火焰原子吸收分光光度法測(cè)定工業(yè)污水中鎳

胡江榮

（中化泉州石化有限公司質(zhì)檢中心，福建 泉州 362100）

隨著工業(yè)的快速發(fā)展，我國(guó)含鎳廢水日益增多，受到鎳污染的水質(zhì)也越來越嚴(yán)重。為了保護(hù)環(huán)境，減少資源浪費(fèi)，必須對(duì)含鎳廢水進(jìn)行有效處理。準(zhǔn)確分析和檢測(cè)含鎳廢水中的鎳含量是控制污染的主要依據(jù)之一。目前，測(cè)定污水中鎳含量的方法主要有二甲基乙氧基肟分光度法、原子吸收分光度法等。其中，二甲基乙氧基肟分光度法操作繁瑣，試劑用量大，干擾因素多。采用硝酸消解氘燈背景校正技術(shù)，消除了非特征吸收和光散射的影響。采用火焰原子吸收分光度法測(cè)定水中鎳。試劑用量少，污染小，操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度全部都滿足要求。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

ZEEnit/700P型原子吸收分光光度儀，德國(guó)耶拿；鎳空心陰極燈；鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；硝酸，優(yōu)級(jí)純；硝酸溶液1+99；硝酸溶液1+1；鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100mg/L）準(zhǔn)確移取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中用硝酸溶液（1+1）稀釋至刻度，搖勻。

1.2 儀器工作條件

測(cè)試波長(zhǎng)：232.0nm；燈電流：4mA；狹縫寬度：0.2nm；乙炔-空氣流量：55L/h;燃燒頭高度：6mm。

1.3 樣品前處理

（1）測(cè)定鎳總量，樣品采集后要加入硝酸進(jìn)行酸化，使樣品PH為1-2[1]。

（2）取適量酸化后的樣品置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干，冷卻后再加入硝酸5mL，重復(fù)上述操作一次。等蒸至近干，加入適量硝酸溶液（1+99）溶解殘?jiān)?，最后加入硝酸溶液?+99）定容至50mL搖勻[2-4]。

（3）空白試驗(yàn)：用純水代替樣品重復(fù)上述操作[5]。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

分別移取不同體積的鎳的標(biāo)準(zhǔn)中間液于50 mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L。測(cè)定各溶液的吸光度，并繪制出校準(zhǔn)曲線[6,7]。

2 結(jié)果與討論

2.1 干擾與消除

本測(cè)定中鎳的基體干擾不顯著，當(dāng)無機(jī)鹽的濃度較高時(shí)會(huì)產(chǎn)生背景干擾，采用氘燈背景校正技術(shù)消除非特征吸收和光散射影響。使用測(cè)試波長(zhǎng)232.0nm作為吸收線時(shí)，存在波長(zhǎng)相距很近的鎳三線，選用較窄的狹縫寬度可以克服鄰近譜線的干擾[8,9]。

2.2 校準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度分別為0.2mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,5.0mg/L,放 入5個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度。在上述工作條件下，用硝酸溶液（1+99）進(jìn)行調(diào)零，測(cè)定5個(gè)標(biāo)液的吸光度。并繪制校準(zhǔn)曲線。見測(cè)量表1。

表1 測(cè)量表格

所得曲線截距：0.00715，斜率：0.08540，線性相關(guān)系數(shù) ：0.9991。

配制10個(gè)空白溶液，測(cè)量吸光度，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限為0.002 mg/L。

2.3 準(zhǔn)確度和精密度

測(cè)定鎳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB04-1740-2004標(biāo)準(zhǔn)值為3±0.06mg/L，測(cè)定值為3.01mg/L，對(duì)污水進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

表2 精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

2.4 檢出限試驗(yàn)

在選定的試驗(yàn)條件下，測(cè)定了20倍空白溶液的吸光度，并計(jì)算了標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)公式D.L=4.6δ，（δ為空白平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差），計(jì)算了鎳的最低檢出限。測(cè)定結(jié)果如表3所示。

表3 檢出限試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用硝酸進(jìn)行消解，火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定工業(yè)污水中鎳，與傳統(tǒng)分光光度相比，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、干擾少、試劑耗量少，精密度和準(zhǔn)確度均能滿足監(jiān)測(cè)技術(shù)要求，可作為監(jiān)測(cè)工作分析使用和推廣[8,9]。