khakbiz等人在采用粉末冶金法制備復(fù)合材料的工藝和性能時(shí)發(fā)現(xiàn)，B4C/Al復(fù)合材料的微觀組織均勻、缺陷少，具備較為優(yōu)異的性能。文獻(xiàn)[13]中薛向欣等人采用粉末冶金法制備出了B4C均勻分布的B4C-AlB12-Al 復(fù)合材料，改善了材料的力學(xué)性能。文獻(xiàn)[14]中劉錦云等人用粉末冶金法制備了基于Al-Si共晶合金的B4C中子吸收材料芯塊，研究了燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)坯的顯微組織結(jié)構(gòu)、抗壓強(qiáng)度和塑性的影響。結(jié)果表明555 ℃為最佳燒結(jié)溫度，在此溫度下，芯塊材料發(fā)生局部熔化，顆粒彼此結(jié)合，成為較為致密的連續(xù)體，燒結(jié)坯具有良好的塑性。

1.5.2 加壓/熱等靜壓燒結(jié)技術(shù)

采用粉末冶金無壓燒結(jié)可以制備成分均勻的B4C/Al復(fù)合材料，但仍不能避免材料中復(fù)雜界面反應(yīng)及大量脆性相的產(chǎn)生。加壓/熱等靜壓燒結(jié)可以更有效地降低燒結(jié)溫度，減少?gòu)?fù)雜界面反應(yīng)及大量脆性相的產(chǎn)生，且可以進(jìn)一步提高致密度。

文獻(xiàn)[15]中孫軍龍等人采用粉末冶金熱壓燒結(jié)工藝成功制備B4C/Al2O3/TiC 復(fù)合材料，斷口分析表明，由于B4C的彌散分布，復(fù)合材料力學(xué)性能有較大提升。而且在壓力的作用下，復(fù)合物的致密化燒結(jié)溫度有一定降低。添加碳作為燒結(jié)助劑常壓燒結(jié)B4C，其相對(duì)密度可達(dá)93%～97%，采用熱等靜壓處理后，制品相對(duì)密度大于99%，制品力學(xué)性能大幅提高。一般常壓/熱壓燒結(jié)材料具有封閉氣孔，如果用熱等靜壓燒結(jié)則能實(shí)現(xiàn)完全致密化，對(duì)于添加SiC和C的B4C，在2 000 ℃、200 MPa熱等靜壓燒結(jié)后可獲得很高的相對(duì)密度。中國(guó)工程物理研究院材料研究所采用熱等靜壓技術(shù)制備了20 wt%～31 wt%的B4C/Al復(fù)合材料，復(fù)合材料中B4C顆粒分布均勻，B4C與Al界面無明顯反應(yīng)，且復(fù)合材料致密度達(dá)到100%，表明通過熱等靜壓方法可以有效地促進(jìn)B4C與Al的結(jié)合，并控制其界面反應(yīng)。

2 液態(tài)鋁和碳化硼的潤(rùn)濕問題

在金屬/陶瓷復(fù)合材料中，金屬和陶瓷間的潤(rùn)濕性差、界面結(jié)合力弱是導(dǎo)致復(fù)合材料失效的主要原因之一。因此，獲得致密度高且力學(xué)性能較好的B4C/Al復(fù)合材料的必要條件是液態(tài)鋁和B4C的潤(rùn)濕性良好，但實(shí)際上兩者之間的潤(rùn)濕性并不好。研究表明，在低溫下，B4C、Al的潤(rùn)濕性很差，溫度升高至1 000 ℃后，兩者開始潤(rùn)濕[17-19]。繼續(xù)升高溫度到1 200 ℃和 1 300 ℃，純 Al/B4C 體系的接觸角分別降為 40°和 20°，（真空狀態(tài)為0.1～4 Pa時(shí)）。由此可知，提高反應(yīng)溫度可明顯改善B4C、Al的潤(rùn)濕性，但仍有一定局限性，比如鋁合金的熔點(diǎn)從660 ℃到1 200 ℃，Al與B4C之間的潤(rùn)濕性大幅提高，但進(jìn)一步升高溫度，潤(rùn)濕性提升空間不大，而隨溫度升高，Al與B4C會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成較多Al4C3脆性相，降低復(fù)合材料力學(xué)性能。此外，在高溫下Al液的揮發(fā)加劇，造成成分設(shè)計(jì)偏差及原材料浪費(fèi)，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備也有一定危害。因此，需結(jié)合其他方法（比如引入添加劑等）來促進(jìn)潤(rùn)濕，降低B4C/Al 復(fù)合材料的制備溫度，提高其機(jī)械性能。

在添加劑方面，已有研究采用金屬、金屬氧化物及硼化物等來改善Al與B4C的潤(rùn)濕性[20]。在B4C/Al體系中添加合金元素能顯著改善體系的潤(rùn)濕性，比如在1 200 ℃時(shí)，添加少量Ti元素（5%）的鋁合金與B4C的接觸角只有5°。進(jìn)一步增加Ti含量（10%），兩者的接觸角減少至0°，使Al可在B4C上完全鋪展，潤(rùn)濕性極佳。在Al中添少量的Mg可大大降低液態(tài)Al的表面能，并且可使Al液表面的Al2O3膜破裂，提高潤(rùn)濕性。金屬氧化物（比如TiO2、MgO、Al2O3）及硼化物（比如TiB2、W2B5等）可與B4C發(fā)生原位反應(yīng)，生成金屬硼化物，從而可提高復(fù)合材料的燒結(jié)活性，改善潤(rùn)濕性。文獻(xiàn)[21]中Adrian Goldstein等采用ZrO2、V2O5、Cr2O3、Y2O3和La2O3作為添加劑在高溫?zé)o壓燒結(jié)碳化硼，發(fā)現(xiàn)碳化硼的燒結(jié)性能明顯改善，復(fù)合材料的相對(duì)密度大于90%，特別是添加ZrO2及Y2O3后，材料相對(duì)密度達(dá)到98.5%.此外，文獻(xiàn)[22]中Shen P等通過在B4C-TiB2預(yù)燒體中真空熔滲Al制備了B4C-TiB2-Al復(fù)合材料，在研究TiB2對(duì)材料致密性的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，添加適量的TiB2可減少?gòu)?fù)合材料的氣孔率，提高材料力學(xué)性能，這同樣和TiB2改善B4C與Al的潤(rùn)濕性密切相關(guān)。

3 碳化硼與鋁的反應(yīng)產(chǎn)物及物相種類控制

B4C和Al 的界面反應(yīng)比較復(fù)雜，隨著溫度逐漸升高會(huì)出現(xiàn)不同的產(chǎn)物。約450 ℃時(shí)B4C和Al反應(yīng)生成Al3BC相，溫度升高至600 ℃后，開始形成AlB，至600 ℃～700 ℃時(shí)又生成AlB2。當(dāng)溫度高于700 ℃時(shí)，復(fù)合材料中共同存在AlBC、AlB、B4C和Al四相。繼續(xù)升高溫度至1 000 ℃以上，AlB2發(fā)生分解，AlB4C4和Al4C3開始形成，在1 200 ℃以上主要生成AlB12C2和Al4C3。其中Al4C3相的硬度遠(yuǎn)高于基體材料，會(huì)極大損害復(fù)合材料的性能。且Al4C3的含量隨著溫度升高快速增加。而且上述的反應(yīng)并不是一定的，取決于B4C和Al顆粒形貌、相對(duì)含量、制備條件等多種因素[23]。

為了明確這些物相對(duì)復(fù)合材料的顯微組織及力學(xué)性能的影響，國(guó)內(nèi)外開展了一些工作[23-24]。文獻(xiàn)[25]中VIALA等研究了無壓浸滲法制備的碳化硼鋁復(fù)合材料的顯微形貌，研究表明，實(shí)驗(yàn)條件下，Al侵蝕B4C顆粒表面形成Al3BC，并在B4C和Al的界面處形成一層較薄的中間層，增強(qiáng)了B4C與Al的界面結(jié)合。文獻(xiàn)[26]中Gursoy在氬氣保護(hù)氣氛下將Al滲透至B4C預(yù)制體中時(shí)發(fā)生，Al3BC也是主要的反應(yīng)產(chǎn)物，此外還存在少量的AlB2相，AlB2相的存在有效地抑制了碳化硼晶粒的長(zhǎng)大。而Al4C3為脆性相，只有在較高溫度和延長(zhǎng)保溫時(shí)間的情況下出現(xiàn)，它的存在會(huì)導(dǎo)致材料內(nèi)部應(yīng)力增大，使復(fù)合材料機(jī)械性能大幅降低。

為了提高材料力學(xué)性能，在B4C/Al復(fù)合材料制備過程中，應(yīng)盡量避免Al4C3產(chǎn)生。文獻(xiàn)[26]中Gursoy等人研究了SiO2包覆B4C顆粒對(duì)Al滲透B4C的影響，結(jié)果表明添加SiO2作為包覆層可有效減少反應(yīng)產(chǎn)物的種類。文獻(xiàn)[27]中Frage研究了以摻入Si的鋁合金滲透多孔碳化硼預(yù)制體對(duì)其界面反應(yīng)的影響，研究表明，合金中Si的含量為12%～40%時(shí)可有效地防止脆性相Al4C3相生成，同時(shí)還能改善金屬鋁對(duì)碳化硼的潤(rùn)濕性，加速鋁對(duì)多孔碳化硼的滲透。文獻(xiàn)[28-29]中Lee等人在研究Sc、Zr及Ti 對(duì)B4C/Al復(fù)合材料界面行為的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，Sc、Zr及Ti可以在B4C表面反應(yīng)形成一層致密層，阻止B4C在液Al中的分解、反應(yīng)，從而減少有害相的生成。

4 前景展望

國(guó)外對(duì)B4C/Al復(fù)合材料的研究有近50年歷史，并已在乏燃料貯存格架等領(lǐng)域得到應(yīng)用。但隨著研究的不斷深入和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，B4C/Al復(fù)合材料在軍事、電子等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用對(duì)其性能提出新的要求，引導(dǎo)著此種復(fù)合材料的發(fā)展方向。因此，還需要對(duì)B4C/Al復(fù)合材料的碳硼鋁系統(tǒng)反應(yīng)產(chǎn)物、界面結(jié)構(gòu)、工藝穩(wěn)定化和性能演變等進(jìn)行更詳細(xì)研究，以充分發(fā)揮其應(yīng)力潛能。

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王偉。

2095－6835（2018）21－0030－04

TB333

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2018.21.030

〔編輯：嚴(yán)麗琴〕