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    f因子法考察雙氯芬酸鈉腸溶片的溶出度

    2018-11-29 05:52:20田露露楊艾玲操燕明
    山東化工 2018年21期
    關(guān)鍵詞:雙氯芬溶出度腸溶片

    田露露,楊艾玲,操燕明

    (武漢華夏理工學(xué)院 生物與制藥工程學(xué)院,湖北 武漢 430223)

    雙氯芬酸鈉主要通過抑制體內(nèi)環(huán)氧酶,減少前列腺素的生成,發(fā)揮解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎作用。臨床上用于風(fēng)濕性和類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、強直性脊柱炎的長期治療;也可短期用于肌肉骨骼疼痛、術(shù)后痛和痛經(jīng)等[1]。國內(nèi)市場上雙氯芬酸鈉劑型有腸溶片、腸溶膠囊、栓劑、搽劑和滴眼液[2]。各種雙氯芬酸鈉劑型的生產(chǎn)廠家較多,為考察市售雙氯芬酸鈉腸溶片的質(zhì)量,本文采用紫外-可見分光光度法測定兩個廠家的雙氯芬酸鈉腸溶片在pH值1.2、pH值4.0、pH值6.8和水這四種不同溶出介質(zhì)中的溶出度,并與日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》[3]中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片的溶出曲線進行比較,采用f因子法評價溶出曲線的相似性。

    1 儀器與試劑

    TU-1900雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);ZRS-8G溶出度測試儀(天津大學(xué)精密儀器廠)。

    雙氯芬酸鈉腸溶片(A廠,規(guī)格25mg);雙氯酸芬酸鈉腸溶片(B廠,規(guī)格25mg);雙氯芬酸鈉對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號100334-200302);鹽酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、氯化鈉均為分析純;蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶出介質(zhì)的配制

    pH值1.2鹽酸溶液:取氯化鈉2.0g,加水適量使其溶解,加入鹽酸7mL,并加水稀釋至1000 mL;

    pH值4.0醋酸鹽緩沖液:0.05 mol/L醋酸溶液:0.05 mol/L醋酸鈉溶液=16.4∶3.6;

    pH值6.8磷酸鹽緩沖液:取磷酸二氫鉀1.7 g和無水磷酸氫二鈉1.775 g,加水適量使溶解后,稀釋至1000 mL;水:實驗室自制蒸餾水。

    2.2 檢測波長的確定

    取雙氯芬酸鈉對照品約5 mg,精密稱定,置于100 mL量瓶中,分別加入2.1中配制的四種溶出介質(zhì),稀釋至刻度,搖勻,制得雙氯芬酸鈉對照品溶液。分別取上述溶液,照紫外-可見分光光度法,在200~350 nm波長范圍內(nèi)進行紫外掃描,結(jié)果表明在四種不同溶出介質(zhì)中,雙氯芬酸鈉在276 nm處均有最大紫外吸收峰,因此選定276 nm為檢測波長,與《中國藥典》2015版以及日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片溶出度試驗的檢測波長一致。

    2.3 溶出度的測定

    取本品6片,照《中國藥典》2015版溶出度與釋放度測定法[4],分別以四種溶出介質(zhì)1000 mL作為溶劑,轉(zhuǎn)速100 r/min,溫度為(37±0.5)℃,依法操作,分別于5、10、15、20、30、45、60min時,取溶液適量,濾過,精密量取續(xù)濾液,用相應(yīng)溶出介質(zhì)稀釋制成每ml含12.5μg的供試品溶液;另取雙氯芬酸鈉對照品25mg,精密稱定,置100 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備溶液,另精密量取對照品貯備溶液適量,用相應(yīng)溶出介質(zhì)稀釋制成每ml含12.5μg的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法,在276 nm波長處測定吸光度,計算每片的累積溶出率。

    2.4 四種溶出介質(zhì)的溶出度結(jié)果

    在四種不同介質(zhì)中,兩廠家受試制劑的累積溶出率如圖1、圖2所示。

    圖1 A廠腸溶片在四種溶出介質(zhì)中的溶出曲線Fig.1 The dissolution curve of enteric-coated tablet from A factory in four release media

    圖2 B廠腸溶片在四種溶出介質(zhì)中的溶出曲線Fig.2 The dissolution curve of enteric-coated tablet from B factory in four release media

    2.5 溶出曲線比較

    2.5.1 兩廠家制劑與日本參比制劑溶出曲線比較

    采用擬合因子法對溶出曲線進行評價屬于非模型依賴法[5],擬合因子即差異因子f1和相似因子f2,其中相似因子f2為美國FDA推薦的比較兩條溶出曲線相似性的首選方法。以日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片在四種溶出介質(zhì)中的溶出曲線(見圖3)為參比,計算f1值或f2值。計算公式[6]如下:

    式中,Rt和Tt分別表示參比制劑和受試制劑在第t時刻的平均累積溶出率,n為取樣點個數(shù)。當(dāng)f1值在0~15之間,f2值在50~100之間時,表明受試制劑和參比制劑的溶出曲線相似。

    根據(jù)f因子法使用條件[7],日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片參比制劑在30min時,累積溶出率超過85%,可采用相似因子f2進行比較;由于f2值具有依賴于比較時間點個數(shù)的特性,通常溶出率85%以上的時間點應(yīng)不多于一個,因此本實驗選擇4個時間點,即取樣時間5min、10min、15min和30min時的累積溶出率進行計算。由圖1、2、3知,參比制劑在30min時,只有在pH值6.8和水兩種溶出介質(zhì)中,累積溶出率大于85%,而在pH值1.2和pH值4.0兩種介質(zhì)中,參比制劑和兩廠家受試制劑在測定結(jié)束時間時,累積溶出率都沒有達到85%,因此本實驗僅比較在pH值6.8和水兩種介質(zhì)中雙氯芬酸鈉腸溶片的溶出曲線相似情況。f1和f2值計算結(jié)果見表1。

    圖3 日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片的溶出曲線Fig.3 The dissolution curve of diclofenac sodium enteric-coated tablet from Japanese orange book

    表1中f值計算結(jié)果顯示,在pH值6.8磷酸鹽緩沖液和水兩種介質(zhì)中,A廠家制劑溶出曲線和日本標(biāo)準(zhǔn)曲線均不相似;而B廠家制劑溶出曲線和日本標(biāo)準(zhǔn)曲線均相似。圖4、圖5分別為受試制劑與日本參比制劑在pH值6.8和水兩種介質(zhì)中的溶出曲線。

    表1 不同介質(zhì)中受試制劑和參比制劑溶出曲線相似性評價結(jié)果Table 1 The evaluation results of the similarity of dissolution curve in different media between tested preparation and reference preparation

    圖4 pH值6.8介質(zhì)中受試制劑與日本參比制劑溶出曲線

    Fig.4 The dissolution curve of tested preparation and reference preparation in the medium at pH 6.8

    圖5 水中受試制劑與日本參比制劑溶出曲線Fig.5 The dissolution curve of tested preparation and reference preparation in water

    2.5.2 兩廠家制劑之間溶出曲線比較

    日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片溶出度的測定是以水為介質(zhì),而《中國藥典》2015版中則是以pH值6.8磷酸鹽緩沖液為溶出介質(zhì),因此,本實驗以A廠家腸溶片為參比制劑,B廠家腸溶片為受試制劑,計算pH值6.8磷酸鹽緩沖液和水這兩種介質(zhì)中的f1值或f2值,結(jié)果見表2。結(jié)果表明,在這兩種介質(zhì)中,A廠家和B廠家制劑的溶出曲線不相似。

    表2 兩廠家腸溶片溶出曲線相似性評價結(jié)果Table 2 The evaluation results of the similarity of dissolution curve of enteric-coated tablets from two factories

    3 討論

    試驗結(jié)果表明雙氯芬酸鈉腸溶片在pH值1.2和pH值4.0溶出介質(zhì)中,累積溶出率較低,而在pH值6.8和水這兩種介質(zhì)中, 累積溶出率較高,這說明溶出介質(zhì)的選擇對溶出度結(jié)果產(chǎn)生一定影響。

    根據(jù)f值結(jié)果,可以看出在pH值6.8和水這兩種介質(zhì)中,A廠家制劑溶出曲線均與日本標(biāo)準(zhǔn)溶出曲線差異較大,B廠家制劑溶出曲線均與日本標(biāo)準(zhǔn)溶出曲線相似,但是日本參比制劑溶出速率和程度都要優(yōu)于B廠家制劑,對疾病的治療更有力。此外,日本《醫(yī)療用藥品品質(zhì)情報集》中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片溶出度的測定是以水為溶出介質(zhì),體積900mL,轉(zhuǎn)速為50 r/min;《中國藥典》2015版中收載的雙氯芬酸鈉腸溶片溶出度以pH值6.8磷酸鹽緩沖液為溶出介質(zhì),體積1000mL,轉(zhuǎn)速為100 r/min,且需要首先檢查酸中釋放情況,可以認(rèn)為我國藥典中對該制劑的溶出度檢查要求更高,更為完善,但操作要復(fù)雜一些。

    f值結(jié)果顯示A廠家和B廠家制劑質(zhì)量存在差異,可能由于制劑輔料、處方、生產(chǎn)工藝等因素的影響,對其溶出行為產(chǎn)生差異,生產(chǎn)企業(yè)可以溶出曲線為依據(jù),優(yōu)化工藝相關(guān)參數(shù),提高制劑的質(zhì)量,增強臨床治療效果。

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