數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值比對結(jié)果及分析

/ 上海市奉賢區(qū)計量質(zhì)量檢測所

0 引言

數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀與熱電偶、熱電阻等感溫傳感器配合，廣泛應(yīng)用于科研實驗室和工業(yè)領(lǐng)域的化工、熱處理等行業(yè)，并起到相當(dāng)重要的作用。為了解數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值傳遞工作的技術(shù)現(xiàn)狀及考核檢定人員的技術(shù)能力和實驗室檢測能力，推動各實驗室間技術(shù)交流，確保量值傳遞的準(zhǔn)確可靠，從而更好地開展量值傳遞和溯源，加強實驗室自身質(zhì)量管理，按照上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的要求，進行了上海市區(qū)級法定計量檢定機構(gòu)數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀的量值比對[1][2][3]。主導(dǎo)實驗室為奉賢區(qū)計量質(zhì)量檢測所，參比實驗室為上海市5家區(qū)縣法定計量檢定機構(gòu)。

1 技術(shù)背景

1.1 比對依據(jù)

JJG 617-1996《數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀》檢定規(guī)程， JJF 1117-2010《計量比對計量技術(shù)規(guī)范》， GB/T 27043-2012《合格評定能力驗證的通用要求》，JJF 1033-2016《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》，JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》。

1.2 比對的組織實施

本次比對的主導(dǎo)實驗室由上海市奉賢區(qū)計量質(zhì)量檢測所擔(dān)任，主要負責(zé)比對實施方案的制定，組織比對的具體實施，提供穩(wěn)定可靠的傳遞標(biāo)準(zhǔn)[2][3]。

按照比對實施方案的要求，本次比對選擇傳遞標(biāo)準(zhǔn)為某品牌的數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀，測量范圍：0.0～100.0 ℃，分辨力：0.1 ℃， 分度號：Pt100，準(zhǔn)確度等級：0.5級 。比對方式采用移動地點，以環(huán)式路徑方式進行樣品的傳遞。

1.3 比對方法

參比實驗室選用各自標(biāo)準(zhǔn)裝置依據(jù)JJG 617-1996，采用輸入被檢點標(biāo)稱電量值法（輸入基準(zhǔn)法）對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進行指示基本誤差測量[1]。本次比對只選取50.0 ℃，100.0 ℃兩個被檢點進行上、下行程各兩次測量（采用熱電阻三線制接線方式），并對兩個測量點進行不確定度評定[5]。

2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗及其不確定度

2.1 比對前的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗

主導(dǎo)實驗室對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進行了穩(wěn)定性的測量，確保整個比對期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀的穩(wěn)定性均滿足要求[4]。本次選擇在50.0 ℃、100.0 ℃點，連續(xù)5周進行穩(wěn)定性的測量，測得值的極差值不大于相應(yīng)點最大允許誤差絕對值的1/3，則認(rèn)為傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性合格。

2.2 比對期間的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗

傳遞標(biāo)準(zhǔn)受運輸?shù)纫蛩赜绊懀瑫幸欢ǖ姆€(wěn)定性變化，比對結(jié)果評估中需考慮穩(wěn)定性引入的不確定度。比對開始后，在閉環(huán)結(jié)束前后，對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進行測量得到兩組數(shù)據(jù)；兩組數(shù)據(jù)的最大差值不大于該測量點最大允許誤差絕對值的1/3時，即認(rèn)為傳遞標(biāo)準(zhǔn)比對前后的穩(wěn)定性合格。

2.3 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的不確定度

傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對實施過程中穩(wěn)定性的變化服從均勻分布，不穩(wěn)定性對測量結(jié)果引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ue按式（1）計算，不穩(wěn)定性對測量結(jié)果引入的擴展不確定度Ue按式（2）計算[2][5]。

比對期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)及不穩(wěn)定性對測量結(jié)果引入的不確定度見表1。

式中：Δ—— 兩次測量差值的絕對值

表1 比對期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)及不穩(wěn)定性對測量結(jié)果引入的不確定度 單位：℃

3 比對參考值的確定

3.1 比對參考值的確定

按本次比對實施方案的規(guī)定，本次比對以各參比實驗室測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值yref按式（3）計算；參考值的擴展不確定度Uref按式（4）計算[2][5]。

3.2 各參比實驗室上報的比對結(jié)果

本次比對四家實驗室所用的計量標(biāo)準(zhǔn)器為0.01級，一家實驗室為0.02級，各參比實驗室上報的比對結(jié)果的匯總見表2

表2 各參比實驗室在50.0 ℃及100.0 ℃的測量結(jié)果及擴展不確定度匯總表

3.3 本次比對的參考值及其擴展不確定度

經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到，本次比對的參考值及其擴展不確定度見表3。

表3 比對的參考值及其擴展不確定度 單位：℃

4 比對結(jié)果的處理

4.1 比對結(jié)果處理——歸一化偏差E值[2]n

4.1.1 結(jié)果評價方法：比對結(jié)果用En值對結(jié)果進行評定

式中：ylab—— 參比實驗室的測量結(jié)果；

yref—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的參考值；

Ulab—— 參比實驗室的測量不確定度（k= 2）；

Uref—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)參考值的測量不確定度（k= 2）；

Ue—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對期間的不穩(wěn)定性引入的不確定度（k= 2）

4.1.2 比對結(jié)果一致性的評判原則

|En|≤1比對結(jié)果為滿意，|En|＞1比對結(jié)果為不滿意。

4.2 比對結(jié)果

各參比實驗室En值的計算結(jié)果用表格分列見表4。

表4 各參比實驗室的En值

從以上數(shù)據(jù)來看，參加比對的實驗室的En絕對值均小于1，比對結(jié)果滿意。

5 比對結(jié)果分析

此次數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值比對的測量時間歷時兩個月，在此期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)在5家實驗室之間依次傳遞，各實驗室均按時間節(jié)點完成比對測量，并上交比對結(jié)果報告。因本次比對方案沒按檢定規(guī)程的要求進行全項目檢定，只選了（50.0 ℃、100.0 ℃）基本誤差的測量，需記錄的原始記錄信息少，也不能出具和遞交檢定證書，相對來說發(fā)現(xiàn)的問題較小。

5.1 比對中存在的問題

1）比對材料

在各實驗室遞交的比對結(jié)果報告單中，有三家實驗室把計量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差寫成開展項目的不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差。與比對實施方案中提供的比對結(jié)果報告單內(nèi)容不符。有一家實驗室的原始記錄中測量點溫度填寫為50 ℃，顯示值為50.0 ℃，測量點溫度與顯示值的小數(shù)點后面保留的位數(shù)不一致。

2）測量結(jié)果的表述

在遞交的原始記錄中，有三家實驗室在測量點100.0 ℃處的填寫不符合規(guī)程的要求，傳遞標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍是0.0～100.0 ℃，100.0 ℃作為儀表的測量上限，按規(guī)程的要求測量上限只做上行程，而在此次測量中有三家實驗室把測量上限的下行程也測量了，不符合JJG 617-1996要求。

3）測量不確定度的評定

在評定測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度時，有一家實驗室把測量重復(fù)性導(dǎo)致的不確定度直接寫為0，不確定度的末位與測量結(jié)果的末位不一致。

在測量不確定度評定過程中，有三家實驗室把同時采納了重復(fù)性引入的分量和分辨力引入的分量，未取兩者中較大者而兩者疊加在一起，雖因測量重復(fù)性導(dǎo)致的不確定度為0.00 ℃，對結(jié)果是沒造成影響，但與JJF 1059.1-2012的要求是不符的。

5.2 改進建議

通過對比對結(jié)果的分析，建議各參比實驗室認(rèn)真總結(jié)經(jīng)驗，加強實驗室管理，進一步規(guī)范對數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀的檢定工作，加大對檢定規(guī)程、計量基礎(chǔ)知識和數(shù)據(jù)處理的學(xué)習(xí)力度，對不確定度評定有問題的參比實驗室，應(yīng)加深對測量不確定度的評定方法的學(xué)習(xí)和理解。

6 結(jié)語

量值比對是考察實驗室檢測能力的重要手段，此次參加比對的5家實驗室的所有測量點的En絕對值均小于1，表明參加比對實驗室的測量結(jié)果與參考值在合理的預(yù)期內(nèi)，滿足開展數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值傳遞的要求。