一種新型低分子熱塑性樹脂體系CBT500/DBTL的界面張力表征

付繼先，吳旺青，劉毅，蔣炳炎

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一種新型低分子熱塑性樹脂體系CBT500/DBTL的界面張力表征

付繼先1, 2，吳旺青1, 2，劉毅1, 2，蔣炳炎1, 2

(1. 中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖南 長沙，410083； 2. 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，湖南 長沙，410083)

為獲得真實、可靠的新型低分子熱塑性樹脂體系CBT500(環(huán)對苯二甲酸丁二醇酯)/DBTL(二月桂酸二丁基錫)的界面張力，研究新型樹脂體系的混合機(jī)理及指導(dǎo)混合設(shè)備研制，綜合接觸角法與調(diào)和平均法的各自優(yōu)勢，依據(jù)相似理論，提出引用調(diào)和平均法修正接觸角法，首先研究20~120 ℃范圍內(nèi)CBT500/DBTL樹脂體系的界面張力。其次采用最小二乘法分段線性擬合界面張力修正值并推廣。研究結(jié)果表明：在20~120℃范圍內(nèi)，CBT500/DBTL樹脂體系的界面張力隨溫度的升高而降低。與接觸角法獲得的界面張力計算值相比，采用調(diào)和平均法獲得的界面張力修正值整體減小44.7%，更加接近真實值。得到20~200 ℃范圍內(nèi)，CBT500/DBTL樹脂體系界面張力與溫度之間的分段函數(shù)關(guān)系式。

原位聚合注射成型；界面張力；調(diào)和平均法；接觸角法；相似理論

原位聚合注射成型是高性能連續(xù)纖維熱塑性復(fù)合材料先進(jìn)制造技術(shù)的發(fā)展前沿[1]。低分子熱塑性樹脂原位聚合注射成型工藝，與熱塑性樹脂傳遞模塑成型(T-RTM)工藝類似，主要包括4個階段：1) 低分子熱塑性樹脂和催化劑混合；2) 混合樹脂體系注射、浸漬密閉模具型腔中的連續(xù)纖維預(yù)制體；3) 混合樹脂體系在一定的溫度下，在密閉的模具型腔中發(fā)生原位聚合反應(yīng)，形成高分子熱塑性樹脂基體；4) 連續(xù)纖維熱塑性復(fù)合材料零件脫膜。近年來，國內(nèi)外學(xué)者對原位聚合注射成型技術(shù)進(jìn)行了廣泛研究[2?3]，側(cè)重點主要集中在樹脂配方、注射工藝、原位聚合反應(yīng)條件與復(fù)合材料性能表征等方面。針對低分子熱塑性樹脂與催化劑的混合過程及其對復(fù)合材料制件性能的影響研究較少。樹脂體系的混合過程主要是指將一定比例的分散相固態(tài)粉末或液態(tài)催化劑引入連續(xù)相低分子熱塑性樹脂熔體，再通過專門的混合裝置中設(shè)置的混料芯結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)催化劑與樹脂的混合。原位聚合反應(yīng)中，低分子熱塑性樹脂和催化劑的混合質(zhì)量與復(fù)合材料樹脂基體的高分子聚合相對分子質(zhì)量、均勻性密切相關(guān)，嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)、機(jī)械等性能[3?5]。催化劑與樹脂間的界面張力決定混合過程中催化劑的破碎形態(tài)、顆粒度等參數(shù)，是影響樹脂體系混合質(zhì)量的重要因 素[6?7]。因此，界面張力的研究對于新型樹脂體系的混合方式選擇與混合設(shè)備研制具有重要意義。CBT500與DBTL是適用于低分子熱塑性樹脂原位聚合注射成型工藝的新型樹脂體系。室溫條件下，DBTL為淺黃色油狀液體，CBT500為白色顆粒，熔點為120~170 ℃。原位聚合物注射成型中，常溫DBTL與CBT500熔體在170~200 ℃條件下混合時，二者之間既沒有明顯界面、又面臨高溫挑戰(zhàn)，導(dǎo)致DBTL與CBT500樹脂體系的界面張力表征困難，目前還未見相關(guān)研究報道。國內(nèi)外學(xué)者針對常規(guī)材料界面張力的表征進(jìn)行了廣泛研究，根據(jù)表征方法是否伴隨有潤濕，界面張力測定方式主要分為2類：1) 有潤濕的測量方法有接觸角法[8]、表面張力分量法[9]等；2) 無潤濕的測量方式有滴重法[10]、懸滴法[11]、躺滴法[11]等。相較于有潤濕的測量方法，無潤濕測量方法精度更高，但對材料有特殊要求如：兩材料間有清晰界面輪廓，液滴軸對稱等。朱定一等[8]基于有限平面內(nèi)液滴張力分布特性，得出了界面張力是液體表面張力和液體在測定薄板上靜態(tài)接觸角的函數(shù)，提出了應(yīng)用接觸角法計算界面張力的方法。研究表明，在測定薄板熔化之前，液滴與測定薄板之間的靜態(tài)接觸角隨著測量溫度的升高而降低，采用接觸角法可以得到任一測量溫度下固液體系的界面張力。FOWKES[9]假設(shè)非色散力對界面張力無影響，提出了表面張力分量法，認(rèn)為界面張力等于兩材料表面張力之和減去兩材料色散分力的幾何平均數(shù)。WU[12]通過極性化合物間界面張力研究發(fā)現(xiàn)，表面張力分量法只能獲得某一特定溫度下固液體系的界面張力，且界面張力的計算誤差高達(dá)50%~100%。于是他采用調(diào)和平均法對表張力分量法進(jìn)行了改進(jìn)，將計算誤差降低至1%以內(nèi)。ZDZIENNICKA等[13?14]的研究進(jìn)一步驗證了調(diào)和平均法的可靠性。綜合上述文獻(xiàn)報道，當(dāng)固液體系的靜態(tài)接觸角大于35°時，接觸角法的優(yōu)勢在于其可以得到任一測量溫度下的界面張力。而調(diào)和平均法的優(yōu)勢在于其可以準(zhǔn)確獲得某一特定溫度下固液體系的界面張力。當(dāng)固液體系間的接觸角小于35°時，相較于接觸角法，采用調(diào)和平均法獲得的界面張力精度更高。針對新型CBT500/DBTL熱塑性樹脂體系間的潤濕特性預(yù)研表明，在20~120 ℃范圍內(nèi)DBTL液滴在CBT500光滑薄板上的靜態(tài)接觸角均小于35°。因此，本文作者綜合接觸角法與調(diào)和平均法的各自優(yōu)勢，依據(jù)相似理論，采用調(diào)和平均法修正接觸角法，分別獲得了20~120 ℃范圍內(nèi)CBT500/DBTL固液體系的界面張力的計算值和修正值曲線。然后采用最小二乘法分段線性擬合并推廣，得到了20~200 ℃溫度范圍內(nèi)，CBT500/DBTL樹脂體系界面張力與溫度之間的函數(shù)關(guān)系式。研究結(jié)果為進(jìn)一步獲得CBT500/DBTL樹脂體系在原位聚合注射成型工藝條件下的界面張力，研究CBT500/DBTL樹脂體系的混合機(jī)理和設(shè)備研制提供了參考依據(jù)。

1 基本理論

1.1 接觸角法[8]

12=?1cos1，90°≤1≤180° (1)

2=1+sin1，90°≤1≤180° (2)

0°≤θ≤180° (3)

式中：12為固液界面張力，mN/m；1為液體表面張力，mN/m；2為固體表面張力，mN/m；1為液滴在有限平面內(nèi)靜態(tài)接觸角，(°)；為液滴在無限平面內(nèi)靜態(tài)接觸角，(°)。

1.2 調(diào)和平均法[12]

界面張力方程如式(4)所示，WU[12]認(rèn)為?d和?p分別為相應(yīng)材料的色散分量、極性分量倒數(shù)平均和，結(jié)合式(4)得到調(diào)和平均法方程式(5)。

式中：下標(biāo)1和2為兩組分；12為界面張力，mN/m；為表面張力，mN/m；?d為相互色散性，mN/m；?p為相互極性，mN/m；d為色散分量，mN/m；p為極性分量，mN/m。

由于材料的極性分量、色散分量、表面張力為未知常數(shù)，因此，至少需要2種已知表面張力、色散分量、極性分量的低分子測試液體，分別滴在固體光滑表面，測量相應(yīng)靜態(tài)接觸角，將參數(shù)代入式(5)與Young方程12=2+1cos聯(lián)立得到的式(6)，才能獲得對應(yīng)的極性分量、色散分量，由式(7)[14]計算表面張力。

式中：和為1或2，取定值，為變量；為低分子；為接觸角，(°)；為表面張力，mN/m；d為色散分量，mN/m；p為極性分量，mN/m。將獲得的材料參數(shù)代入式(5)，求得最終兩物質(zhì)界面張力。

1.3 相似理論

相似理論[15]是闡述自然或工程中相似現(xiàn)象的理論學(xué)說。其在解決工程和實驗問題中有廣泛的應(yīng)用，TONG等[16]基于相似理論建立泄漏氣體濃度預(yù)測模型，這有利于減輕毒氣泄漏事故。相似理論數(shù)學(xué)模型如式(8)和(9)所示。原型條件為(壓強(qiáng))、(密度)、…、(體積)、(黏度)，模型條件為1、1、…、1、1。不同溫度下原型與模型所對應(yīng)的結(jié)果分別為Tx和Tx。當(dāng)不同溫度下原型與模型條件都滿足式(8)時，不同溫度下原型與模型結(jié)果之比滿足式(9)，其中為結(jié)果比，為相似系數(shù)。

本文中原型與模型分別是指接觸角法與調(diào)和平均法，實驗材料及儀器相同，原型條件是測(測試溫度)、加(加熱時間)、靜(靜置時間)、(液滴體積)、(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)；模型條件是測1(測試溫度)、加1(加熱時間)、靜1(靜置時間)、1(液滴體積)、1(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)。當(dāng)相似系數(shù)為1時，采用調(diào)和平均法修正接觸角法。

2 實驗部分

2.1 原料和儀器

原料有：CBT500顆粒，德國Cyclic Corporation，純度＞99%，熔點為120~170 ℃；DBTL，分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%~20%，純度＞99%，分解溫度＞150 ℃；HD120MO型均聚物聚丙烯(PP)顆粒，北歐化工，純度＞99%，熱變形溫度為88 ℃；乙二醇，分析純，西隴化工股份有限公司，純度＞99%；自制蒸餾水。

儀器有：瑞典Biolin Scientific Theta光學(xué)接觸角測量儀、上海中晨JC2000D3靜態(tài)接觸角測量儀、東莞得力仕DSB?30油壓機(jī)、東莞宏展HH?138的精密烤箱、信易SCD?20μ/30H干燥機(jī)。

2.2 樣品制備

測定薄板分別由2種材料CBT500和PP制成，用于一定溫度下不同材料液滴在相應(yīng)薄板上靜態(tài)接觸角的測量。采用抽真空熱壓工藝制備光滑薄板，成型工藝參數(shù)如表1所示，具體過程為：采用信易SCD?20μ/30H干燥機(jī)對CBT500和PP顆粒進(jìn)行干燥，干燥溫度、時間分別為80 ℃和24 h。采用HH?138的精密烤箱對干燥后CBT500和PP顆粒分別進(jìn)行預(yù)加熱，加熱溫度分別為140 ℃和160 ℃，加熱時間均為0.5 h。將預(yù)加熱CBT500和PP顆粒分別倒入溫度為130 ℃和150 ℃的模具中，采取抽真空熱壓工藝制備CBT500和PP光滑薄板。抽真空熱壓工藝包括6個階段：1) 動模降至密封圈；2) 抽真空；3) 施壓；4) 保壓；5) 冷卻；6) 開模取件。為獲得良好的密閉空間，動模應(yīng)迅速下降至密封圈并微壓，如圖2(a)所示。抽真空后，施加壓力將CBT500和PP顆粒壓實，制成相應(yīng)光滑薄板，如圖2(b)所示。

表1 壓縮成型工藝參數(shù)

(a) 動模下降至密封圈后抽真空；(b) 施壓與保壓

2.3 實驗方案

2.3.1 DBTL表面張力表征

采用瑞典Biolin Scientific Theta光學(xué)接觸角測量儀的懸滴法測量20，40，60，80，100和120 ℃溫度下DBTL的表面張力。將DBTL緩慢從自制滴管中滴出，當(dāng)液滴外形出現(xiàn)輕微縮頸時，保溫30 s，測量該狀態(tài)下表面張力，每個溫度點測5次求算術(shù)平均值作為該溫度下表面張力。

2.3.2 靜態(tài)接觸角測量

采用上海中晨JC2000D靜態(tài)接觸角測量儀的量角法測量不同溫度下不同固液體系的靜態(tài)接觸角，其中不同固液體系分別是CBT500/DBTL、CBT500/乙二醇、CBT500/蒸餾水、PP/乙二醇、PP/蒸餾水、PP/DBTL。將薄板放置在樣品臺上并加熱10 min，再緩慢滴下體積為2.5 μL[17]的測試液滴，靜置10 s，測量液滴在光滑薄板上靜態(tài)接觸角，每個溫度點測5次求算術(shù)平均值作為該溫度下靜態(tài)接觸角。

3 結(jié)果與討論

3.1 DBTL表面張力

對20，40，60，80，100和120 ℃溫度下DBTL的表面張力1進(jìn)行測量，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：溫度在60 ℃和100 ℃時方差較大，隨溫度升高，DBTL表面張力減小，且線性關(guān)系明顯。DBTL密度隨溫度增加而降低，導(dǎo)致DBTL流動性提高，液滴易形成，此外，空氣密度低，溫度對空氣密度影響忽略不計，致使DBTL與空氣密度差減小，從而導(dǎo)致表面張力隨溫度增加而減小。

圖3 不同溫度下DBTL表面張力

3.2 不同溫度下接觸角法計算DBTL與CBT500界面張力

對20，40，60，80，100和120 ℃溫度下DBTL在CBT500光滑薄板上靜態(tài)接觸角進(jìn)行測量，結(jié)果如圖4所示。結(jié)合上述溫度下DBTL界面張力1(如圖3所示)，將和1代入式(3)，計算相應(yīng)溫度下DBTL與CBT500的接觸角法界面張力12，結(jié)果如圖4中界面張力所示。由圖4可知：隨著溫度升高，接觸角和接觸角法界面張力具有相同的下降規(guī)律，不同溫度區(qū)間內(nèi)下降趨勢不同，20~60 ℃溫度區(qū)間下降趨勢最大，60~80 ℃溫度區(qū)間下降趨勢次之，80~120 ℃溫度區(qū)間下降趨勢平緩。由Young方程可得cos=(2?12)/1，代入上述關(guān)系，即溫度升高，接觸角減??；除此外，不同溫度區(qū)間內(nèi)，DBTL對CBT500初期誘導(dǎo)率不同，從而導(dǎo)致不同溫度區(qū)間內(nèi)靜態(tài)接觸角、界面張力下降趨勢不一致。

1—接觸角；2—界面張力。

在20~120 ℃溫度范圍內(nèi)，DBTL在CBT500光滑薄板上最大靜態(tài)接觸角為20.202°，低于采用接觸角法獲得高精度界面張力的最小靜態(tài)接觸角35°。采用接觸角法計算CBT500與DBTL界面張力誤差大，需要對計算結(jié)果進(jìn)行修正。

3.3 依據(jù)相似理論修正接觸角法計算界面張力

相似理論在工程[18]、儀器校正[19]等方面有著廣泛的應(yīng)用，該應(yīng)用的基礎(chǔ)是結(jié)果趨勢一致，即定性。設(shè)原型(調(diào)和平均法)與模型(接觸角法)計算條件相似系數(shù)為1，結(jié)果比為，依據(jù)相似理論，采用調(diào)和平均法修正接觸角法界面張力計算值，使修正后接觸角法界面張力與調(diào)和平均計算值結(jié)果比為1。

3.3.1 結(jié)果比

根據(jù)相似理論，相似系數(shù)為1時，不同溫度下結(jié)果比滿足式(10)，因此，只需計算一個溫度下結(jié)果比即可。采用調(diào)和平均法計算20 ℃溫度下CBT500與DBTL界面張力，獲得20 ℃溫度下結(jié)果比20，進(jìn)而獲得不同溫度下結(jié)果比。

調(diào)和平均法計算CBT500與DBTL界面張力(12)，CBT500、DBTL表面張力()、極性分量(p)、色散分量(d)研究是基礎(chǔ)。CBT500色散分量、極性分量通過引入2種測試液體求解二元二次方程組，DBTL色散分量、極性分量通過研究DBTL在PP薄板上靜態(tài)接觸角并結(jié)合表面張力是材料極性分量、色散分量之和進(jìn)行二元二次方程組求解。

圖5 20 ℃時不同液體在CBT500薄板上靜態(tài)接觸角

表2 乙二醇和蒸餾水的γd，和[20]

圖6 20 ℃時不同液體在PP薄板上靜態(tài)接觸角

根據(jù)上述計算，20 ℃溫度下，接觸角法計算CBT500與DBTL界面張力為1.799 7 mN/m，調(diào)和平均法計算值為1.2434 mN/m。調(diào)和平均法計算值比接觸角法小44.7%，20 ℃溫度下結(jié)果比20約為1.447，即=1.477。

3.3.2 修正值

已知結(jié)果比為1.447，由式(10)可知，修正后20，40，60，80，100和120 ℃溫度下接觸角法界面張力修正前后結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：修正前后界面張力與溫度變化規(guī)律具有一致性，100 ℃溫度以后界面張力變化細(xì)微，修正后接觸角法界面張力比修正前整體下降44.7%，更加接近真實值。

3.4 界面張力與溫度表達(dá)式

ANASTASIADIS等[21]認(rèn)為無污染、無反應(yīng)條件下，溫度對不同材料體系界面張力的影響呈線性關(guān)系。本文忽略混合時物質(zhì)反應(yīng)與雜質(zhì)對界面張力的影響，以斜率變化為分界點，采用最小二乘法分段線性擬合修正后界面張力數(shù)據(jù)，獲得20~120 ℃溫度范圍內(nèi)修正后CBT500/DBTL界面張力與溫度函數(shù)關(guān)系式。依據(jù)界面張力與溫度斜率逐漸減小且趨于平緩和界面張力與溫度呈線性關(guān)系，以第三段界面張力與溫度關(guān)系式作為120~200 ℃溫度范圍內(nèi)界面張力函數(shù)關(guān)系式，即20~200 ℃溫度范圍內(nèi)，修正后CBT500/DBTL的界面張力與溫度之間的分段函數(shù)關(guān)系式為

1—接觸角法；2—修正。

4 結(jié)論

1) 在20~120 ℃下：DBTL的表面張力隨溫度升高而減小，呈現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系。

2) 在20~120℃范圍內(nèi)，DBTL在CBT500薄板上的靜態(tài)接觸角和CBT500/DBTL樹脂體系的界面張力均隨著溫度的升高而減小。不同溫度區(qū)間內(nèi)，二者的減小趨勢不同：在20~60 ℃范圍內(nèi)，接觸角和界面張力隨溫度升高，下降趨勢最大；在60~80 ℃范圍內(nèi)，下降趨勢次之；在80~120 ℃范圍內(nèi)，下降趨勢平緩。

3) 20 ℃下，采用調(diào)和平均法計算DBTL與CBT500界面張力為1.243 4 mN/m，接觸角法計算值為1.799 7 mN/m，調(diào)和平均法計算值相比接觸角法計算值約小44.74%，結(jié)果比=20≈1.447 4；依據(jù)相似理論，在20，40，60，80，100和120 ℃溫度下，修正后接觸角法計算得到的DBTL與CBT500界面張力比修正前整體小44.7%，更加接近真實值。

4) 采用最小二乘法分段線性擬合界面張力修正值，得到了20~200 ℃范圍內(nèi)，CBT500/DBTL體系界面張力與溫度的分段關(guān)系式。分別是：20.00~58.46 ℃溫度范圍內(nèi)，斜率為?0.019 24，截距為1.609；58.46~80.26 ℃溫度范圍內(nèi)，斜率為?0.006 805，截距0.882 1；80.26~200.00 ℃溫度范圍內(nèi)，斜率為?0.001 58，截距0.462 1。

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(編輯 楊幼平)

Characterization of interfacial tension of CBT500/DBTL as a new low-molecular thermoplastic resin matrix system

FU Jixian1, 2, WU Wangqing1, 2, LIU Yi1, 2, JIANG Bingyan1, 2

(1. School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing, Central South University, Changsha 410083, China)

In order to obtain the real and reliable interfacial tension of a new low molecular mass thermoplastic resin system CBT500/DBTL, a new method based on the harmonic mean method corrected contact angle method was proposed to study the resin mixing mechanism and to guide the development of mixing device. Interfacial tension characterizations were conducted in the range of 20?120 ℃ for the CBT500/DBTL resin matrix system. The least squares method was used to linearly fit the corrected interfacial tension. The results show that the interfacial tension of the resin system decreases with the increase of temperature in the range of 20?120℃, and the corrected interfacial tension obtained by the harmonic mean method is 44.7% lower than that of the contact angle method and closer to true value. The piecewise function of the interfacial tension of the CBT500/DBTL resin system and temperature ranging from 20 to 200℃ is obtained.

in-situ polymerization injection molding; interfacial tension; harmonic mean method; contact angle method; similarity theory

10.11817/j.issn.1672?7207.2018.10.008

TQ320.66

A

1672?7207(2018)10?2423?07

2017?10?22；

2017?12?28

國家自然科學(xué)基金資助項目(51405519)；中南大學(xué)研究生自主探索創(chuàng)新項目(2017zzts399)(Project(51405519) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2017zzts399) supported by Graduate Students to Explore Innovative Projects of Central South University)

吳旺青，博士，副教授，從事連續(xù)纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料先進(jìn)成型技術(shù)研究；E-mail：csuwwq@csu.edu.cn