X-熒光光譜法分析鋅精礦中的硅鐵銅鉛

楊 挺

(五礦銅業(yè)(湖南)有限公司質(zhì)保中心，湖南 常寧 421513)

隨著冶煉產(chǎn)能的不斷升級，企業(yè)對進廠鋅礦砂及其精礦的需求越來越大，鋅精礦中硅、鐵、銅、鉛和砷等雜質(zhì)元素的含量決定了鋅精礦的等級，且影響鋅精礦的冶煉工藝及后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。

鋅精礦中有鉛存在時，焙燒過程中PbO優(yōu)先與硅礦物反應(yīng)，使焙砂結(jié)塊，惡化操作過程。當焙燒產(chǎn)物中MeO·SiO2含量較高時，在浸出過程中產(chǎn)生大量硅膠，給浸出帶來不利影響。

目前鋅精礦關(guān)鍵雜質(zhì)元素分析常采用滴定法、原子吸收光譜法、和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[1-3]，波長色散X射線熒光光譜儀具有分析元素多、濃度范圍廣、分析精度高等特點[4,5]，已廣泛應(yīng)用于礦物[6,7]。本文采用直接粉末壓片法，在X熒光光譜儀上建立了鋅精礦中主要雜質(zhì)元素的工作曲線，該方法分析速度快，操作簡便，分析準確度滿足分析要求。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與測定條件

日本島津公司MXF-2400多道X射線熒光光譜儀。

北京眾合創(chuàng)業(yè)科技發(fā)展有限公司BLK-2FF-B型冷水機組。

日本島津MP-50T粉末壓片機。

日本島津T-100振動研磨機。

鋁箔蓋（30mm)。

儀器測定條件見表1。

表1 MXF-2400測量鋅精礦儀器條件表

1.2 樣品的制備與分析

樣品經(jīng)粉碎研磨后，制成180目粉末樣，倒入鋁箔蓋中，裝滿鋪平于壓片機上，在3.5＊104Kg壓力下靜壓20s制成樣餅。將樣餅裝入樣品盒，在MXF-2400型多道式波長色散X熒光光譜儀上進行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 粒度試驗

將同一樣品加工至不同粒度，分別在X熒光儀上進行分析，結(jié)果見表2。

表2 樣品不同粒度分析結(jié)果表

從粒度試驗看，樣品粒度對鋅精礦主成分有較大影響，而對銅鉛鐵硅分析結(jié)果影響較小。本試驗選擇加工至120目。

2.2 樣片制備條件的選擇

粒度不變時，在一定壓力范圍內(nèi)，分析線強度隨壓力增大而增強；靜壓時間及樣品量影響樣片的均勻性和硬度。因此，應(yīng)嚴格控制壓力、靜壓時間和樣品量。

通過試驗，在壓力為3.0×104kg，靜壓時間為20s條件下，制成的樣片較好。

2.3 分析線的選擇

鉛元素Ka線與砷Ka線重疊，因此，鉛選用Lβ線，砷用Kβ。其他元素均選用Ka線。銅、鐵元素分別選用儀器固定道的CuKa線、FeKa線。

2.4 管電壓和管電流的選擇

對于多元素同時分析，在選擇x射線管的最佳探測強度時，對X射線管的電壓、電流值應(yīng)綜合考慮，因為不同元素在樣品中的存在狀態(tài)，決定了它們受激發(fā)的難易程度不同，且它們的分光晶體不同，探測器也不完全相同；以及x射線管的壽命等諸多因素。通過試驗，選擇管電壓為40kV，電流為70mA。

2.5 標樣的選擇與定值

在一段時間內(nèi)，將加工制備好的精礦試樣按各元素的不同含量梯度和樣品不同來源地篩選出所需樣品作為標準樣品，使標樣具有充分的代表性因干擾校正和FP法的需要，對樣品中含有的As、Sb、Co、Ni、Ag、SiO2、CaO、MgO、In、Cl、F等元素也進行了定值，樣品中元素含量總和大于98%。樣品根據(jù)定值元素的不同分別采用化學(xué)滴定法、原子吸收光譜法、中和燃燒法對Zn、Fe、Pb、Cu、S等元素進行多人多次定值。

表3 元素校正情況表

2.6 標準曲線的繪制

x射線熒光光譜分析標準曲線法是一種比較型分析方法，因此，標準樣品必須具有良好的代表性，即試樣與標準樣品的化學(xué)組成和組織結(jié)構(gòu)相近。本試驗從試樣中選取若干個含量不同的樣品，過180目篩后，經(jīng)化學(xué)法嚴格定值，作為校正用標樣。在X熒光光譜儀測定各元素的x射線強度，按強度與含量的對應(yīng)關(guān)系，分別繪制各元素的標準曲線。并選擇合適的干擾元素進行基體校正，見校正表3。

2.7 精密度試驗

將同一粉末試樣分成11份，制成11個壓片后用儀器在上述條件下分別進行測量，以檢驗制樣和測定的重現(xiàn)性，結(jié)果見表4。

表4 多次壓餅精密度試驗表

將同一標準鋅精礦樣品壓片分別進行多次靜態(tài)測量和動態(tài)測量，檢驗測定結(jié)果重現(xiàn)性，進一步驗證儀器穩(wěn)定性。結(jié)果見表5。

表5 重現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù)表

2.8 分析結(jié)果對比

隨機選取分析生產(chǎn)中不同時段的樣品，將其儀器分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果相比較，數(shù)據(jù)說明：元素含量在該方法工作曲線范圍內(nèi)的試樣，其分析準確度滿足本企業(yè)內(nèi)鋅精礦品質(zhì)判定和濕法冶煉工藝混料要求，數(shù)據(jù)見表6。

表6 儀器與化學(xué)分析結(jié)果對比表

3 結(jié)論

本方法采用粉末直接壓片法快速分析鋅精礦鉛銅硅鐵元素，分析準確度完全滿足鋅礦品質(zhì)判定和爐前混料要求，減少了大量的人力、物力。在冶煉業(yè)鋅礦分析中得到應(yīng)用。