腐竹中二氧化硫殘留量的測定

□ 王存孝 南京科技職業(yè)學(xué)院

腐竹是一種傳統(tǒng)的豆制品，為了增強其光澤，在腐竹加工過程中會添加食品添加劑，如低亞硫酸鈉、雙乙酸鈉等。然而，一些人將二氧化硫作為防腐劑和漂白劑廣泛用于腐竹加工中，導(dǎo)致殘留不同濃度的二氧化硫。研究表明，二氧化硫和呼吸道疾病有直接聯(lián)系，并對神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生影響。

目前，國標法測定二氧化硫使用的是鹽酸副玫瑰苯胺法。此外，蒸餾碘量法、色譜法和電化學(xué)法等方法也能用于二氧化硫的測定。本文選用甲醛鹽酸副玫瑰苯胺法對腐竹中二氧化硫殘留量進行了測定，并討論了測定條件對檢測結(jié)果的影響。

1 甲醛鹽酸副玫瑰苯胺法的測定

1.1 測定原理

在樣品中加入甲醛，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸化合物，再加入氫氧化鈉溶液使化合物分解，釋放出的二氧化硫和鹽酸副玫瑰苯胺生成紫紅色化合物，化學(xué)方程式如下：

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

研磨機，電子分析天平，若干個100mL的容量瓶，SB-5200DT超聲儀，漏斗，漏斗架，吸量管，UV-2550紫外-分光光度計（日本島津公司），蒸餾裝置。

1.2.2 試劑

①甲醛吸收液：稱取2.0gKHP于100mL容量瓶中，在加入5.5mL甲醛溶液，20mLEDTA溶液，用蒸餾水稀釋，定容。取上述溶液稀釋100倍，即得。②鹽酸副玫瑰苯胺溶液：取20mL15%鹽酸副玫瑰苯胺溶液于100mL容量瓶中，加15mL的鹽酸（1+1），稀釋，定容，搖勻備用。③二氧化硫標準儲備液：ρ（SO2）=0.5000μg/mL。④二氧化硫標準使用液：取儲備液1mL于250mL容量瓶中，加水稀釋，定容，搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3 測定步驟

1.3.1 樣品前處理

用研磨粉碎機將試樣粉碎均勻，再稱取10.00g于燒瓶當中，加入50mL蒸餾水和15mL鹽酸，蒸餾30 min后用甲醛緩沖溶液沖洗蒸餾吸收液，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，稀釋，定容。

1.3.2 配制二氧化硫標準溶液系列

分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL二氧化硫標準溶液于100mL容量瓶中，編號。用甲醛緩沖吸收液10mL，氫氧化鈉溶液、鹽酸副玫瑰苯胺溶液各1mL，稀釋，定容，搖勻，靜置。

1.3.3 最大吸收波長的確定

取4號容量瓶在450～650nm找出最大吸光度所對應(yīng)的最大吸收波長，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制二氧化硫吸收光譜圖。顯色溫度為25℃，顯色時間為10min。

由吸收光譜圖查出，最大吸收波長為570nm，如圖1所示。

1.3.4 繪制標準曲線

取6個編號的容量瓶，用1cm的比色皿，在波長570nm處，以蒸餾水為參比溶液測定二氧化硫標準溶液系列的吸光度。以二氧化硫含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。結(jié)果如圖2所示。

1.3.5 樣品的測定

分別移取4.00mL樣品溶液于3個100mL容量瓶中。用以上方法測定樣品溶液的吸光度。在上述的方程式中代入數(shù)據(jù)計算二氧化硫含量。樣品測定結(jié)果平均值ρ（SO2）為14.1μg/mL，相對標準偏差為0.5%。

圖1 二氧化硫吸收光譜圖

2 結(jié)果與討論

2.1 鹽酸用量

分別稱取0.100 0g鹽酸副玫瑰苯胺于7個燒杯中，溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋，定容。取20mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，編號，依次加入4.00、8.00、12.00、16.00、20.00、24.00mL的鹽酸（1+1），稀釋，定容。再加入試樣，在570nm處進行測定。結(jié)果如圖3所示。

得出結(jié)論：取15mL的鹽酸（1+1）加入顯色劑中最為合適。

2.2 顯色劑用量

取5mL二氧化硫標準使用液于100mL容量瓶中，與測定樣品溶液的吸光度步驟相同，改變鹽酸副玫瑰苯胺溶液的用量，結(jié)果表明鹽酸副玫瑰苯胺用量1mL最為合適。見表1。

2.3 顯色時間與顯色溫度

分別在15、20、25、30℃的溫度下按照上述實驗步驟進行，改變加入鹽酸副玫瑰苯胺顯色劑后的顯色時間。發(fā)現(xiàn)本實驗的最佳顯色溫度為25℃，顯色時間為10min。

2.4 不同蒸餾時間的影響

采用本文的樣品前處理方法，按照步驟進行僅僅改變蒸餾時間為5、10、15、20、25、30、35、40、45min后，測定他們的吸光度，并計算相應(yīng)的二氧化硫含量。發(fā)現(xiàn)蒸餾時間30～45min時二氧化硫含量基本不變。最終，確定30min為最佳蒸餾時間。

3 結(jié)語

本文采用甲醛鹽酸副玫瑰苯胺法對二氧化硫殘留量進行測定，該方法操作簡單，重復(fù)性好，但是樣品需要蒸餾的時間較長，要想成為快速檢測食品殘留二氧化硫含量的主流技術(shù)，還必須改進樣品的前處理方法。

圖2 二氧化硫標準曲線

圖3 鹽酸的量與吸光度的關(guān)系

表1 顯色劑用量對顯色反應(yīng)的影響