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    2,4二硝基苯肼衍生化甲醛條件探討

    2018-11-29 07:42:38馬慶國徐錦宏閆倫彤趙曉紅
    山東化工 2018年21期
    關(guān)鍵詞:水浴加二硝基苯緩沖溶液

    馬慶國,徐錦宏,賀 偉,閆倫彤,趙曉紅

    (太原工業(yè)學(xué)院 化學(xué)與化工系,山西 太原 030008)

    甲醛是一種重要的化工原料,因其價格低用途廣、易制備等原因被廣泛應(yīng)用到化工、建材、食品、材料、紡織等行業(yè)。但甲醛毒性較高,對人體健康、空氣質(zhì)量都有著嚴重的影響。由于甲醛使用廣泛,生活中到處都有它的影子。甲醛是公認的強毒性物質(zhì),在我國有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上高居第二位,已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì),是公認的變態(tài)反應(yīng)源,也是潛在的強致突變物之一。甲醛超標(biāo)可能引發(fā)呼吸道疾病、免疫力下降、癌癥、白血病、兒童發(fā)育畸形等疾病,為一類致癌物。甲醛達到一定濃度時,人就會有不適感,如果濃度大于0.08 m3就會引起聲音嘶啞,胸悶,氣喘,咽喉不適,皮炎等癥狀,長期接觸會引發(fā)肝細胞損傷、中毒性病變,呼吸功能障礙等[1-3]。生活中甲醛污染主要存在于家具、裝修材料、油漆涂料中,汽車廢氣也會有甲醛釋放,也有一些不法商家用來做食品添加劑,這些都無時無刻影響著我們的生活[4-6]。所以說,無論是甲醛的應(yīng)用方面還是生活中對人體的危害方面,其濃度的檢測是非常重要的一環(huán)。

    甲醛目前主要的檢測方法有分光光度法[2]、液相色譜法[7-10]、氣相色譜法[11-14]。分光光度法又可分為AHMT法,酚試劑法,變色酸法,催化動力學(xué)光度法,乙酰丙酮法,品紅-亞硫酸法等,各個檢測方法有各自的優(yōu)缺點和側(cè)重點,應(yīng)用于不同需求的檢測。液相色譜法檢測方法需要被檢測物質(zhì)有紫外吸收,但甲醛在紫外光下無最大吸收波長,故而需要對其進行衍生化,從而使其容易被檢測。此類檢測方法國家已有固定標(biāo)準(zhǔn),給出了操作步驟及具體方法,但在實際操作中影響因素眾多,往往得不到預(yù)期的結(jié)果,所以對其檢測過程遇到的影響因素的探討變得非常重要。

    1 實驗部分

    1.1 儀器及試劑

    iChrom 5100高效液相色譜儀,分析天平ATX224,數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器S2GL-100。

    甲醛溶液,國藥集團,36%~38%;2,4-二硝基苯肼,阿拉丁試劑,分析純;甲醇,國藥集團,色譜純。

    1.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

    用吸量管量取1.4 mL甲醛溶液(36%~38%)置入500 mL容量瓶中,用蒸餾水定容,配制成甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度約為1 mg/mL,其準(zhǔn)確濃度使用碘量法標(biāo)定后進行計算得出。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制及檢測

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制

    (1)2,4-二硝基苯肼的甲醇溶液:稱取0.1002g 2,4-二硝基苯肼置于干燥燒杯中,用2 mL 0.1 mol/L的硫酸溶解后,移至100 mL容量瓶中,使用甲醇定容。

    (2)醋酸鹽緩沖溶液的配制(pH值=5):稱取無水乙酸鈉6.0302 g于燒杯中,用少量水溶解后,加入2.4 mL濃醋酸(17 mol/L), 移至100 mL容量瓶中用水定容。

    (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:

    表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制a

    注:a使用甲醇定容至10 mL。

    1.3.2 檢測條件

    高效液相色譜儀測定波長選擇365nm,甲醇/水(體積比為60∶40)作為流動相,色譜柱選用Sinopak C185μm,柱長150mm,管徑4.6mm,柱溫設(shè)置為25℃,進樣量為20μL。記錄峰面積,繪制工作曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 緩沖溶液對衍生化反應(yīng)的影響

    在配制標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液時,若不添加醋酸鹽緩沖溶液,無論是在室溫還是60℃水浴加熱,通過液相色譜分析發(fā)現(xiàn),只出現(xiàn)2,4-二硝基苯肼的色譜峰,而無衍生峰出現(xiàn)。說明在無緩沖溶液催化的情況下,2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛的反應(yīng)速度較慢,在所測試的時間范圍內(nèi)(室溫24h,60℃水浴加熱1h),無法檢測到衍生峰。

    2.2 溫度對標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響

    添加緩沖溶液1mL,在常溫靜置24h后進行一次高效液相色譜測定,并在此基礎(chǔ)上60℃水浴加熱1h之后再進行一次測定,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1、2所示。

    圖1 常溫靜置24 h的線性曲線

    圖2 常溫靜置24 h后再60℃水浴加熱1h的線性曲線

    圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)度為0.98402,圖2標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)度為0.99174。說明甲醛與2,4-二硝基苯肼在醋酸鹽緩沖溶液中正常反應(yīng),且線性關(guān)系良好,證明上一步實驗甲醛與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)在無緩沖溶液的條件下反應(yīng)較慢。這是因為在酸性環(huán)境下,氫原子容易與羰基中的氧結(jié)合,造成氧質(zhì)子化,這樣的情況下有利于π電子的獲取,于是加強了碳的正性,使得親核試劑更有利于進攻。

    比較靜置24 h和在此基礎(chǔ)上再60℃水浴加熱1 h得出的兩組數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),在加熱之后苯腙類化合物的峰面積還有所增大,說明在常溫下靜置24 h反應(yīng)仍然不完全,故而還需探究溫度對甲醛與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)的影響。因考慮到減小誤差和反應(yīng)的完全性,將在下一步實驗中保證2,4-二硝基苯肼過量,確保甲醛完全反應(yīng),以提高實驗準(zhǔn)確性。

    2.3 時間對標(biāo)曲線的影響

    為保證甲醛完全反應(yīng),所以配制標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液時使得2,4-二硝基苯肼過量,配制溶液如表2所示。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制a

    注:a使用2,4-二硝基苯肼甲醇溶液定容至10mL。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制完成后,分別在60℃水浴加熱15min,30min,45min,1h時各進行一次測定,結(jié)果如圖3~6所示。

    圖3線性相關(guān)系數(shù)為0.99832,圖4線性相關(guān)系數(shù)為0.99689,圖5線性相關(guān)系數(shù)為0.99298,圖6線性相關(guān)系數(shù)為0.99401。圖3線性相關(guān)性良好,甲醛與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)良好。說明甲醛與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)在60℃下進行能達到預(yù)期的效果。分析峰面積隨時間的增長情況,可以看出,加熱45min到1h的增幅明顯低于15min到30min和30min到45min兩個時間段的增幅,隨著時間的延長甲醛進一步衍生化反應(yīng),但是在15min時達到了較好的線性關(guān)系。

    圖3 60℃水浴加熱15min的線性曲線

    圖4 60℃水浴加熱30min的線性曲線

    圖5 60℃水浴加熱45min的線性曲線

    圖6 60℃水浴加熱60min的線性曲線

    3 結(jié)論

    本文主要研究探討了甲醛與2,4-二硝基苯肼在醋酸鹽緩沖溶液和60℃水浴加熱條件下的衍生化情況,結(jié)果表明在pH值=5,60℃水浴加熱15min為最佳反應(yīng)條件,線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)可達0.998。

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