氣相色譜法同時(shí)測(cè)定大氣中多種鹵乙酸

肖 洋刁振鳳王新娟崔 靜

（淄博市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 山東淄博 255043 2淄博市污染物總量控制辦公室 山東淄博 255043）

引言

目前鹵乙酸測(cè)定還僅限于水質(zhì)分析[1]，缺乏空氣和廢氣中的鹵乙酸檢測(cè)方法。本文開發(fā)一種氣相色譜法測(cè)定大氣中九種鹵乙酸的方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：Varian450-GC；大氣采樣器；柱溫箱程序：40℃保持5min，以 2.5℃/min至 65℃，以 10℃/min至 85℃保持 3min，以20℃/min至 205℃保持 2min進(jìn)樣口 210℃；DB-1701色譜柱（30m×0.32mm×0.25μm）；ECD檢測(cè)器290℃；高純氮載氣 2.0ml/min，尾吹氣 30ml/min；分流比為 3∶1；進(jìn)樣 2μl。試劑：九種鹵乙酸標(biāo)液和1,2,3-三氯丙烷，溶劑為甲基叔丁基醚（MtBE）。

1.2 氣體樣品采集與前處理

以硅膠填料吸附管（前端200mg，末端100mg）與大氣采樣器相連采集大氣中鹵乙酸，采氣流量1L/min采集20min。采樣后的硅膠以40mL水超聲波解吸后，向解吸液中加濃H2SO4調(diào)pH小于0.5，加入8gNaCl振蕩溶解，以4ml濃度4mg/L含有內(nèi)標(biāo)物1,2,3-三氯丙烷的MtBE液萃取。取上層醚液3ml，加入新配制的H2SO4-CH3OH（10%）溶液3ml，50℃磁力攪拌酯化2h。冷卻后依次用250g/L的NaCl溶液7ml及飽和NaHCO3溶液1mL洗滌。取上層醚液進(jìn)氣相色譜測(cè)定。

1.3 標(biāo)樣配制

向7支吸附管硅膠填料中添加不同量的溶劑為MtBE的鹵乙酸標(biāo)液，高純氮吹干溶劑，制備成大氣采樣量為20L時(shí)0.002mg/m3，0.01mg/m3，0.04mg/m3，0.1mg/m3，0.4mg/m3，1.0mg/m3，2.0mg/m3鹵乙 酸標(biāo)準(zhǔn)吸附管。按1.2節(jié)樣品前處理過程處理上述吸附管填料。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線建立

標(biāo)準(zhǔn)溶液從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，得到不同濃度鹵乙酸的標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖。在試驗(yàn)分析條件下，九種鹵乙酸甲酯化產(chǎn)物和內(nèi)標(biāo)物1,2,3-三氯丙烷分離較好，色譜峰對(duì)稱性好，28min內(nèi)分析完畢。以九種鹵乙酸與內(nèi)標(biāo)物濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)建立工作曲線。由表1可知，在0.002～2.0mg/m3濃度范圍內(nèi)，濃度比與峰面積比呈線性，線性相關(guān)系數(shù)大于0.993。

2.2 精密度、回收率和線性相關(guān)系數(shù)

?

由表1可知，7次平行測(cè)定0.2mg/m3空白加標(biāo)樣品，RSD為4.2%～5.9%，加標(biāo)回收率為95.2%～105%，方法精密度高，準(zhǔn)確性好。

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

對(duì)企業(yè)周邊大氣進(jìn)行采樣檢測(cè)，空氣中檢出0.018mg/m3一氯乙酸和0.012mg/m3一溴一氯乙酸。鹵乙酸大氣污染需引起關(guān)注。

結(jié)語

本文建立了同時(shí)測(cè)定大氣中9種鹵乙酸的吸附管采集氣相色譜檢測(cè)方法，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%～5.9%，回收率為95.2%～105%，測(cè)定簡(jiǎn)便快速。